Sintesi di anfetamina one-pot da P2NP con NaBH4/CuCl2 (scala 1 kg)

Montecristo

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Ecco cosa ho fatto su scala ridotta;
1. La soluzione IPA/H2O 2:1 ((IPA 800ml,H2O 400ml)(1200ml)) è stata aggiunta in un matraccio da 2000ml.
2. Si aggiunge subito NaBH4 (116 g) e si inizia ad agitare.
3. Il P2NP (67 g) è stato aggiunto in piccole porzioni, in modo che la temperatura della miscela non superi i 60 *С.
4. CuCl2 (7 g) in acqua (13 ml) è stato aggiunto lentamente a goccia, in modo che la temperatura della miscela non superasse gli 80 *С.
5. Successivamente, la reazione è stata fatta rifluire a 80 °C per 30 minuti con riscaldamento esterno.
6. La soluzione viene decantata e filtrata dagli scarti di reazione e messa in un imbuto separatore.
7. Alla miscela di reazione è stata aggiunta una soluzione acquosa al 25% di NaOH (533 ml) e le fasi sono state separate.
8. Scolare lo strato inferiore in un becher grande e raccogliere lo strato organico superiore.
9. La fase acquosa è stata quindi messa nell'imbuto separatore ed estratta con 500 ml di IPA.
10.L'IPA è stato evaporato per 3/4, metà freebase lattiginosa e metà IPA.
11.L'IPA e la freebase sono state sciolte in 130 ml di acetone.
12.L'acido ortofosforico è stato portato a pH - 6 (con agitazione costante).
13.La miscela è stata messa in freezer per 12 ore.
14.Dopo la cristallizzazione la sospensione è stata filtrata e lavata con acetone secco freddo, fino a quando l'acetone è pulito.
15.L'acetone ottenuto dal lavaggio e la miscela ipa/acetone sono stati rimessi nel congelatore per un'ulteriore precipitazione.
16.Il processo viene ripetuto fino a quando non c'è più precipitato per ottenere il 60-70% di anfetamina di alta qualità; man mano che la miscela si arricchisce di acetone, potrebbe essere necessario far gocciolare un po' di acido per abbassarlo, ma non troppo perché l'acetone è ph7.

Ecco una foto di alcune rocce essiccate, il resto è polvere secca da mescolare, perché è troppo forte per me e i miei amici.
Potrei aggiornare la ricetta e scrivere un articolo per il piccolo chimico casalingo, ci sono molti modi in cui potrebbe essere migliorata.
 

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flyhigh

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questa non è metanfetamina, si può scrivere da qui su come fare a cristalli di metanfetamina
 

Amin. M

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Quale metodo utilizzate per convertire questa pasta bianca in cristalli di
d-metanfetamina?
 

T0lek511

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Posso sostituire CuCl2 con CuSO4. L'ho letto su reddit e non so se è possibile, ma credo di sì perché Cu(II) è giusto?
 

mithyl2

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Sì, dovresti essere in grado di farlo. Anche se io stesso sto avendo problemi con questa sintesi, quindi forse dovrei provare con il CuCl2. Tuttavia, è molto più costoso e meno disponibile.
 

alf405

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"Per essere precisi, bisogna moltiplicare il numero di CuCl2.2H2O per 1,5 per ottenere la giusta quantità di CuSO4.5H2O".

Questa moltiplicazione di 1,5x è vera su qualsiasi scala? Da quella minuscola a quella industriale?
 

TucoSalamanca.

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il mio calcolo sul metodo p2np nabh4 dell'anfetamina
IPA 40-50 ml
H2O 12,5 ml
NaBH4 3,5 g
P2NP 2 g
CuCl2 +-0,2 g 9,675 H2o
NaOH (soluzione acquosa al 25%) 16 ml
Acetone (secco) 5-10 ml
Metto prima ipa e h2o e mescolo per 2 minuti, poi aggiungo p2np, quindi sciolgo 0,200 mg di cloruro di rame in 5 ml di acqua e lo aggiungo, ma la temperatura non aumenta.
 

TucoSalamanca.

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Quanti ml di cloruro di rame 200 mg devo sciogliere in acqua e aggiungere 1 ml? Prima aggiungo ipa e acqua, poi aggiungo nabh4, poi aggiungo p2np in modo che non superi i 60 gradi, la temperatura aumenta, ma quando aggiungo cloruro di rame 200mg, la temperatura non aumenta, lo sciolgo in 5ml di acqua e lo aggiungo, faccio una reazione con un pallone di vetro da 2lt a 3 colli.
 

waltjr5858

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La prima volta che ho provato questa reazione ha funzionato perfettamente. Usando lo stesso tutto e cristallizzando nuovamente il p2np in modo che fosse fresco, continua a fallire qualunque cosa faccia. Continuo a ottenere una polvere bianca molto pura che non è la stessa della prima volta. Ha quasi un odore leggermente fruttato e subito prima di aggiungere l'acido solforico la volta che ha funzionato il liquido era di un colore dorato e ogni volta dopo è molto chiaro. Penso di aver sbagliato qualcosa nell'aggiungere il p2np nei primi passi. C'è un tempo massimo entro il quale non può ridursi? So che il video dice che ci vogliono circa 6 ore per aggiungere tutto il p2np, quindi presumo che sia sicuro fino a quel punto. So che la prima volta che l'ho fatto, quando stavo aggiungendo l'ultima parte di p2np, ha smesso di reagire all'aggiunta di p2np proprio in quel momento, mentre tutte le altre volte dopo di allora sta ancora reagendo leggermente in modo esotermico e gorgogliando. Non sono sicuro di quale possa essere la differenza tra la prima volta e tutte le altre. Forse qualcuno ha qualche trucco o ha avuto un fallimento nel modo in cui l'ho avuto io. Grazie
 

Sashinski

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È possibile riutilizzare l'alcol dopo che è evaporato? O ha formato una miscela acetropica (88%ipa/12%h2o) a causa dell'ultimo utilizzo nelle reazioni?
 

waltjr5858

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Potresti provare... di sicuro dovrebbe essere distillato, dato che ha un colore. C'è qualcosa in .... Sto avendo qualche problema con il mio e spero che qualcuno veda questi post e sappia cosa sta succedendo. La prima volta che l'ho fatto perfetto.... bella abbronzatura chiara... effetti forti. La volta successiva e tutte le altre volte il solfato finale da filtrare è molto bianco con un odore fruttato ? Ha quasi un leggero odore di rosa. Effetti molto deboli. Presumo che sia troppo o poco ridotto? Qualcuno sa quale dei due? O cosa potrebbe causarlo? Troppo a lungo o non abbastanza? Temperatura....che è stata mantenuta in linea? Voglio dire, leggendo il brevetto, hanno messo tutto il p2np in 10 minuti e l'hanno arrostito con il rame per 20 minuti, dicendo che i rendimenti ridotti sono passati a 30 minuti. Sembra a prova di idiota ma non lo è... quindi sopra o sotto la riduzione in modo da poter sistemare la cosa.... grazie a chiunque
 

Xelious

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Si può fare in una pentola di metallo senza riflusso o le perdite saranno eccessive?
 

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NaOH danneggia la pentola. Il solvente evapora senza condensatore a riflusso.
 

Xelious

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Qualche idea su come rimuovere l'odore di acetone o su cos'altro si può usare?
 

InLikeFlynn

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L'acetone dovrebbe evaporare con il tempo. Stendetelo uniformemente su un piatto per l'asciugatura (rompendo eventuali grumi) e dovrebbe asciugarsi in circa 1-2 giorni.

Si può mettere in una camera a vuoto per accelerare il processo o riscaldarlo in un pallone e fare il vuoto per ottenere tecniche più rapide.
 

Xelious

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È possibile utilizzare l'HNO3 per la diminuzione del PH?
 

OrgUnikum

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Eviterei di usare acidi ossidanti in questa fase. La vtamina C va bene, l'acido ascorbico è anche un agente riducente, quindi non ci sono problemi.
 

Xelious

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L'ho fatto, ma alla fine quando si fa il vuoto non esce nulla, ho usato acetone all'85% e acido fosforico all'85%. L'olio di Amph è rimasto 20 ore a temperatura ambiente finché non ho trovato l'acido, dove potrebbe essere il problema?
 

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G.Patton

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Salve, 85% di acetone e 15% di quale solvente?
Puoi descrivere chiaramente cosa hai fatto con il maggior numero di dettagli possibile. Ci aiuterà a trovare il tuo errore.
 
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Xelious

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Ho aggiunto p2np lentamente per 5 ore in ipa/acqua e nabh4, ho mantenuto la temperatura sotto i 60c, ho aggiunto cucl2 e ho mantenuto la temperatura a 76-80c per 30min (non so se ho messo abbastanza cucl2 ma è diventato scuro all'inizio). Ho preso il liquido e ci ho aggiunto NaOH (non ho controllato se il ph è 11 o più), poi ho preso lo strato superiore e ho provato a diminuire il pH con la vit C liquida, ma non ha funzionato affatto. Oggi ho trovato (20 ore di acqua a temperatura ambiente) acido fosforoso 85% e ho ridotto il pH a 6. Non ho idea di cosa sia questo 15% in acetone, non c'è scritto. La prossima settimana proverò con il 99% e senza vit C. Grazie.
 

G.Patton

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Avete deciso di produrre l'ascorbato di anfetamina?
Avete fatto evaporare il solvente?

Come avete misurato la quantità di CuCl2? L'avete semplicemente aggiunto in modo approssimativo? Come un sale durante la cottura?
 

arianasdad

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Quanto è grave l'odore che si sprigiona, vorrei fare un lotto di dimensioni medio-piccole nel mio garage, i miei vicini sono piuttosto vicini, se l'odore è grave, una tenda da coltivazione con un filtro a carbone potrebbe essere d'aiuto, o ci sono altre semplici soluzioni.
 

arianasdad

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Per "piccolo o medio" intendo un lotto di 10 g, se può essere d'aiuto.
 

G.Patton

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Si può provare con un lotto di 3-5 g e capire come funziona. Se il flusso di ventilazione è ben filtrato, tutto andrà bene.
 
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