Sintesi di anfetamina one-pot da P2NP con NaBH4/CuCl2 (scala 1 kg)

Montecristo

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Ecco cosa ho fatto su scala ridotta;
1. La soluzione IPA/H2O 2:1 ((IPA 800ml,H2O 400ml)(1200ml)) è stata aggiunta in un matraccio da 2000ml.
2. Si aggiunge subito NaBH4 (116 g) e si inizia ad agitare.
3. Il P2NP (67 g) è stato aggiunto in piccole porzioni, in modo che la temperatura della miscela non superi i 60 *С.
4. CuCl2 (7 g) in acqua (13 ml) è stato aggiunto lentamente a goccia, in modo che la temperatura della miscela non superasse gli 80 *С.
5. Successivamente, la reazione è stata fatta rifluire a 80 °C per 30 minuti con riscaldamento esterno.
6. La soluzione viene decantata e filtrata dagli scarti di reazione e messa in un imbuto separatore.
7. Alla miscela di reazione è stata aggiunta una soluzione acquosa al 25% di NaOH (533 ml) e le fasi sono state separate.
8. Scolare lo strato inferiore in un becher grande e raccogliere lo strato organico superiore.
9. La fase acquosa è stata quindi messa nell'imbuto separatore ed estratta con 500 ml di IPA.
10.L'IPA è stato evaporato per 3/4, metà freebase lattiginosa e metà IPA.
11.L'IPA e la freebase sono state sciolte in 130 ml di acetone.
12.L'acido ortofosforico è stato portato a pH - 6 (con agitazione costante).
13.La miscela è stata messa in freezer per 12 ore.
14.Dopo la cristallizzazione la sospensione è stata filtrata e lavata con acetone secco freddo, fino a quando l'acetone è pulito.
15.L'acetone ottenuto dal lavaggio e la miscela ipa/acetone sono stati rimessi nel congelatore per un'ulteriore precipitazione.
16.Il processo viene ripetuto fino a quando non c'è più precipitato per ottenere il 60-70% di anfetamina di alta qualità; man mano che la miscela si arricchisce di acetone, potrebbe essere necessario far gocciolare un po' di acido per abbassarlo, ma non troppo perché l'acetone è ph7.

Ecco una foto di alcune rocce essiccate, il resto è polvere secca da mescolare, perché è troppo forte per me e i miei amici.
Potrei aggiornare la ricetta e scrivere un articolo per il piccolo chimico casalingo, ci sono molti modi in cui potrebbe essere migliorata.
 

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flyhigh

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questa non è metanfetamina, si può scrivere da qui su come fare a cristalli di metanfetamina
 

Kylemalone1297

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A different process. P2P or sudo. Just pick one. But these are safer imo
 

G.Patton

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Salve. CuCl2 funziona come catalizzatore in questa reazione. Hai bisogno di spiegazioni più dettagliate?
 

Kylemalone1297

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I would like to know the entire concept if u k know it. Like how much copper to reduce p2np exactly. Are we making an electron here in this synth? What is going on exactly ? I understand how to run through but not the actual chemical reaction that is happening.
 

G.Patton

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What do you mean?
There is clearly said how much. 105g CuCl2 per 1kg P2NP.

NaBH4 donate hydrogen while this reaction to P2NP and nitrogen atom change its oxidation state from +3 to -3. Hence, it get 6 electrons.
 

mithyl2

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e che percentuale di acido solforico si deve usare?
 

Kylemalone1297

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Buy virgin sulfuric from as drain cleaner if u can’t find one with a high purity. I could only find like 20% online for some reason. The drain cleaner is actualy more pure. Like wtf
 

G.Patton

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it's worth to use 96-98%, but you can use less concentrated as well.
 

diogenes

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Salve,

Ho appena fatto questa sintesi e la resa è del 60%+ (un po' di acetone ancora nel congelatore), il che non è male considerando che ad un certo punto la massa di reazione è fuoriuscita (si è surriscaldata e ha iniziato ad espandersi). L'ho raffreddata rapidamente e poi ho tenuto un condensatore a ricaduta in cima per il resto della reazione (la descrizione originale non ne parla). C'è un certo ritardo nell'aumento di calore dopo l'aggiunta di una porzione di P2NP, che deve essere considerato, ho aggiunto un'altra porzione troppo velocemente. Un bagno freddo è utile. Il prodotto finale è molto efficiente in termini di biotest, sto facendo un'estrazione acido-base per vedere se ci sono anche altre sostanze chimiche nel prodotto finale. C'è un odore leggero e distinto, che io identifico come vicino all'odore di Cu, forse, che persiste nonostante il lavaggio con acetone 5X e un prodotto dall'aspetto molto bianco e puro.

Mi chiedevo se ci fosse qualcuno in grado di scrivere l'esatta reazione che avviene in questa sintesi. Il ruolo di CuCl2 non mi è chiaro e anche come si muovono gli atomi di H ecc. Sarebbe molto utile avere una spiegazione della reazione un po' più dettagliata. Mi scuso, se questo è già stato menzionato, ho visto la maggior parte di questo thread, ma non ho avuto la possibilità di recuperare ultimamente. Grazie
 

mile123

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Hello!

What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?


I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.


I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step

because of suggestion below

and possible h2 production safety reasons


Br,
Mile
 

WinterDust

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Attualmente sto producendo lotti di 200 g di P2nP.

Ho un buon metodo di raffreddamento, quindi la mia temperatura non supera mai i 47°C.

Ci vuole 1h per aggiungere l'intera porzione di 200g.

Una volta aggiunto il P2nP, la reazione richiede un po' di tempo per verificarsi la prima volta e inizia a schiumare, durante la schiumatura. Non aggiungere altro P2nP! Aspettare che la schiuma si depositi e che si veda un 60% di schiuma e un 40% di liquido: questo è il "punto debole" per aggiungere un'altra porzione.
 

Kylemalone1297

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What all am I looking for during the reaction, can u see when it is happening and when it is done ? Can u explain more about what the chemistry is behind what is happening during the reaction. Just to have more understanding of how it works
 

WinterDust

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Ciao,

Domanda,

Quando l'olio di anfetamina viene cristallizzato con acido solforico, è il momento di filtrare l'anfetamina con un imbuto Buchner, la mia domanda è. Che tipo di carta da filtro è consigliato per questo?

Ad esempio, sto cercando un filtro con le seguenti proprietà, è una buona raccomandazione?

Proprietà del filtro:
Carte da filtro in carta velina
Filtri duri - tempo di filtrazione 140 secondi (ritenzione> 2 µm). Filtrazione lenta.
Filtri densi per sedimenti fini e molto fini.
Peso: 85 g / m2.
Spessore: 0,17 mm.
Tempo di filtrazione: 140 s.
Ritenzione: > 2 µm.


Cordiali saluti
 

mile123

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1. Material:
Generally, tissue paper is not recommended for chemical filtration, especially in organic chemistry, as it may not provide the necessary chemical resistance and could introduce impurities.

3. Retention:
This retention level is suitable for filtering out larger particles, but if the amphetamine salt crystals are smaller than this size, they may pass through the filter. For crystallization processes, you typically want a filter paper that can retain smaller particles, ideally in the range of 1 µm or less.


4. Weight (85 g/m²) and Thickness (0.17 mm):
a relatively dense filter paper, which may be good for fine filtration but could also slow down the process. Thicker filter papers tend to have lower flow rates

Recommendations​

Quantitative Filter Paper:
Look for papers with a retention size of 1 µm or less, which would be more suitable for filtering fine crystals.


Buchner Funnel Filtration:
Whatman filter paper or similar brands that are specifically designed for vacuum filtration. These papers are available in various grades, including those with finer retention capabilities (e.g., Whatman Grade 1 or Grade 2).

src: chatgpt

Let me know if something is wrong
 

ASheSChem

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Bella domanda... interessa anche a me...
Attualmente uso questo
FzdjT09Rtc
4Bi1xnHSvJ


ma non so cosa sia lol

Ho visto molti tipi di filtri "qualitativi" o "quantitativi" e in ogni categoria una versione "lenta", "media" e "veloce"...
qual è il migliore? :p
 

mile123

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Quantitative Filter Paper
Specification: 9.0 cm
The second image has a table with various specifications, likely describing different types of filter paper based on attributes like thickness, pore size, or filtration speed.

9ut4zHprkZ

from chatgpt
 

wannabewalter

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What is a purity of a final 60% - 70% yield? I found that there is such thing as amphetamine paste and amphetamine sulfate and sulfate is x2 in price. What is this final product (124.4g on video)?
 

aaduo04

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a videóban a végső mennyiség szulfát. A paszta konzisztenciája tömeg szerint 3x lehet, mert az oldószerek nem párologtak el. (javítsatok ki, ha tévedek).
 

Kylemalone1297

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Can I do a run of the synth with only 5g p2np ? To get a grip on it first.
 

G.Patton

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You have to! Small scale batch is necessary to carry out several times before large one in order to understand this synthesis and remember it well.
 

Kylemalone1297

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Is 5g p2np okay or too small ? And is pressure required during reaction or just the constant heating ?
 

G.Patton

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Yes, okay. Atmosphere pressure.
 

Kylemalone1297

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Is the pressure required or will it do fine just running hot with no pressure? Do I need to hold as much pressure as possible ? I have a nice 1000ml heavy wall round bottom. So it will hold some, but if it isn’t needed I won’t worry about it.
 

Ironbender

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I tried this synthesis on a small scale.
It failed completely. In the end I didn't even receive A-Oil.

This was my path:

p2np 10g

IPA/H2O (1:2) IPA 120ml/H2O 60ml (180ml)

NaBH4 17.4g

CuSO4.5H2O 7.9g in 20ml H2O

NaOH 25.6g in 80ml H2O

First water and then IPA were filled into the flask at room temperature and stirred.

NaBH4 was completely filled into the flask and stirred overhead.

p2np was added over a period of 30 min.
The temperature did not rise above 45 degrees.

When all P2NP was in the flask I increased the temperature to 55-58 degrees and refluxed for 40 minutes.

Then CuSO4.5H2O
dropped into the flask. Black copper immediately formed
Somehow the temperature didn't increase.

The RM was heated in a water bath to 78-80 degrees for 30 minutes.

The flask was left at room temperature for 1 hour.

There were 2 layers in the flask, black copper at the bottom. 'Amber cloudy at the top.

There was something slightly yellow in between that couldn't be dissolved.

Then 80 ml of 25% NaOH was added to the RM and a dark amber layer became visible.

It didn't smell like amphetamine base,
it smelled very flowery.
Nothing reminiscent of Amphetamine Oil.

Can someone explain what was wrong?
I followed the small scale instructions from this thread

p2np was from BM-chemistry
and looks very clean and bright.
It can't fail because of that.

I'm sorry for the bad English, hope you understand what I want to say.
 
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