Warning! You are currently using a domain is accessible on the regular internet, not on Tor. For better privacy and security, please use our onion domain instead.
4-MMC (mefedrono) sintezė. Bromavimas dichlormetane.
Kituose forumuose, kuriuose aptariama 4mmc sintezė, manoma, kad rūgštinė-bazinė ekstrakcija prisideda prie izo-4mmc ir pirazinų atsiradimo, norėčiau sužinoti jūsų nuomonę dėl šio teiginio. Jei visi vienodai atlieka visavertę rūgštinę-bazinę ekstrakciją, kiek KOH reikia 1 kg 4mms? Arba orientuotis pagal pH lygį? Iki kokios vertės šarminti tirpalą?
nedarykite to!!! rūgštinė-žalioji ekstrakcija nėra skirta 4 mmc. Tam laisvoji bazė 4-mmc yra per daug trapi ir šios procedūros metu lengvai suyra. tiesiog užvirinkite vandenį. druskos rūgštis (HCl) yra dujos. iš tirpiklio (vandens) išeis - HCl taip pat išeis. 4-mmc, atsiradusį išgaravus vandeniui, reikės susmulkinti ir išplauti acetonu. tačiau būkite atsargūs!!! kai vandens liks nedaug, sumažinkite temperatūrą iki 50C. nes 4-mmc suyra už tirpiklio ribų esant >55C temperatūrai.
Beje, naudingas faktas. Manoma, kad 4-mmc suyra esant >55 °C temperatūrai. tačiau taip nėra. kaitinamas 4-mmc suyra nuo sąlyčio su deguonimi ir anglies dioksidu. tačiau argono arba azoto aplinkoje 4-mmc nesuyra net esant 300 °C temperatūrai, ir galima gauti 4-mmc lydalą. beje, išlydytas 4-mmc virsta stikliniu homogeniniu kristalu, panašiu į metamfetaminą televizijos seriale "Breaking Bad". Aš asmeniškai tai bandžiau. bet namuose labai sunku užtikrinti argono atmosferą
Taigi, aš taip pat bijojau atlikti rūgštinę-bazinę ekstrakciją. Visada tai darydavau, tačiau tai sudėtinga užduotis, kurios metu reikia daugiau nei 1 kg. Noriu pabandyti išstumti vandenį iki 1 kg 4mmс koncentracijos 1000 - 800 ml vandens, įpilti reprimento (acetono arba izopropanolio) ir nusiųsti į šaldiklį, kad produktas nusėstų. Prieš tai norėčiau gerai išvalyti tirpalą, kad nereikėtų atlikti pakartotinės transistalizacijos.
Galite pabandyti gautą bazę distiliuoti garais. ne visą tūrį, jei nenorite. nesureagavęs bromketonas kondensuosis ir kondensatoriuje pamatysite žalią spalvą. Taip pat ir metlamino likučiai. Sustabdykite, kai tik pajusite, kad produktas pakankamai išvalytas. Nuplaukite NaHCO3 arba Na2S2O3 10 % tirpalu, įdėkite į šaldiklį, kad užšaltų likęs vanduo, dekantuokite išvalytą skystį, įpilkite MgSO4, filtruokite. Pagaminkite druską
tai geriausias variantas! taip paprastai iš motininio tirpalo po kristalizacijos ištraukiu likusius 4 mmc. tirpalas labai nešvarus. Garinu jį virimo temperatūroje (~100C), kai tirpalo paviršiuje atsiranda plėvelė, pašalinu jį iš kaitinimo. Atvėsinu jį iki ~ 50C ir užpilu dvigubu acetono tūriu. gerai išmaišau ir įdedu į šaldiklį 10-15 valandų. tada filtruoju ir gaunu labai švarų 4-mmc.
Maniau pabandyti NMP kaip tirpiklį, sprendžiant iš vaizdo įrašo, kurie yra paskelbti šiame forume, laisva bazė yra švaresnė nei dichlormetano, kituose forumuose jie rašė, kad Orto Xilole gaunama švaresnė bazė. Ar esate susidūrę su NMP? Nerandu informacijos apie temperatūros režimo koregavimą, atrodo, kad reikia išlaikyti 60 laipsnių, vaizdo įraše nematyti, kad mišinys atvėsta, bet jis gali įkaisti daug daugiau nei 60 laipsnių.
Sintezuojant DCM gaunamas labai grynas produktas, jei jis neužvirinamas (DCM verdant su vandeniu vyksta hidrolizė ir užteršimas). Naudojant NMP viskas paprasta, temperatūros kontroliuoti nereikia. pridėjus metilamino, temperatūra kyla, pasiekia plokščiakalnį, tada temperatūra krenta. jei temperatūra pradėjo mažėti, vadinasi, reakcija baigta. viskas paprasta. paprastai tai trunka apie 15-20 minučių. bet tada reikia iš NMP išskirti laisvąją bazę. tam rekomenduoju naudoti tolueną arba ortoksileną. kiekvienam 1 kg 4-bm paimkite 2,5 l tolueno ir užpilkite 3 l vandens, gerai išmaišykite ir sluoksniai atsiskirs. paimkite viršutinį sluoksnį ir dirbkite su juo. apatinį sluoksnį išmeskite.
Kokia tuomet prasmė daryti dichlormetaną? Gauto produkto stabilumas? Virimo temperatūra vėlgi priklauso nuo koncentracijos, prisotintame tirpale tam tikrą laiko atkarpą bus sunku užfiksuoti būseną ant virimo pradžios ribos. Atvirai pasakius, pirmą kartą girdžiu apie dichlormetano hidrolizę verdant su vandeniu. Kadangi NMP yra toks paprastas, kam komplikuoti procesą?) Benzine arba ortoksilėje lengviau išlaikyti norimą temperatūrą, laiko dichlormetaną 4 valandas, kad benzine, kai kuriais atvejais dar greičiau benzene.
DCM virimo temperatūra yra 38,8C. reikia palaikyti ne aukštesnę kaip 36C temperatūrą, tada produktas bus labai labai labai švarus. Tokio grynumo nepavyko pasiekti naudojant tolueną, ortoksileną, benzeną. Man nepatogu dirbti su NMP, nes neturiu prieigos prie 4-bm. 4-bm gaminu iš 4-metilpropiofenono. Šiai procedūrai kaip tirpiklį naudoju DXM (bromavimas DXM yra labai patogus). bet jei turėčiau paruoštą 4-bm, tada naudočiau NMP
Daugeliu atvejų reakcijos masės kaitinti nereikia. Tačiau jei reakcija neprasideda arba yra silpna, geriau ją pašildyti. Taip gali atsitikti dėl prastos kokybės reagentų arba didelio vandens kiekio sistemoje.
Sintezė NMP vyksta be vakuumo, o reaktorius nėra sandarus, net ir atviroje talpykloje, jei tik masė nėra purškiama.
Sintezė NMP vyksta be vakuumo, o reaktorius nėra sandarus, net ir atviroje talpykloje, jei tik masė nėra purškiama.
Atrodo gražiai. Reikia keisti tik idealias bromavimo sąlygas. Lengviausias būdas bromuoti beveik be kvapo - bromuoti DCM po vandens sluoksniu. Vanduo absorbuoja bromo vandenilį, todėl kvapo ir dujų išorinėje aplinkoje praktiškai nėra.
Taigi vienu metu galima brominti 50-100 litrų ketono.
Taigi vienu metu galima brominti 50-100 litrų ketono.
- By whitelabel
So dcm plus 4mp heated stirred and then water added before bromine addition?
Is any hcl addition helpful at the beginning? Say 50ml 37%?
The bromine will need to be mixed with dcm or another solvent o go in the dropping funnel?
The bromine mix is dropped on the water but reacts with rm with over head stirring?
Is any hcl addition helpful at the beginning? Say 50ml 37%?
The bromine will need to be mixed with dcm or another solvent o go in the dropping funnel?
The bromine mix is dropped on the water but reacts with rm with over head stirring?