Sintesi di anfetamina one-pot da P2NP con NaBH4/CuCl2 (scala 1 kg)

diogenes

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Credo che questo abbia a che fare con il pKa della base dell'anfetamina, che è di circa 9-9,5 se ricordo bene.
 

guero1k

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Qual è il costo di produzione di un chilogrammo di ghiaccio finito? .... Utilizzando questo metodo, naturalmente.
 

WinterDust

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Ciao,

Messaggi come questi mi lasciano interdetto.

Ti registri a un forum, fai un login e fai una domanda in un secondo senza fare la minima ricerca.

Non meriti una risposta visto che in realtà la risposta è già presente nel forum.
 

WinterDust

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Ciao,

Ho fatto il mio piccolo esperimento, per quanto riguarda la sintesi.

Queste sono state le mie misurazioni:

IPA/H20 2:1 - 3,6L
NaBH4 - 348G
P2nP - 480G (aumentato da 200G)
CuCl2 - 40G
NaOH 25% - 1,6L

Questo è il risultato della mia sintesi e della triplice filtrazione.

Se si guarda alla mia sintesi precedente (200g di P2nP) l'anfetamineoil era di colore giallo brillante.

Questo olio di anfetamina (480 g di P2nP) è di colore arancione scuro e mi sembra molto buono.

Domani scoprirò quale sarà la resa finale di questa reazione e aggiornerò con i risultati.
 

Bartholomeus

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Il colore della reazione finita sembra che alcuni p2np non siano stati fatti reagire completamente.
Che cosa avete ottenuto?
 

WinterDust

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Può essere vero, ma dopo un'ora e mezza di processo la reazione si è fermata e la temperatura è diminuita.

Una volta versato il CuCl2 nella miscela ha cambiato solo colore, ed è stata una rottura mantenere la temperatura a 80C alla fine, ma ci sono riuscito.

Ho iniziato la cristallizzazione con l'acido solforico, ma il problema era che gli stick del pH mantenevano lo stesso colore dell'olio di anfetamina, arancione scuro, non importava quanto ne versassi all'interno, così alla fine mi sono arreso e ho scaricato tutto.

Non vale la pena di fare tutta questa fatica solo per risparmiare su IPA e NaBH4.
 

Bartholomeus

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Grazie per l'aggiornamento, posso chiederti quali sono le dimensioni del tuo matraccio? 5L?
Qual è la tua resa di solfato secco dalle tue precedenti reazioni con 200 g di p2np?
 

G.Patton

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Avete controllato la temperatura di ebollizione della vostra "base di anfetamina"? Sembra che non sia olio di anfetamina. Avete ottenuto dei sedimenti dopo l'aggiunta della soluzione di H2SO4?
 

WinterDust

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No, non ho controllato la temperatura di ebollizione della base di anfetamina.

L'unico problema era che non riuscivo a vedere il valore del pH a causa della decolorazione dell'olio, che diventava arancione molto scuro una volta che avevo iniziato ad aggiungere l'acido solforico, quindi la mia ipotesi migliore è che si debba usare un misuratore di pH digitale per determinarlo.

Io faccio olio di anfetamina > filtrazione > cristallizzazione > vuoto.
 
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WinterDust

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Uso un matraccio di Florence a fondo piatto da 10 litri, che funziona perfettamente con la mia scala di reazione.

Finora la mia resa è stata del 90% e sono molto soddisfatto.
 

G.Patton

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Hai detto che aggiungi acido solforico e non usi H2SO4 :unsure: Sono un po' confuso. È anche possibile distillare a vapore la base libera di anf per ottenere un olio puro.
 

WinterDust

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Colpa mia, ero tutto preso, ho risposto male, è stato modificato.

Sì, lo so, ho provato a costruire un impianto di distillazione, ma ci sono troppe giunture da ungere con il grasso per il vuoto e da tenere sotto controllo la pressione ecc. e non vedo l'utilità di comprare un rotovap.

Si può anche cristallizzare il prodotto subito dopo aver aggiunto il 25% di NoAH, è quello che faccio io. Ho anche inviato la mia anfetamina per l'analisi ed è risultata pura al 90-95%.
 

Bartholomeus

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Grazie per la risposta, si usa il condensatore sopra la reazione? Lo togli quando aggiungi la porzione di p2np?
E qual è la temperatura quando aggiungi il cloruro di potassio alla reazione? Riscaldi la reazione dopo che l'aggiunta di p2np è terminata e poi aggiungi cucl2
oppure quando l'aggiunta di p2np è terminata aggiungi solo cucl2 e poi riscaldi la reazione fino a farla bollire per mezz'ora?
Per favore, spiegate un po' il vostro processo perché sono interessato a sapere come riuscite a ottenere una resa così alta. :)
 

Bartholomeus

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Ciao amico, hai provato questa reazione anche in metanolo?
 

WinterDust

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Per essere onesti, io seguo la "ricetta" alla lettera e uso attrezzature di qualità.

Se fate proprio come è scritto, otterrete gli stessi progressi.
 

KokosDreams

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Quale sistema di raffreddamento utilizzate per il vostro pallone da 10L?
 

WinterDust

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Domanda difficile da rispondere, dato che ho costruito il mio sistema di raffreddamento.
 

KokosDreams

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È quello che ho pensato.

Potrebbe descrivermelo? Questo è il grande punto interrogativo che ho ancora. Dato che l'attrezzatura del mio laboratorio è già stata ordinata e sarò pronto per iniziare presto, vorrei risolvere questo problema prima che
 
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