Sintesi di anfetamina one-pot da P2NP con NaBH4/CuCl2 (scala 1 kg)

WinterDust

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Ecco un semplice schema della mia configurazione; si consiglia di collegare il bagno d'acqua a un contenitore di raffreddamento separato nel frigorifero che contiene una quantità maggiore di acqua, 25-30 litri.

Questo sistema è completamente automatico e non è necessario preoccuparsi del surriscaldamento e la temperatura è costante. Funziona perfettamente, mantiene facilmente il condensatore a 10c durante tutta la mia reazione.
 

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KokosDreams

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Grazie mille amico :)

L'ultimo pezzo del puzzle è finalmente arrivato, ho già preso la pompa dell'acquario ma mi chiedevo solo come configurarla perfettamente.


Come deve essere collegato il bagno d'acqua ad un contenitore di raffreddamento separato e per quale motivo? Ci deve essere un flusso/scambio di acqua fredda e non fredda dal bagnomaria principale al secondo contenitore del bagnomaria posto nel frigo?
 

Mystery_chemistry

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Si consiglia di utilizzare uno scalda vino. ci sono diverse capacità. si seleziona la dimensione corretta del pallone. si versa l'acqua, si aggiunge il ghiaccio, ad esempio 1: 1 (acqua: ghiaccio) durante la prima fase, si raffredda tutto piacevolmente. dopo aver aggiunto tutto il p2np il ghiaccio è sparito. si accende il riscaldamento. si imposta la temperatura del riscaldatore e si continua a volare dal robot
NqD1zwa64x
 

KokosDreams

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Interessante, lo preferireste a un mantello riscaldante da laboratorio?
In realtà è geniale perché combina prima il raffreddamento e poi il riscaldamento!!!

@G.Patton Cosa ne pensate di questa idea?
 

Mystery_chemistry

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a mio parere, questa soluzione è la più semplice e l'attrezzatura così costruita non attira l'attenzione quando si completano tutte le cose necessarie per questa reazione
 

KokosDreams

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Sono stupito dalla sua raccomandazione.

Quindi il suo consiglio è di posizionare l'RBF a 5 colli all'interno dello scaldabottiglie e di regolare tutti gli strumenti (condensatore, imbuto di sgocciolamento, caricatore, ecc.) con dei morsetti + un normale supporto?
 

Mystery_chemistry

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Esistono esattamente riscaldatori di questo tipo che possono andare bene anche per un pallone da 20 litri. A mio parere, è meglio allestire, ad esempio, due set di questo tipo e trattare 1 kg di p2np alla volta piuttosto che farlo in un unico serbatoio di acciaio inossidabile.
 

KokosDreams

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Hai ragione!

Questo metodo potrebbe sostituire un grande frigorifero, le pompe così come un mantello di riscaldamento solo con questa cosa, che è davvero bello!

L'hai già eseguito con 20L RBFs?
 

Mystery_chemistry

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personalmente no, ma la persona a cui ho consigliato di assemblare l'attrezzatura era fatta di cose così insolite sul calcio 10 i
 

Mystery_chemistry

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personalmente no, ma la persona a cui ho consigliato di assemblare l'attrezzatura era fatta di cose così insolite sul calcio 10 i
 

KokosDreams

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Interessante :) Aspetterò il feedback di @G.Patton per vedere se è una buona idea sostituire il mantello riscaldante e il sistema di raffreddamento con questo.
Grazie mille amico!
 

Mystery_chemistry

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è noto che l'attrezzatura di laboratorio è molto meglio che costruire il proprio progetto da cose generalmente disponibili... in più c'è sicuramente una soluzione a cui non prestiamo attenzione perché queste cose singolarmente non hanno nulla a che fare con l'attrezzatura per tali lavori.
 

Bartholomeus

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Un'idea molto semplice e intelligente!
Questa è una delle cose migliori che ho visto in questo thread! Grande UP!
 

KokosDreams

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Sicuramente :) Lo proverò sicuramente e fornirò un feedback una volta che l'avrò provato, il che potrebbe richiedere un po' di tempo.
 

KokosDreams

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Guardate questo (sotto), proveniente da un laboratorio in cui si converte APAAN in BMK. Mi sono sempre chiesto cosa fossero i bollitori che usano.
Ora è abbastanza ovvio: devono essere dei fornelli per il vino.

Quindi questi oggetti hanno già un uso nei laboratori, ma il vostro suggerimento li porta a un livello superiore, perché saranno utilizzati per il raffreddamento e il riscaldamento, il che è sorprendente.
Ora la sfida sarà quella di trovarne uno adatto per un RBF da 20L.

Articolo originale: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...aan-a-phenylacetoacetonitrile-large-scale.57/

NmECsTPOoZ
4medYRXxIg
Rbv1Rmc87w
 

Prima4mmc

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Salve. Dopo aver aggiunto NaBH4 a una miscela 2:1 IPA:H2O, ho iniziato ad aggiungere P2NP in lotti per mantenere la temperatura al di sotto dei 60 gradi. Quando ho finito di aggiungere ogni lotto di P2NP, il colore è passato dal giallo al bianco.

Verso la fine dell'aggiunta di P2NP, quando la temperatura smette di salire da sola, il liquido continua a esplodere e inizia a formarsi una melma bianca molto densa e appiccicosa.

Poi, quando voglio aggiungere CuCl2, anche una sola goccia, immediatamente la miscela si scolora di nero, come se fosse ossidata / bruciata... cosa è causato da questo?
 

WinterDust

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Quindi, dove si presenta il "problema"?

La reazione è corretta.

La reazione diventerà nera durante questo processo, una volta mescolato il CuCl2.

È il momento di riscaldare la reazione a 80c e di tenerla lì per 30-40 minuti.

Durante questa parte della reazione, la colorazione nera scomparirà e apparirà in 3 fasi diverse.

Nell'ultima fase, quando si sa che è pronto, si avranno 2 strati.

Lo strato inferiore nero e lo strato superiore trasparente, quando questo accade continuare a mescolare per altri 10 minuti, quindi aggiungere il NaoH 25% e mescolare lentamente per 5 minuti.

Lasciare raffreddare e poi avviare il processo di cristallizzazione.
 

KokosDreams

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Ho appena avuto una breve conversazione con G.Patton, che ha approvato questa idea.

Mi hai fatto risparmiare un bel po' di soldi, grazie mille :) Farò un riassunto una volta che avrò usato tutto questo con successo.
 

Mystery_chemistry

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Ho visto in rete un modello da 33 l. Le specifiche indicano che il matraccio da 20 l dovrebbe essere ...
 

h20

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dove posso acquistare 1 kg

CuCl2 in Europa

 
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