Sintesi del fenilacetone (P2P) da benzaldeide con butanone

a_king

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è possibile sostituire il cloroformio?
 

Waspamine

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so che è in ritardo di 2 anni, ma il cloroformio è davvero facile da sintetizzare, cercalo su ytb e vedrai.
 

MadHatter

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Quello che mi chiedo è la stochiometria di questa reazione. In altri scritti sulla bayer-williger non mi sembra di trovare queste enormi quantità di GAA. Qualcuno può aiutarmi con la logica? Sono davvero vicino a provare questa reazione, ma la quantità di GAA è problematica.
 

ByHyde

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Ho lavorato a questa sintesi per molto tempo. Lavoro con il perborato di sodio e sintetizzo io stesso il perborato di sodio. E lo spezzo in pezzi, distribuendo l'ossidazione su 12 ore.
1 GR MPT= 3,5 ML GAA +2,5 GR PSB+2 ML ACETONE Spero che i giorni migliori siano vicini.
 

billythekid

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Questa quantità di gaa è molta e la mia migliore ipotesi sul perché è che la preparazione dell'acido peracetico in situ (durante la reazione) e senza un catalizzatore è inefficiente, quindi il chimico compensa in modo eccessivo per aiutarlo, inoltre il gaa è usato qui come solvente.
preparando l'acido peracetico giorni prima e verificando il contenuto di ossigeno disponibile si otterranno probabilmente risultati migliori. Detto questo, ho visto professionisti utilizzare questo metodo e ottenere al massimo dal 35 al 65% del prodotto finito. quindi un chimico inesperto rischia di ottenere risultati ancora peggiori e un principiante rischia di fallire o peggio di farsi male. Raccomando di leggere e studiare e di iniziare in piccolo
Assicurarsi di pulire accuratamente la miscela di reazione finita alla fine di ogni fase, non superare i -5c nella condensazione di aldol, lasciare agitare mek/benzaldeide per una notte in frigorifero dopo la gassificazione.
non superare i 60c nel Bayer villager. e ricercare altri ossidanti perché ottengo risultati migliori con uno diverso.
 
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TheNut22

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Ma ho una domanda. Di nuovo. Perché anch'io sto imparando e questo è, credo, il 23-24esimo tentativo! :)
Quindi, la domanda è: ora sto facendo l'idrolizzazione di base dell'acetossifenilpropene a P2P.
La soluzione deve essere neutralizzata al termine dell'idrolizzazione. Ho finito il GAA. Posso usare l'acido formico per neutralizzare la soluzione o anche l'acido cloridrico?
 

lalalander

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Sintetizzerò l'ossone neutralizzando l'acido di Caro. Ma come solvente devo usare la DMF, che nel mio Paese è molto costosa. Forse posso seguire il metodo del peracido che hai citato.
 

lalalander

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Non è necessario usare l'acido acetico glaciale. Si può usare l'aceto bianco del supermercato.
 

TheNut22

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Ha funzionato, l'ho neutralizzato con l'acido formico. Ora sto distillando l'acetato di etile dalla miscela acetato di etile/P2P.
Poi lo purificherò e lo estrarrò di nuovo con l'acetato di etile, perché posso distillare a pressione atmosferica l'acetato di etile, lasciando il P2P nella beuta.
 

TheNut22

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Il mio acetossifenilpropene era perfettamente pulito, anche quando ho provato a lavarlo con l'acqua non è venuta via nessuna impurità. Anche la resa è stata la migliore finora. Vale davvero la pena di preparare l'acido peracetico separatamente e lasciarlo fermentare per 3 giorni prima dell'uso.
 

TheNut22

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Pensate che il P2P sia abbastanza puro per eseguire la reazione di Leuckart?
 

lalalander

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Se non si può distillare ma il P2P sembra limpido come l'olio di girasole, non vedo perché non provarlo.
 

TheNut22

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Ho notato che il mio P2P non è solubile in acetato di etile, ma in xilene. Quindi, questa è la prima volta che faccio davvero acetossi e P2P. Ora il mio P2P è in xilene. Lo xilene ha un punto di ebollizione di circa 138-140 C. Quindi, se distillo gli xileni dalla mia soluzione di P2P a pressione atmosferica. Proverò la reazione di Leuckart. Mi chiedevo perché la mia Leuckart non funzionasse, ed ecco la risposta. Le ultime volte non avevo nemmeno il P2P.
 

ZMI_AA0B

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Insegnante, come posso raggiungere un tale grado di vuoto?
 

ZMI_AA0B

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Insegnante, se non vuole fare tanto e vuole accorciare a un quinto, può ancora riuscirci? Significa che i materiali sono tutti ridotti a un quinto.
 

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Ho lavato il mio P2P 2 volte, ma è ancora di colore rosso quando tutto (~20 ml) si trova nel mio matraccio dosatore.
Quando era nel mio piatto di pirex, era di colore chiaro, e quando era bloccato nello strumento che stavo togliendo era di colore giallo.
È normale? È in forma di olio e l'odore è molto simile a quello del miele.
 

ZMI_AA0B

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Quando introduco il cloruro di idrogeno, anche questo diventa rosso
 
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TheNut22

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Quando ho rivisto il video della distillazione a vapore del P2P qui. Ho notato che il P2P impuro è esattamente come il mio. Quindi, non mi resta che distillarlo, perché non voglio fallire nella reazione di Leuckart, perché questo passaggio da MEK + benzaldeide a P2P è molto impegnativo. TANTISSIMO. Ho intenzione di distillare a pressione atmosferica normale. In un famoso forum ho notato che molti chimici hanno distillato il P2P a pressione normale, senza problemi. Lo zio Fester, di cui ho letto i libri, dice che si decompone, ma è ora di provare.
 

TheNut22

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Non ho distillato il mio P2P, perché con l'ultimo lavaggio (3 lavaggi) mi sono rimasti 3,6 g di P2P.
Era così chiaro che si poteva sicuramente vedere il fondo della beuta, come se ci fosse acqua di colore rosso nella beuta. Ma naturalmente era privo di acqua e di soluti.
Era un olio molto denso, ma l'ho fatto cadere con la formammide e i catalizzatori con la pipetta all'interno della beuta in circa un'ora. Ora la reazione sembra buona.
 

TheNut22

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D'ora in poi discuterò ulteriormente del mio Leuckart in un forum appropriato. Se dovessi fallire o avere qualcosa di nuovo da condividere con voi con questa sintesi, mia cara comunità, tornerò.
 

WillD

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Pensate ad aggiungere acqua prima di iniziare il processo.
 

WillD

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Per la distillazione P2P senza vuoto, è necessario utilizzare il vapore.
 

WillD

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Questo è normale, il fatto che diventi rosso. Con la ricristallizzazione con etanolo, questo può essere purificato.
 

TheNut22

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Aggiungere acqua a Leuckart? No. E perché?
 

TheNut22

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Ho riscaldato gradualmente per circa 5 ore. La mia temperatura di reazione è stata di 160 C per circa 3 ore (il mio digi-metro è fuori dalla beuta). Sono pronto per una reazione di 24 ore, ma secondo voi per quante ore dovrei riscaldare il tutto. Ho il catalizzatore AlCl3, la formammide, il mio P2P e l'acido formico con pietre bollenti.
 
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