Sintesi del fenilacetone (P2P) da benzaldeide con butanone

lalalander

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Tutti dicono che questo metodo ha dei difetti. Qualcuno ha mai ottenuto rese significative con questo metodo?
 

Ortist

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Ho usato questo metodo molte volte. Modificato un po'. I migliori risultati che ho ottenuto sono stati 30 ml di P2P da 100 ml di benzaldeide. Conosco anche alcune persone che hanno fatto molte ricerche su questa reazione; i loro risultati migliori sono stati di circa 35 ml di P2P.

Metodo di lavoro:

1. Metil-fenil-butenone preparato come segue: 500 ml di benzaldeide vengono mescolati con 1000 ml di MEK. La miscela viene raffreddata in un contenitore pieno di ghiaccio a circa +5 gradi.
2. Si aggiunge HCL acquoso al 35-37% (100 g di HCL puro corrispondono a circa 286 ml di HCL al 37%).
3. Mescolare e tenere in un secchio con ghiaccio per tutta la notte, per far sciogliere il ghiaccio.
4. Attendere altre 24 ore
5. Mettere il tutto in un imbuto separatore, scartando lo strato inferiore.
6. Lavare la miscela marrone scuro-rossa con 500 ml di acqua, scartare l'acqua.
7. Distillare tutto ciò che bolle al di sotto dei 150 gradi a pressione atmosferica e scartare.
8. Distillare il resto sotto vuoto per ottenere un olio giallo.

Quest'olio si scurisce in piedi entro una settimana.


Bayer-Villiger:
1. Aggiungere 100 ml di olio preparato sopra alla miscela di 300 ml di acido acetico glaciale e 100 ml di perossido di idrogeno al 50%.
2. Riscaldare e mescolare a 55 gradi.
3. Quando inizia la reazione, la temperatura sale oltre i 55-60 gradi (circa 1-2 ore): questa è l'indicazione per spegnere il riscaldamento. Se la temperatura sale a 70, raffreddare un po' la beuta sotto l'acqua corrente.
4. Mescolare finché la temperatura non torna a 50-55 gradi, quindi riaccendere il riscaldamento.
5. Mescolare e riscaldare per 6 ore
7. Versare la miscela in 1 litro d'acqua, estrarre 3 volte con 100+100+100 ml di DCM.
8. Distillare il DCM


Saponificazione:
1. Mettere il prodotto Bayer-Villiger della fase precedente in un pallone con agitazione. Aggiungere lentamente
soluzione di NaOH (30 g di NaOH, 250 ml di acqua, 250 ml di etanolo). Lentamente, cioè a gocce, circa 3..5 gocce al secondo. La miscela diventa rosso-arancio

2. Al termine dell'aggiunta, il pH deve essere superiore a 12.
3. Aggiungere alla miscela l'acido acetico (in qualsiasi percentuale) fino a raggiungere un pH neutro. La miscela diventa gialla
4. Versare il tutto in 1 litro di acqua ed estrarre 3 volte con 100+100+100 ml di DCM.
5. Distillare il DCM e le tracce di etanolo a pressione atmosferica.
6. Distillare il P2P sotto vuoto.
7. Nel matraccio rimarrà molto catrame.
 
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ZMI_AA0B

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Professore, ho fallito con il suo metodo! È necessario il riflusso quando si riscaldano e si mescolano 100 ml di olio, 100 ml di perossido di idrogeno e 300 ml di acido acetico glaciale? Non ho usato il riflusso e ho estratto con la diga, ma è rimasto solo il liquido dello strato inferiore, di colore più scuro.
 

TheNut22

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Ho lavato il mio P2P 2 volte, ma è ancora di colore rosso quando tutto (~20 ml) si trova nel mio matraccio dosatore.
Quando era nel mio piatto di pirex, era di colore chiaro, e quando era bloccato nello strumento che stavo togliendo era di colore giallo.
È normale? È in forma di olio e l'odore è molto simile a quello del miele.
 

ZMI_AA0B

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Quando introduco il cloruro di idrogeno, anche questo diventa rosso
 
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TheNut22

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Aggiungere acqua a Leuckart? No. E perché?
 

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Ho riscaldato gradualmente per circa 5 ore. La mia temperatura di reazione è stata di 160 C per circa 3 ore (il mio digi-metro è fuori dalla beuta). Sono pronto per una reazione di 24 ore, ma secondo voi per quante ore dovrei riscaldare il tutto. Ho il catalizzatore AlCl3, la formammide, il mio P2P e l'acido formico con pietre bollenti.
 

TheNut22

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Ora sono passate circa 25 ore ~ 155 C, ma non ho ancora finito.
Il gorgogliamento è ancora buono.
 

TheNut22

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Ho terminato la rifusione alla 27a ora. Quello che mi è rimasto è un olio nero molto denso, che puzza di ammina. Aspetto solo domani per avere i miei soluti per procedere.
 

ZMI_AA0B

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Insegnante, se il mio dispositivo ha solo una capacità di 1000 ml, come devo procedere?
 

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È possibile riformulare la domanda in modo corretto? Non è comprensibile.
 

ZMI_AA0B

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Il mio strumento ha solo un massimo di 1000ml, e ho tutti gli esperti in questo metodo di sintesi. Solo voi potete rispondermi. Grazie. Sono estremamente grato
 

ZMI_AA0B

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Fase 2: 10 litri di acido acetico riempiranno il pallone. Come possono essere riempiti altri solventi
 

TheNut22

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Perché sei su questo forum o su questo sito? Sono solo curioso.
 
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ZMI_AA0B

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Voglio imparare come sintetizzare il fenilacetone nella sintesi dell'amfetamina
 

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Beh, che dire. Per prima cosa vi consiglio di leggere alcuni libri di chimica, come Uncle Fester Secrets of Methamphetamine Manufacture vol.8. Iniziate da lì. Leggete e imparate, così non dovrete fare domande di base, che molti di noi non si prenderanno la briga di dirvi, perché rispondere a questo tipo di nozioni richiederebbe così tanto tempo da diventare un lavoro. Quindi, dovete leggere, anche solo per pensare di produrre anfetamine.
 

ZMI_AA0B

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Grazie mille per la sua guida, insegnante
 

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Ho trovato molti metodi per sintetizzare il fenilacetone, ma solo questo metodo. Ho solo i materiali, ma lo strumento è di soli 1000 ml. L'insegnante può insegnarmi
 

Joker_55555

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Ciao

Qual è la purezza del p2p ottenuto?
 

Osmosis Vanderwaal

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Ho guardato questa reazione prima, quando mi sono accorto che la ferramenta Ace ha in magazzino il metiletilchetonee. Ovvero butanone
 

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Dove vivo io, oggi lo vendono solo in forma di spray. Negli anni '90-2000 si trovava in ferramenta in forma liquida e credo che presto scomparirà anche dai negozi in rete, perché non l'ho trovato da nessuna parte nei negozi di ferramenta. Ecco perché continuo a fare il mio P2P in questo modo. Inoltre questo è un synth abbastanza facile da imparare quando lo si fa solo un paio di volte.
 

Osmosis Vanderwaal

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Beh, anche qui hanno smesso di venderlo. Il sostituto del MEK si trova su tutti gli scaffali, ma ho abbastanza acetato di etile da bastarmi (ecco cos'è). Ace aveva la soda VM&P, l'acido solforico, l'acido muriatico (HCL), l'acetato di etile MEK, l'etere dietilico e altre 10 cose difficili da trovare. Xilene in stock (penso che sia la varietà mista) toluene forse (è stato davvero tolto dagli scaffali) tricloroetilene (detergente per freni corinato) per pulire il gak dal sudafed ...
 

ZMI_AA0B

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Poiché non dispongo di un contenitore così grande, l'esperimento sarebbe comunque riuscito se avessi trasformato il materiale in un quinto del suo volume.
 

ZMI_AA0B

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Posso chiedere quanto tempo occorre all'insegnante per mescolare e raffreddare a 0 gradi?
 
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