Išbandžiau šią sintezę ir gavau 30 % 45 % išeigą. Dalinuosi tuo atveju, jei tai gali būti naudinga kitiems. Ir atvirkščiai, kiti žmonės gali žinoti šios sintezės pakeitimų, kad išeiga būtų didesnė.
Patobulinimai visada laukiami
Reikia:
100 g 2-bromo-4-metilpropiofenono
500 ml DCM
200 ml metilamino 40 % vandens tirpalo
60 ml HCI 30÷ vandens tirpalas
550 ml acetono
2 L Demineralizuotas vanduo
PH matavimo juostelės
1 L IPA
Įranga:
Apvalaus dugno kolba 2 L
Karštoji plokštė
Matavimo puodeliai 1 L
Kristalizacijos indas
Vakuuminis siurblys
Buchnerio kolba
1. Į 500 ml DCM įpilkite 100 g 2-bromo-4-metilpropiofenono ir leiskite jam ištirpti.
2. Įpilkite 200 ml metilamino 4 porcijomis
3. Po 30 min. pastatykite ant kaitinimo plokštės ir maišykite.
4. Temperatūra 32-36 C 4 val. arba 40 C 2 val.
5. Matavimo taurę skalaukite demi vandeniu, kol neliks metilamino kvapo. Įpylus išmaišyti arba suplakti.
6. Įpilkite ledinio acetono/HCI tirpalo 550 ml/60 ml arba įpilkite ledinio acetono ir po to įpilkite HCI.
7. Išmatuokite PH, turėtų būti 6.
7. Įdėkite 4-MMC laisvąją bazę į šaldiklį 12 val.
8. Perplaukite lediniu acetonu per Buchnerio filtrą.
9. Jei gavote sausą 4-MMC, paruoškite 50/50 demi vandens ir IPA tirpalą. Į 2-3 ml tirpiklio įpilkite 1 g. Virkite, kol susidarys 4-MMC (ne ilgiau nei reikia, maždaug 1-3 min.). Supilkite į kristalizacijos indą. Kai kambario temperatūroje kristalizacija sustos, indelį įdėkite į šaldytuvą. Po to įdėkite į šaldiklį ir liks gražiai atrodantys kristalai.
Patobulinimai visada laukiami
Reikia:
100 g 2-bromo-4-metilpropiofenono
500 ml DCM
200 ml metilamino 40 % vandens tirpalo
60 ml HCI 30÷ vandens tirpalas
550 ml acetono
2 L Demineralizuotas vanduo
PH matavimo juostelės
1 L IPA
Įranga:
Apvalaus dugno kolba 2 L
Karštoji plokštė
Matavimo puodeliai 1 L
Kristalizacijos indas
Vakuuminis siurblys
Buchnerio kolba
1. Į 500 ml DCM įpilkite 100 g 2-bromo-4-metilpropiofenono ir leiskite jam ištirpti.
2. Įpilkite 200 ml metilamino 4 porcijomis
3. Po 30 min. pastatykite ant kaitinimo plokštės ir maišykite.
4. Temperatūra 32-36 C 4 val. arba 40 C 2 val.
5. Matavimo taurę skalaukite demi vandeniu, kol neliks metilamino kvapo. Įpylus išmaišyti arba suplakti.
6. Įpilkite ledinio acetono/HCI tirpalo 550 ml/60 ml arba įpilkite ledinio acetono ir po to įpilkite HCI.
7. Išmatuokite PH, turėtų būti 6.
7. Įdėkite 4-MMC laisvąją bazę į šaldiklį 12 val.
8. Perplaukite lediniu acetonu per Buchnerio filtrą.
9. Jei gavote sausą 4-MMC, paruoškite 50/50 demi vandens ir IPA tirpalą. Į 2-3 ml tirpiklio įpilkite 1 g. Virkite, kol susidarys 4-MMC (ne ilgiau nei reikia, maždaug 1-3 min.). Supilkite į kristalizacijos indą. Kai kambario temperatūroje kristalizacija sustos, indelį įdėkite į šaldytuvą. Po to įdėkite į šaldiklį ir liks gražiai atrodantys kristalai.
4mmc buvo man bent jau niekada rreally populiarus čia JAV, bet aš įsigijo keletą kg prieš tai, kai jis buvo uždraustas liūdna dingo, bet labai pasiilgau. Bet 4mmc absoliučiai kitas mano sąraše, kaip greičiau. Kaip aš baigti a-pvp Synth. Taigi jūs perkate bromoketoną praleisdami bromonatio. Visi kartu? Radau keletą iš pažiūros gerų metilpropiofenono šaltinių, bet niekada negalėjau rasti 2 bromo rūšių, kurios būtų nuostabios!
