Sintesi del fenilacetone (P2P) da benzaldeide con butanone

MadHatter

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Grazie mille per la descrizione semplice e dettagliata del sintetico!
Per quanto riguarda il perossido di idrogeno, è possibile sostituirlo? È una sostanza chimica molto controllata al giorno d'oggi e difficile da sintetizzare. Serve principalmente come catalizzatore nella reazione tra l'acido acetico glaciale e il 3-metil-4-fenil-3-buten-2-one, giusto? Quale potrebbe essere un buon sostituto?
 
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MadHatter

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Quello che mi chiedo è la stochiometria di questa reazione. In altri scritti sulla bayer-williger non mi sembra di trovare queste enormi quantità di GAA. Qualcuno può aiutarmi con la logica? Sono davvero vicino a provare questa reazione, ma la quantità di GAA è problematica.
 

billythekid

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Questa quantità di gaa è molta e la mia migliore ipotesi sul perché è che la preparazione dell'acido peracetico in situ (durante la reazione) e senza un catalizzatore è inefficiente, quindi il chimico compensa in modo eccessivo per aiutarlo, inoltre il gaa è usato qui come solvente.
preparando l'acido peracetico giorni prima e verificando il contenuto di ossigeno disponibile si otterranno probabilmente risultati migliori. Detto questo, ho visto professionisti utilizzare questo metodo e ottenere al massimo dal 35 al 65% del prodotto finito. quindi un chimico inesperto rischia di ottenere risultati ancora peggiori e un principiante rischia di fallire o peggio di farsi male. Raccomando di leggere e studiare e di iniziare in piccolo
Assicurarsi di pulire accuratamente la miscela di reazione finita alla fine di ogni fase, non superare i -5c nella condensazione di aldol, lasciare agitare mek/benzaldeide per una notte in frigorifero dopo la gassificazione.
non superare i 60c nel Bayer villager. e ricercare altri ossidanti perché ottengo risultati migliori con uno diverso.
 
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TheNut22

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Questa è un'ottima domanda! La saponificazione deve essere fatta, come se si facesse cadere la soluzione di base MOLTO LENTAMENTE nell'acetossi! Ora, quando ho lasciato cadere la soluzione di base in due ore con la siringa, ho ottenuto il primo P2P!
Altre volte, invece, ho fatto cadere tutto il liquido di base nell'acetoxy e ho iniziato ad agitare violentemente... xD Questo è stato il mio fallimento.
 

OrgUnikum

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Hai ragione. Senza H2SO4 come catalizzatore sono necessarie quantità folli di GAA per ottenere l'acido peracetico, poiché l'acido acetico non è abbastanza forte. Per questo motivo si preferisce spesso il performico, in quanto l'acido formico è abbastanza forte da autocatalizzare la formazione di peracidi.
 

OrgUnikum

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Il P2P e le basi forti non vanno d'accordo, il P2P tende ad autocondensarsi e a polimerizzare nel famigerato catrame rosso. L'utilizzo di un'enorme quantità di base/alcool in volume è l'unico modo che mi viene in mente per evitare che questo accada eccessivamente. Se il P2P è meno concentrato, c'è meno possibilità di autocondensarsi. Inoltre, direi di evitare i punti di maggiore concentrazione locale facendo gocciolare lentamente e mescolando molto bene. Non sottovalutate mai i semplici fattori meccanici come la concentrazione, l'agitazione ecc. - è metà del guadagno.
 

Fenster

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Quindi è stato un fallimento completo. Il DCM si dissolve direttamente nel distillato giallo.

Ora immagino che il cloroformio si comporti allo stesso modo. Questo è davvero fastidioso.
 

waltjr5858

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La prossima volta usate il toulene. È molto più economico e semplice del cloroformio. Ma sì, questi solventi dovrebbero mescolarsi con lo strato giallo Se si intende lo strato organico Perché si mescolano assolutamente. Ora, se state estraendo da una miscela di acqua, gettateci sopra un po' di toulene e l'olio migrerà assolutamente su di esso, poi distillate il toulene e riutilizzatelo. L'unico modo per estrarre un solvente dallo strato organico è quello di distillarlo.
 

Fenster

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Condensazione aldolica.

Le indicazioni per questa operazione si trovano in Reazioni organiche



Questo articolo sembra essere più in linea con quello che vedo. Qualcuno ha provato a estrarre con un solvente dallo strato organico? L'uso del cloroformio non funzionerà, poiché è miscibile con lo strato organico. A meno che non mi sfugga qualcosa, il testo deve essere testato e modificato.

Qualcuno ha già provato questo sintetico.
 

TheNut22

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OK. Riscaldare il benz-hyde e il MEK con acido cloridrico per circa 3-5 ore. Temperatura: 90-110 C.
Ringraziatemi e basta. :)
 
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TheNut22

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28 g di aroma di mandorla amara (1 bottiglia) + 22 g di MEK + 30 g di acido cloridrico ~18%. 100°C.
Tempo: 4 ore (il risultato è quello della mia foto qui sopra).
 

TheNut22

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La prossima settimana riceverò una nuova vetreria, così potrò iniziare a fare esperimenti di livello superiore.
 

Sneaky.Base

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Questo metodo sembra fantastico, prodotti chimici economici otc.
Perché il costoso dcm mentre esiste il cloroformio. Se volete un coock di lunga durata, capirete che fare il cloroformio è il lavoro che dovete fare.
Il metodo condiviso qui è perfetto, è scritto da un professionista. Mi chiedo se ci sono video a proposito di questo metodo. Tnx per la condivisione di questo bel write up willi
 
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waltjr5858

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I rendimenti del cloroformio sono orribili dalla candeggina e ci vorrebbe una vita per produrne una quantità decente. Utilizzare il toulene
 

mithyl2

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Qual è il modo migliore per ottenere il 50% di perossido di idrogeno?

deve essere esattamente il 50%?
 

skanderbeg

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Esegui dei tutorial su YT e fai i tuoi calcoli con la percentuale di perossido che hai. A parte questo, acquistate da alfa aesar. Sì, è meglio usare il 50% perché ha molta acqua come stabilizzante/diluente e può (non lo so per certo) interferire con la reazione.
 
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waltjr5858

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Sì, quando si fa bollire il liquido è necessario pesarlo su una bilancia accurata e controllare la densità fino a raggiungere il 50%.
 

Ortist

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saponificazione in NaOH acquoso a 50 gradi?! È una pessima idea
 

waltjr5858

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Sì, se hai intenzione di scrivere che è una cattiva idea dovresti probabilmente spiegare perché e il modo corretto con un riferimento, se possibile, per aiutare coloro che stanno cercando di realizzarlo....
 

lalalander

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Tutti dicono che questo metodo ha dei difetti. Qualcuno ha mai ottenuto rese significative con questo metodo?
 

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È possibile distillare il P2P anche con l'acqua, ma è molto lento. Tuttavia, si DEVE distillare il metil-fenil-nutenone sotto vuoto perché c'è una quantità significativa di schifezze e l'MPB non si distilla con l'acqua.
 
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waltjr5858

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Sì, dovrebbe funzionare assolutamente, ma... la quantità sarà probabilmente leggermente diversa... magari vai di moli se differiscono, altrimenti usa solo la quantità elencata con il sodio. Quello al sodio è comunque molto facile da fare...
 

waltjr5858

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Assolutamente d'accordo LOL, ma ho trovato un modo per aggirare il metodo del solfato etilico di sodio che funziona abbastanza bene in questo modo e, se vi sentite a vostro agio con il solfato dietilico e non vi dispiace costruire una scatola da attaccare a una sega alternata come dispositivo di agitazione, funziona anche abbastanza bene. Ma quando preparate il solfato di sodio ed etile seguite tutti i metodi normali, tranne l'uso dell'idrossido di sodio, per il quale posso darvi un link a una lunga procedura su una ricerca che hanno fatto sulla produzione di solfato di sodio ed etile e alla fine vi diranno di lasciare il becher in piedi per giorni per aspettare che i fanghi si depositino. Se avete una pompa a vuoto molto buona e potete fare un vuoto profondo e basso, una volta decantato l'etanolo in cima, che sarà praticamente limpido, potete distillare molto delicatamente perché il solfato di sodio e etile si decompone rapidamente a qualsiasi temperatura superiore a quella ambiente. Fate un vuoto profondo e liberatevi dell'etanolo lasciandovi dietro il solfato di sodio e etile. Non è il metodo più economico, perché l'alcol dovrebbe essere anidro fin dall'inizio, a 200 gradi, senza alcuna traccia di denaturazione. Mi è costato un centinaio di dollari per un litro per fare una prova. Ma riesco a fare un vuoto così profondo che l'etanolo si è praticamente distillato prima ancora di applicare il calore. Una volta che l'ho visto arrivare al punto di saturazione, ho lasciato che si asciugasse. Con questo metodo si ottiene solo mezza mole di SES per 1 mole di acido solforico concentrato e 1,375 moli di etanolo. L'acido e l'etanolo devono essere combinati sempre al di sotto dei 20 °C per evitare qualsiasi azione collaterale e, una volta uniti, vanno messi in frigorifero per almeno 12 ore per completare la reazione. Non fate nessuna delle sciocchezze che si vedono online sul riscaldamento a 140 o altro. Ho un link che riporta l'intera procedura ed è stata eseguita in modo approfondito solo per il solfato di sodio etilico. Se riusciste a costruire una centrifuga su larga scala, anche solo una bottiglia di coca appesa a una corda, e a farla oscillare sopra la vostra testa per un po', potreste ottenere una resa ancora maggiore. Ma nel documento viene indicata esattamente la quantità di soluzione alcolica di idrossido di sodio da utilizzare per neutralizzare l'acido e creare il solfato di sodio ed etile. Ci vuole solo un po' di pazienza e se riuscite a dedicare un'ora o due al giorno a giocare con questo metodo potreste avere abbastanza per produrre nitroetano in abbondanza almeno per gioco personale. Sono assolutamente certo che qualcuno potrebbe fare il pieno di energia, ma io lo faccio solo per uso personale. Ho spiegato un po' di cose, ma se qualcuno vuole il link lo troverà.
 

waltjr5858

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Non mi ero reso conto di quanto fosse lungo quel paragrafo LOL, ma era tutto voce a testo, se c'è qualche errore è colpa di Google.
 

TheNut22

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Ok, e io non ho distillato nulla. Non l'MPB, l'acetossi o il mio P2P, ma l'aspetto negativo è che non ho fatto bene la saponificazione dell'acetossi. Quando l'ho fatta bene, ho ottenuto 13 g di P2P arancione scuro, che ho lavato alla maniera dello zio Fester. Ho ottenuto un P2P così pulito che ci vedo attraverso. Inoltre, ha funzionato nel mio Leuckart con formammide più catalizzatore di formiato di ammonio e catalizzatore ZnCl2 (può essere usato). Ho il catalizzatore migliore, AlCl3, per Leuckart, ma stavo pensando che ho sbagliato. Quindi, con la giusta purificazione (ho purificato anche il mio acetossi, e ho ottenuto un olio giallo dall'odore molto dolce. E ho letto che in PDF, quando non hanno distillato il P2P e hanno analizzato le impurità, nel P2P c'erano impurità, ma in quantità MOLTO bassa.

Non ho più nemmeno un apparecchio per la distillazione, perché quelli economici che ho comprato si rompono molto facilmente. Per esempio, il mio agitatore magnetico si è rotto, nel mio mantello riscaldante, la prima settimana, se ricordo bene. Quindi, devo comprare di nuovo un'intera apparecchiatura. Ora ho solo l'erlenmeyer, il bastoncino di vetro rotto, la colonna di riflusso e il mantello riscaldante. Ho anche rotto il mio matraccio dosatore da 100 ml. DANNAZIONE!

Qualcuno può consigliarmi che tipo di apparecchiatura devo comprare per fare il vuoto per la distillazione. Ho i fori per il vuoto in quei bicchieri. E costano 24/40 dollari. Che cosa significhi, non lo so bene, penso che significhi la quantità di vuoto, o cosa?! :)
 

Xiao hua

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Anche l'hcl ha gorgogliato per 1,5 ore. Perché non aggiungere Hcl liquido? Perché. Qualcuno può spiegarmi. Grazie
 

Ortist

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È possibile utilizzare HCl acquoso. Basta utilizzare 1 litro di benzaldeide per 2 litri di MEK e una quantità calcolata di acido cloridrico al 35...37%. Sono necessari 20 g di HCl puro per ogni 100 g di benzaldeide. Quindi 1 litro di benzaldeide richiede 200 g di HCl puro. Ora calcolate quanto acido acquoso vi serve.

Con l'HCl gassoso si otterrà un risultato migliore e un po' meno prodotti collaterali. Ma secondo me non ne vale la pena, soprattutto su larga scala. Inoltre con l'HCL acquoso devi usare più MEK altrimenti l'HCl si separa troppo presto sul fondo.

"Gasare per 1,5 ore" è sbagliato. Bisogna gasare fino a ottenere 20 g di gas per ogni 100 g di benzaldeide. Quanto tempo possa essere necessario non lo sa nessuno.
 
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mckennai

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Possiamo correggere qualcosa? Stai dicendo che il solfato di magnesio è anidro e che si ottiene Na2SO4 e in uno dei passaggi dici di nuovo mgso4... Puoi essere chiaro per quanto riguarda l'articolo esatto e i valori esatti? Per l'uso e per l'acquisto... Abbiamo bisogno di sapere la quantità che dobbiamo ottenere e utilizzare.... Non hai dato alcun valore per la quantità di mgso4 o na2so4 di cui abbiamo bisogno... Grazie
 
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waltjr5858

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Per quanto riguarda il solfato di magnesio, dal momento che viene utilizzato solo per l'essiccazione, si può inserire la quantità che si desidera. Non c'è una quantità specifica da inserire, ma a seconda della scala di ciò che si sta facendo.... ad esempio, se dovessi provare qualcosa che fosse diciamo 200 millimetri di olio o qualsiasi cosa abbiate, probabilmente vi getterei 15 o 20 g o giù di lì di solfato di magnesio e forse lo farei girare per un po' e un'ora o giù di lì tornerei a filtrarlo sotto vuoto. Se la procedura che state eseguendo deve essere rigorosamente anidra, potreste ripetere la stessa cosa, forse anche tre volte, se volete essere sicuri di far uscire tutta l'acqua. Per questo una volta è sufficiente
 

Grubby

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Ku0LMpbo9B
MW9AjqzdsY
Per favore, chiamatemi (Prof.G) Ho usato 100:100g di materiale e ho ottenuto 50g di P2P! Per favorire tutti gli esseri senzienti, ho deciso di rivelare una chiave! Se ottenete della poltiglia rossa nell'ultimo passaggio, portatela alla distillazione! È P2P
 

APPLE

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Grubby

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È fondamentale che la traduzione rifletta accuratamente la terminologia tecnica e le sfumature associate alle scienze chimiche.
 

Grubby

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Oppure dammi il tuo ID di messaggeria e ti aggiungerò!
 

handle

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Bene, proviamo questa volta.
Fase 1, in corso.
45 g di benzaldeide + 200 ml di M.E.K fanno bollire il gas HCL da 25 ml di H2SO4 su 25 ml di acido cloridrico. Diventa rosso vivo in circa 30 minuti, ora si mescola.
R83Rkq0cXl
 
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TheNut22

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Ora che ho più di 100 grammi di acqua e di MPB purificato da acidi/basi, ma umido (raccolto da poche reazioni),
ho intenzione di essiccare la soluzione cristallina in cristalli che non si sciolgono a temperatura ambiente. Posso postare una foto di questo, e posso postare anche una foto dell'acetossifenilpropene, con le rese.
 
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TheNut22

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Non so perché l'immagine sia andata di traverso, ma si possono vedere le bolle e il colore freddo che ottengo sempre in un'immagine di questo tipo.
il colore freddo che ottengo sempre nel processo di ossidazione peracetica. Il tempo di ossidazione è stato di 24,5 ore.
 

Labchef

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TheNuts22, hai fatto reagire l'olio MPB con l'acido peracetico senza distillarlo o ottenere il sale cristallino di MPB.
 

handle

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Fase 1 completata.
YZ7bxW2vgY
 
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handle

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TENTATIVO FALLITO, probabilmente fallito alla fase 2! Ho usato acido acetico al 49% e non glaciale.
MzJWpG1FgN
Nessuna precipitazione.
 

handle

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Questo è l'unico modo in cui un cowboy potrebbe verificare se ha prodotto fenilacetone. Niente metanfetamina = non fenilacetone.
 
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