Sintesi del fenilacetone (P2P) da benzaldeide con butanone

MadHatter

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Perché sostituire il cloroformio? È facile da sintetizzare con acetone e candeggina. Controllate su youtube.
Ma se ne avete davvero bisogno per qualche motivo, il diclorometano e il cloroformio sono solitamente intercambiabili.
 

TheNut22

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Ho provato per la prima volta con il DCM, ma è stato un fallimento totale.
Ho estratto il prodotto con acetato di etile (più) e xilene (meno) - mix.
 

Cbison

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Come si fa a far solidificare l'MPB? Nel congelatore vedo i cristalli ma fuori dal congelatore si liquida.
 

MadHatter

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Quello che mi chiedo è la stochiometria di questa reazione. In altri scritti sulla bayer-williger non mi sembra di trovare queste enormi quantità di GAA. Qualcuno può aiutarmi con la logica? Sono davvero vicino a provare questa reazione, ma la quantità di GAA è problematica.
 

billythekid

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Questa quantità di gaa è molta e la mia migliore ipotesi sul perché è che la preparazione dell'acido peracetico in situ (durante la reazione) e senza un catalizzatore è inefficiente, quindi il chimico compensa in modo eccessivo per aiutarlo, inoltre il gaa è usato qui come solvente.
preparando l'acido peracetico giorni prima e verificando il contenuto di ossigeno disponibile si otterranno probabilmente risultati migliori. Detto questo, ho visto professionisti utilizzare questo metodo e ottenere al massimo dal 35 al 65% del prodotto finito. quindi un chimico inesperto rischia di ottenere risultati ancora peggiori e un principiante rischia di fallire o peggio di farsi male. Raccomando di leggere e studiare e di iniziare in piccolo
Assicurarsi di pulire accuratamente la miscela di reazione finita alla fine di ogni fase, non superare i -5c nella condensazione di aldol, lasciare agitare mek/benzaldeide per una notte in frigorifero dopo la gassificazione.
non superare i 60c nel Bayer villager. e ricercare altri ossidanti perché ottengo risultati migliori con uno diverso.
 
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TheNut22

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Ho 50 grammi di metilfenilbutenone. 300 ml:s (esclusi i 500 ml:s di GAA) di GAA sono sufficienti per produrre acido peracetico in situ con 65 g di H2O2 al 50%? Perché se metto 500 ml:s, penso che sia troppo, come molti dicono.
Quindi, 300 ml:s di GAA sono sufficienti?
 

TheNut22

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Sembra che abbia sciolto tutto, quindi penso che 300 ml:s di GAA siano sufficienti. Opinioni?
 

TheNut22

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...Poi ho messo 3 ml di acido solforico al 75% e ho messo il tutto nell'armadio per almeno 12 ore. Forse circa 24 ore, e poi inizio a riscaldare il tutto per 6 ore a temperature comprese tra 50 e 55 C: 50-55 C. È corretto?
 

billythekid

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hai già sciolto l'mpb nell'acido acetico? o hai fatto prima il Per acetico?
 

billythekid

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Ho riletto la tua risposta e mi sembra corretta. Aggiungi l'acido per acetico a goccia e non lasciare che la temperatura di reazione superi i 55 c. L'aggiunta dell'acido per acetico sarà esotermica.
 

billythekid

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sì, c'è un sacco di acido acetico glaciale, dovrebbe esserci anche dell'acetone, ma con l'acetico in più dovresti essere a posto, ma non aspettarti un grande rendimento a 55 per 24 ore.
 

TheNut22

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Da 35 grammi di MPB ho ottenuto ~ 7 grammi di P2P giallo e profumato. Il tempo di ossidazione peracetica è stato di circa 24 ore.
Ora ho fatto la reazione di Leuckart, con un tempo di 32 h. Ho il mio n-formile... ora. Sto procedendo all'idratazione con la base (pellet di KOH con acqua pura, 5 ore di riflusso), con questo tipo di reazione alcuni giornali sostengono che la resa sia del 95%!
Non lo so, ma questa volta l'aspetto (soluzione viola, ma va bene) e l'odore sono diversi da quelli dei miei numerosi tentativi di reazione di Leuckart, ma credo che allora non avessi il P2P, mentre ora ce l'ho di sicuro! Sì! Non arrendetevi mai!
Perché questo è stato il mio 22° tentativo.... :)
 

lalalander

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Avete mai provato a ossidare l'MPB con l'oxone? Nel libro è scritto che ossidando con l'oxone si ottiene una resa dell'85%>.
 

billythekid

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puoi fornire il link per favore
Ho usato l'oxone e ho seguito molte procedure da quel sito e non ho mai visto nessuno che dichiarasse risultati così elevati.
 

TheNut22

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No, non ho provato.
 

TheNut22

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Il mio primo tentativo di fare l'ossidazione con acido performico dell'MPB, per farlo ora meglio.
Il mio MPB non si mescola bene all'acido formico, poiché l'ho messo in una soluzione di acido formico, tamponato con carbonato di sodio, quindi
ho bisogno di un solvente per il mio MPB? Se sì, posso usare l'etanolo o è meglio l'acetone? OrgUnikum? Qualcuno? MadHatter?
Vi sarò MOLTO grato perché non voglio incasinare la mia reazione ora, e posso dare qualche consiglio per la procedura se va, e funziona bene. E non ho la DCM... Non l'ho ancora messo nell'acido performico.
 
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TheNut22

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Posso usare l'acido acetico glaciale come soluzione per il mio MPB anche con l'acido performico?
 

Fenster

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Condensazione aldolica.

Le indicazioni per questa operazione si trovano in Reazioni organiche



Questo articolo sembra essere più in linea con quello che vedo. Qualcuno ha provato a estrarre con un solvente dallo strato organico? L'uso del cloroformio non funzionerà, poiché è miscibile con lo strato organico. A meno che non mi sfugga qualcosa, il testo deve essere testato e modificato.

Qualcuno ha già provato questo sintetico.
 

TheNut22

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OK. Riscaldare il benz-hyde e il MEK con acido cloridrico per circa 3-5 ore. Temperatura: 90-110 C.
Ringraziatemi e basta. :)
 
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Cbison

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Il mio cristallo si liquefa a temperatura ambiente, come posso risolvere questo problema?
 

Fenster

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Il DCM ha un momento di dipolo. È polare, anche se leggermente.

È sicuro di essere un chimico? Non voglio essere scortese, ma il DCM non è un NPS nel senso tradizionale del termine.

Posso chiederle se lei o il suo team avete eseguito questo metodo nella sua interezza?
 

TheNut22

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Io uso un po' di acetato di etile (dipolo quasi uguale a quello del DCM) e xilene, e funziona a meraviglia.
 

Mo0odi

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Esiste un'alternativa al perossido di idrogeno?
 

Ortist

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La procedura originale di Twodogs utilizza l'acido perborico prodotto in situ da acido acetico e perborato di sodio. Il percorso perborico è un po' complicato e richiede un filtraggio.
 

TheNut22

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Una volta ho usato l'acido performico e ha funzionato, ma non quanto l'acido peracetico.
 

TheNut22

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10 g di benzaldeide + 24 g di MEK + 28 g di acido idrocico (~20%) = 28 g di cristalli, essiccati in un piatto di pirex = 13 g di cristalli.
Mantenete le cose semplici. Al termine del riscaldamento, estrarre lo strato organico marrone. Lavare con 40 ml di acqua. Estrarre di nuovo. Mettere 20 ml di soluzione di KOH al 10%. Eliminare l'acqua. Controllare il pH. Se troppo acido o troppo basico, portarlo a 7. Eliminare di nuovo l'acqua. Mettere in freezer, perché in questo modo, una volta congelato, si può versare via la parte oleosa e ottenere cristalli quasi bianchi. Mettete i cristalli in un piatto di pirex o qualcosa del genere e asciugateli. Può liquefarsi, ma non è un problema. Basta riscaldare, congelare, riscaldare, congelare e i cristalli si asciugano, ma non possono diventare croccanti. Non so perché. Forse sono proprio così.
 
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TheNut22

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Ma c'è una cosa strana. Quando non misuro affatto il livello di pH e mi limito a mettere i cristalli bianchi nel mio matraccio di misurazione nel congelatore, ottengo una quantità doppia di cristalli bianchi puri. Oggi, ho preparato quasi la stessa quantità di reagenti, e allo stesso modo, MA ho titolato il livello di pH a 7, ho ottenuto solo la metà dei cristalli. Penso che ci sia qualcosa di strano. Ora, la sera, ho appena messo quei 20 ml di cristalli in freezer, e sono arancioni! La metà sembra che possa diventare solo olio, ma ho appena controllato che ci sia una qualche reazione tra la soluzione arancione e i cristalli bianchi dello strato superiore che sono apparsi in circa 10 minuti. Sono giunto alla conclusione che quando si fa l'aldol con l'acido e si ottengono cristalli basici e non si titola affatto il livello di pH, si ottiene una quantità doppia o tripla di metilfenilbutenone, e quando si passa la notte in freezer, si scarica l'olio nello strato superiore, ed è tutto. Quindi, d'ora in poi, non consiglio la titolazione a livello di pH.

P.S Scusate, oggi ho fatto un po' di metacatinone e sono stanchissimo, quindi scusate per il testo poco chiaro.
Ora vado a dormire.
 
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Cbison

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Quando si dice che non si titola più significa che non si lava più l'idrossido dopo la reazione MEK + Benzaldeide. Si otterrà una maggiore quantità di MPB?
 

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Quando ho estratto il mio P2P con acetato di etile, ho messo un po' di essiccante e l'ho messo in frigorifero.
Ho guardato il liquido e, dopo circa 3 ore di frigorifero, lo strato inferiore era pieno di olio chiaro.
È questo il mio P2P? Posso davvero estrarre in questo modo?
 

TheNut22

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Ero solo acqua nel fondo. Ma il mio P2P era nell'acetato di etile.
 
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TheNut22

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Quando ho fatto la reazione di Leuckart in 32 ore, ho ottenuto circa 11 grammi di n-formile --- .
L'ho idrogenato per 2 ore in una soluzione di KOH a temperatura di riflusso. Ho ottenuto circa 7 grammi di olio A.
 

OrgUnikum

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Il P2P è molto solubile in EtOAc - Acetato di etile. È anche solubile in Benzene, Toluene, Xilene, Etere, DCM, ma è solo scarsamente solubile in Nafta, alias Shellsol, alias Wundbenzin/Reinigungsbenzin. Una miscela di acetato di etile e nafta 50/50 funziona benissimo.
 

TheNut22

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Tempo fa ho letto alcuni "dati" secondo cui è poco solubile in acetato di etile. OK. Grazie.
Ma ora sono a posto. Grazie OrgUnikum per la tua risposta anche per la mia idrogenazione P2P. Ora è andata molto bene, mettendo più soluzione alla base, nell'idrogenazione dell'acetofenilpropene. Ho ottenuto una soluzione gialla, dall'odore molto "mieloso", in xilene. Questa è la prima volta che la soluzione non è rossa, perché ho seguito le tue istruzioni per mettere più soluzione. Grazie!
 
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