Ho una serie di domande a cui spero che qualcuno possa rispondere.
1. Solvente
Il benzene è difficile da reperire nell'UE e dopo aver discusso questa sintesi ho deciso di utilizzare invece il DCM. La ricetta originale prevede l'uso di 200 ml di benzene, ma sembra che quando si usa il DCM, 500 ml siano una quantità popolare per la stessa quantità di 2b4mp. Come influisce la diversa quantità di solvente sul processo? Oltre a una migliore stabilità termica durante l'aminazione (più solvente = più volume di RM = non si riscalda tanto rispetto a un volume inferiore di RM), l'uso di più solvente ha altri vantaggi? E i 500 ml di DCM possono essere ridotti alla metà, cioè a 250 ml? (Sono consapevole del basso punto di ebollizione del DCM e della necessità di mantenere la RM al di sotto dei 40 °C).
2. Metilammina (MA)
Il cloridrato di MA (MA.HCl) sembra essere un'alternativa popolare alla MA acquosa (trasporto, conservazione e stabilità più facili). È possibile aggiungere una base nella RM insieme a 2b4mp e al solvente, e poi aggiungere MA.HCl direttamente nella RM? Mi è stato consigliato di usare la trietilammina come base, NaOH andrebbe bene lo stesso?
3. Acidificazione
Questa ricetta indica di creare una miscela di HCl in acetone e di aggiungere questa miscela alla RM in piccole porzioni. In altri tutorial si aggiunge prima l'acetone e poi l'HCl a gocce. Quale metodo è migliore e perché?
4. Filtrazione
Essendo la ricetta più semplice, la filtrazione sottovuoto con l'imbuto Schott/Buchner non è disponibile. Posso invece utilizzare i filtri da caffè e la filtrazione per gravità?
5. Acetone
Il mio acetone è dichiarato puro al >99,6%, mentre il produttore non dichiara il contenuto di acqua. Il mio acetone è considerato secco per questa applicazione?
6. Dispositivi di protezione personale
È necessaria una maschera antigas o si può evitare con una buona ventilazione o lavorando all'aria aperta?
7. Gestione dei rifiuti
Vedo tre tipi di rifiuti:
- la frazione acquosa scartata durante il lavaggio della base libera nella fase 2. Questa dovrebbe essere solo acqua con un po' di bromo. Dovrebbe essere solo acqua con un po' di bromo, è sicuro gettarla in un luogo residenziale?
- i solventi (DCM e acetone) separati durante la filtrazione nella fase 4 e l'acetone utilizzato per il lavaggio. Come si fa a smaltirli in modo sicuro e responsabile evitando un controllo sommario da parte dell'azienda di trattamento delle acque?
- carta indicatrice usata, carta da filtro usata e materiale di scarto simile. Presumo che questi materiali possano essere avvolti, sigillati e gettati insieme ai rifiuti domestici, giusto?
Vi ringrazio per qualsiasi consiglio possiate darmi. Questa sarà la mia prima sintesi, quindi sto cercando di pensare a tutto in anticipo e forse sto pensando troppo ad alcune cose. Vi prego di dirmi anche se è così.