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Ecco i dettagli esatti di come ho fatto, devo averlo fatto in queste quantità perché non avevo abbastanza boroidruro di sodio (nuovo ordine in arrivo ;-)) e ho usato un grande reattore di vetro quindi non prestate molta attenzione alle quantità la sintesi originale postata qui ha le quantità corrette di prodotti, concentratevi solo sul processo.
Sintesi:
1. La soluzione IPA/H2O 2:1 (10,4L) è stata aggiunta al reattore e agitata a temperatura ambiente.
2. NaBH4 (500gr) è stato aggiunto in una volta sola mentre si agitava.
3. Il P2NP (287gr) è stato aggiunto in piccole porzioni, in modo che la temperatura della miscela non superasse i 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) in acqua (57,50 ml) è stato aggiunto in una volta che la temperatura della miscela non superasse gli 80 *С.
5. La reazione è stata quindi mantenuta a 80 °C per 30 minuti con riscaldamento esterno.
6. La miscela è stata filtrata con un imbuto Buchner per pulirla dai residui solidi del CuCl2.
7. La soluzione acquosa al 25% di NaOH (2,3 litri) è stata aggiunta alla miscela di reazione agitando 5 minuti e una volta interrotta l'agitazione lasciando le fasi separate per 1 ora.
8. La fase acquosa è stata successivamente estratta con 2,3 litri di IPA.
9. Il primo strato separato è stato mescolato con l'estratto di IPA e la miscela è stata essiccata con solfato di sodio anidro, filtrata con imbuto Buchner.
10. L'IPA è stato evaporato sotto vuoto fino ad ottenere un olio.
11. All'olio viene aggiunta acqua per effettuare la distillazione in corrente di vapore.
12. La miscela distillata viene estratta due volte con DCM (circa 250 ml di DCM per ogni 2 litri di miscela).
13. L'estrazione viene fatta evaporare sotto vuoto in rotavap fino ad eliminare tutto il DCM.
14. Si ottengono 254gr di base libera di anfetamina (olio trasparente con PH 13).
15. La freebase raffreddata viene miscelata con metanolo freddo (533 ml).
16. 34,5 ml di acido solforico puro raffreddato sono stati aggiunti lentamente a goccia mentre si agitava fortemente fino a PH 6. Durante questo processo si è formata una pasta sempre più densa.
17. Si ottengono 790 g di "pasta" di anfetamina.
18. La miscela è stata messa in freezer per 12 ore.
19. Dopo queste 12 ore si può scegliere se filtrarlo e asciugarlo per ottenere il solfato di anfetamina (lavarlo con acetone con questo risultato pulito e puro non cambierà nulla), oppure conservarlo direttamente come "pasta" nel congelatore.
20. Per consumare il prodotto sotto forma di "pasta", prenderne una piccola porzione e stenderla, ad esempio, su un foglio di carta o su un piatto caldo finché non si asciuga.
Sintesi:
1. La soluzione IPA/H2O 2:1 (10,4L) è stata aggiunta al reattore e agitata a temperatura ambiente.
2. NaBH4 (500gr) è stato aggiunto in una volta sola mentre si agitava.
3. Il P2NP (287gr) è stato aggiunto in piccole porzioni, in modo che la temperatura della miscela non superasse i 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) in acqua (57,50 ml) è stato aggiunto in una volta che la temperatura della miscela non superasse gli 80 *С.
5. La reazione è stata quindi mantenuta a 80 °C per 30 minuti con riscaldamento esterno.
6. La miscela è stata filtrata con un imbuto Buchner per pulirla dai residui solidi del CuCl2.
7. La soluzione acquosa al 25% di NaOH (2,3 litri) è stata aggiunta alla miscela di reazione agitando 5 minuti e una volta interrotta l'agitazione lasciando le fasi separate per 1 ora.
8. La fase acquosa è stata successivamente estratta con 2,3 litri di IPA.
9. Il primo strato separato è stato mescolato con l'estratto di IPA e la miscela è stata essiccata con solfato di sodio anidro, filtrata con imbuto Buchner.
10. L'IPA è stato evaporato sotto vuoto fino ad ottenere un olio.
11. All'olio viene aggiunta acqua per effettuare la distillazione in corrente di vapore.
12. La miscela distillata viene estratta due volte con DCM (circa 250 ml di DCM per ogni 2 litri di miscela).
13. L'estrazione viene fatta evaporare sotto vuoto in rotavap fino ad eliminare tutto il DCM.
14. Si ottengono 254gr di base libera di anfetamina (olio trasparente con PH 13).
15. La freebase raffreddata viene miscelata con metanolo freddo (533 ml).
16. 34,5 ml di acido solforico puro raffreddato sono stati aggiunti lentamente a goccia mentre si agitava fortemente fino a PH 6. Durante questo processo si è formata una pasta sempre più densa.
17. Si ottengono 790 g di "pasta" di anfetamina.
18. La miscela è stata messa in freezer per 12 ore.
19. Dopo queste 12 ore si può scegliere se filtrarlo e asciugarlo per ottenere il solfato di anfetamina (lavarlo con acetone con questo risultato pulito e puro non cambierà nulla), oppure conservarlo direttamente come "pasta" nel congelatore.
20. Per consumare il prodotto sotto forma di "pasta", prenderne una piccola porzione e stenderla, ad esempio, su un foglio di carta o su un piatto caldo finché non si asciuga.
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Dopo aver evaporato l'ipa in un evaporatore rotante, ottengo sempre un olio che non si separa dall'acqua quando viene aggiunta l'acqua per la successiva distillazione in corrente di vapore e quindi non galleggia in cima, è una soluzione omogenea, se poi distillo in corrente di vapore la fiese, ottengo anche una soluzione omogenea torbida nel pallone di ricezione. Quale può essere la ragione di questo? Qualcuno sa cosa sto sbagliando? Per favore, aiutatemi!