Sintesi di anfetamina one-pot da P2NP con NaBH4/CuCl2 (scala 1 kg)

mithyl2

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quando ho provato la distillazione frazionata credo che un po' di acqua sia passata con l'ipa. e il calore è stato solo a 80c per tutto il tempo della distillazione. l'ho già fatto un paio di volte in cui se lascio la distillazione in corso mi ritroverò con il rame come una sostanza solida e senza liquido.
Farò precipitare l'anfetamina al più presto e vedrò com'è il prodotto, perché forse l'ipa era presente come contaminante nei lotti precedenti.

Ci sono suggerimenti su cosa posso fare per assicurarmi di ottenere solo l'ipa e nessuna acqua contenente anfetamina?

proverò anche variazioni di questa sintesi.
 

OrgUnikum

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L'IPA forma un azeotropo con l'acqua, quindi tutto l'IPA che si distilla avrà circa il 30% di acqua al suo interno. È possibile distillare l'IPA senza che vi sia la possibilità di avere un po' di anfetamina o con la distillazione sotto vuoto, è sufficiente un piccolo vuoto come quello prodotto da una pompa aspirante, ad esempio quando l'IPA arriva a 60 °C o meno non vi sarà anfetamina. Oppure si rende acida la reazione aggiungendo acido acetico diluito fino a raggiungere un ph di 3 o meno. L'anfetamina formerà un sale e non distillerà. Lasciare raffreddare, quindi aggiungere una soluzione ghiacciata di NaOH al 10% fino a ph 12 e distillare a vapore la base di anfetamina.

Va detto che l'aggiunta del 20% di NaOH "per basificare la reazione" è del tutto inutile, poiché se la misurate scoprirete che la reazione è già alcalina da morire, a ph 12 o più, poiché l'NaBH4 e i suoi prodotti sono tutti basi forti. Non riesco a capire perché sia presente nel testo originale, ma perché sia stato postato qui, beh.... Questo succede se si prende qualcosa da un articolo o da questa tesi 1 a 1 senza saperlo o senza provarci. Vedi il documento allegato a pagina 20 e a pagina 30, a pagina 30 troverai la procedura parola per parola.
Il problema è ovvio: avete una miscela di acqua e IPA e anfetamina. Si potrebbe aggiungere della salamoia e quindi salare l'IPA con l'Anfetamina, il che funzionerebbe bene. Ma l'aggiunta di NaOH al 20% non basterà a salare l'IPA, ma nel migliore dei casi un po' di anfetamina salirà in superficie e conterrà IPA. Oppure si estraggono IPA e Amph con un solvente non polare insolubile in acqua. Anche questo funziona bene. Oppure fare come descritto sopra. In ogni caso, controllate il ph e scoprirete che l'NaOH per renderlo più basico/alcalino non è necessario.
In genere l'IPA come solvente per estrarre qualcosa dall'acqua funziona solo se lo strato d'acqua è completamente saturo di sali come NaCl, ad esempio, o di qualcosa che NON è solubile in IPA come NaOH.

Vedere pagina 20 e pagina 30 della tesi di laurea di Jademyr allegata.
 

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mithyl2

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Dopo aver aggiunto il CuSO4*5H2O e aver mantenuto la soluzione a 80c per 30 minuti, ho aggiunto acido cloridrico in assenza di acido acetico (dovrebbe andare bene?) in modo che la soluzione raggiungesse il ph 2, e poi ho usato la distillazione semplice per distillare l'IPA tra le temperature di 83C - 91C (anche se praticamente nulla è arrivato oltre gli 87c circa), quindi ho raffreddato la soluzione, l'ho filtrata e ho aggiunto l'NaOH acquoso. A questo punto distillerò a vapore l'anfetamina. Fatemi sapere se c'è qualcosa di sbagliato nell'ordine delle cose. (Non credo sia necessario filtrare la soluzione e dovrò farla rifluire per circa 3 ore invece di tenerla a 80C per 30 minuti).

Quando ho filtrato la soluzione per separare il complesso di rame e ho aggiunto l'NaOH acquoso, la soluzione è diventata marrone scuro e torbido, con un odore di pesce e un ph di 11, e il rame era una sostanza verde. Aggiungerò altro NaOH acquoso per aumentare il ph a 12, poi distillerò a vapore da qui. (Non si sono formati strati dopo l'aggiunta di NaOH, quindi sembra che mi sia liberato di tutta l'ipa dalla soluzione).

il toluene potrebbe essere un buon candidato per un solvente non polare insolubile in acqua?

Per quanto riguarda la basificazione della reazione, stai dicendo che il 20% di NaOH è eccessivo e che il 10% è sufficiente?
 

OrgUnikum

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Qualsiasi concentrazione di NaOH va bene, purché si raggiunga il ph 12. È meglio diluire il NaOH al 10% e farlo raffreddare dal frigorifero e aggiungerlo alla reazione che si è raffreddata, poiché è facile bruciare, ad esempio distruggere parte del prodotto, aggiungendo una soda forte a una soluzione A calda. Lo stesso vale per l'aggiunta di acido, diluito e freddo. Se l'HCl è stato diluito e tutto è stato raffreddato, allora andrà bene.
Ebbene sì, il pesce lo è, questo è l'odore dell'A.
La soluzione che distillate a vapore deve essere a ph 12, ma non piena di NaOH, perché altrimenti quando l'acqua diminuisce è facile che venga soffiato un po' di NaOH e questo non lo volete nel vostro A. La filtrazione viene fatta perché sembra che ad alcuni elementi di boro piaccia distillare a vapore - anche questo non lo volete.
 

mithyl2

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ok. Sto distillando a vapore (o cercando di farlo) mentre scrivo. Un problema che sto riscontrando è l'enorme fluttuazione della temperatura del vapore. Una variazione di 1 grado sul mantello può aumentare o ridurre di oltre 15 gradi il vapore.

Penso che l'odore di pesce sia il naoh (è lo stesso di quando ho tentato un'estrazione di dmt).
 

OrgUnikum

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La temperatura del vapore deve essere compresa tra 94 e 98 °C, difficilmente si superano i 100 °C, quindi se bolle si forma vapore e il vapore ha 94 °C+ con A e 99-100 °C con l'acqua semplice.

L'NaOH non ha odore, ma i vapori di NaOH sono estremamente caustici e lo sentirete quando vi mangerà la faccia.
Le ammine sono quelle che puzzano di pesce marcio.
 

ethanaaa

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Salve,
In questo esperimento è possibile sostituire la boroidride di sodio con cas25895-60-7 cianoboroidride di sodio?
 

OrgUnikum

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La cianoboroidruro è molto adatta per le amminazioni riduttive, in quanto non riduce i chetoni, ma è meno potente della NaBH4. È anche incline a rilasciare cianuro a contatto con gli acidi ed è piuttosto costoso. Potrebbe essere in grado di fare il lavoro in questo caso solo se in combinazione con il cloruro di nichel, con il Cu(II) ho i miei dubbi e penso piuttosto di no. Non ha molto senso cercare di usarlo per questa reazione.
 

Cctim

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Quale PH dovrebbe avere?
Il PH dice qualcosa sulla qualità?
 

T0lek511

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Posso sostituire CuCl2 con CuSO4. L'ho letto su reddit e non so se è possibile, ma credo di sì perché Cu(II) è giusto?
 

mithyl2

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Sì, dovresti essere in grado di farlo. Anche se io stesso sto avendo problemi con questa sintesi, quindi forse dovrei provare con il CuCl2. Tuttavia, è molto più costoso e meno disponibile.
 

OrgUnikum

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Il CuSO4 funziona allo stesso modo o meglio del CuCl2, ma bisogna usarne un po' di più perché il pentaidrato del commercio è più pesante (per atomo di rame) del CuCl2 diidrato. Per essere precisi, devi moltiplicare il numero di CuCl2.2H2O per 1,5 per ottenere la giusta quantità di CuSO4.5H2O.

I vostri problemi sono causati da qualcos'altro.
Qui qualcuno dichiara una resa >90%:
iPRrOH è IPA
Si noti che aggiunge NaOH - questo dovrebbe essere fatto sempre se si usa acqua, metanolo o etanolo nella reazione, poiché tutti questi reagiscono con la boroidride, questa reazione è parzialmente soppressa da una base forte. Questo è il motivo per cui le reazioni con NaBH4 in metanolo vengono solitamente effettuate a 0°-5°C.
Penso anche che aggiunga acqua solo con la seconda boroidride prima del sale di rame. In questo caso l'NaOH dovrebbe essere aggiunto dopo. Se il sale di rame diventa azzurro - va bene anche questo, si tratta di idrossido e carbonato di rame, entrambi funzionano allo stesso modo.

Non è la mia procedura, ma sono sicuro che funziona, con una resa del 91%? Piuttosto no.
....
 

alf405

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"Per essere precisi, bisogna moltiplicare il numero di CuCl2.2H2O per 1,5 per ottenere la giusta quantità di CuSO4.5H2O".

Questa moltiplicazione di 1,5x è vera su qualsiasi scala? Da quella minuscola a quella industriale?
 

T0lek511

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@G.Patton
Salve, posso usare l'acido solforico al 15% per ottenere il solfato di anfiteatro dalla base libera? In Repubblica Ceca l'acido solforico è molto limitato.
 

G.Patton

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Salve, può provare. Tenete conto che il solfato di anfetamina sarà disciolto nell'acqua di questa soluzione.
 
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T0lek511

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Grazie per la sua rapida risposta. Un'altra domanda @G.Patton Posso usare CuSO4 * 5H2O invece di CuCl2 anidro (come nella sintesi originale)? Penso di sì, ma sono molto interessato alla tua opinione. Se la risposta è sì, come posso fare i calcoli?
 

T0lek511

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Salve, posso usare la normale evaporazione dell'IPA nella fase 8 senza il vuoto? Voglio dire che lo riscaldo e l'IPA sarà bollito senza il vuoto.
 

G.Patton

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Salve, sì, è possibile. Non surriscaldare la soluzione. In caso contrario si perderà la resa.
 

mithyl2

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Se nella soluzione da cui viene precipitata l'anfetamina c'è già dell'acqua (come nel video), l'acqua aggiuntiva presente nell'acido avrebbe importanza?
 

OrgUnikum

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Sì. È possibile utilizzare qualsiasi sale di Cu(II). La quantità di CuSO4.6H2O necessaria è circa il doppio di CuCl2 anidro.
 

G.Patton

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Salve, è opportuno eliminare l'acqua perché il solfato di anfetamina (sale risultante) è solubile in acqua ed è molto più facile effettuare la precipitazione senza acqua. Nel caso in cui non sia possibile farlo, dovresti far evaporare l'acqua dopo la precipitazione per ottenere il solfato di anfetamina disciolto in acqua.

Edit: scusate, pensavo che stessimo parlando di metanfetamina. %)
 
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mithyl2

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Quindi prima della precipitazione sarebbe opportuno effettuare un'estrazione per eliminare l'acqua e conservare l'anfetamina?

Cosa mi consigliate di fare per procurarmi acido solforico o fosforico puro? Perché non riesco a trovare nessun venditore di acidi e al momento non è possibile effettuare acquisti sul mercato nazionale.
 

T0lek511

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Quindi per sicurezza è meglio usare un riscaldatore elettrico piuttosto che il propano-butano? Quanto idrogeno viene prodotto? Poco o molto? Il problema è che ho solo un riscaldatore a propano-butano, e farò solo circa 20 g di P2NP. In questa scala è pericoloso usare il riscaldatore a propano-butano?
 

G.Patton

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Sì, naturalmente
È possibile calcolarlo in base all'equazione di reazione e alla costante molare del gas (22,4 l/mol).
Sconsiglio vivamente di usare la fiamma libera perché si otterrebbe idrogeno e il laboratorio potrebbe esplodere.
 

GDC

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È necessario concentrarlo. Riscaldandolo per ore :) Conosco i problemi :D
Controllate la densità!
 
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