Hallo guys,
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
- By TheVacuumGuy
Mano patirtis rodo, kad tai lengvai galite padaryti 40 (rm temp! Naudokite stiklinį termometrą, kuris dedamas į jūsų mišinį). Atrodo, kad DCM labai nenoriai pradeda iš tikrųjų virti (tarsi turėtų tam tikrą buferinę zoną). Jei padidinu temperatūrą, jis užsispyrusiai laikosi ties 40.
Bet kokiu atveju. Tas laiko ir temperatūros santykis svarbus tik tiems, kurie nuolat skuba. Tai, kad reakcija trunka tam tikrą laiką, nereiškia, kad reikia griežtai sekti chronometru. Produktas nevaikšto tolyn. Ant 35 per naktį, 25 per naktį, 40 per 2 valandas, 40 per 8 valandas . gausite tą patį produktą (kur, imho, ilgiau = geriau).
Bet kokiu atveju. Tas laiko ir temperatūros santykis svarbus tik tiems, kurie nuolat skuba. Tai, kad reakcija trunka tam tikrą laiką, nereiškia, kad reikia griežtai sekti chronometru. Produktas nevaikšto tolyn. Ant 35 per naktį, 25 per naktį, 40 per 2 valandas, 40 per 8 valandas . gausite tą patį produktą (kur, imho, ilgiau = geriau).
↑View previous replies…
- By TheVacuumGuy
Afaik metilamino dedama keturgubu pertekliumi (kvailai). Tai priklauso nuo sąlygų. Aukšta temperatūra, greitas maišymas, atviras indas užtikrina, kad daug jo išgaruos (o to nenorime).
Aš maždaug naudoju x 1,5
Iš tikrųjų reikia tiesiog pabandyti ir rasti optimalius kintamuosius, kaip jūs einate . Jų yra per daug, kad būtų galima nustatyti "vieną visiems tinkantį variantą".
Praėjusį šeštadienį padariau 200 g partiją, naudodamas 400 ml etilacetato ir 400 ml metilamino. Tai labai nepavyko (du kartus).
dabar rašau, darau kitą 200 g partiją (vaizdas). 350 ml metilamino, 500 ml etilo acetato. Niekada nepavyksta (bent jau man).
Jei naudoju DCM, imu 600 ml DCM.
Aš maždaug naudoju x 1,5
Iš tikrųjų reikia tiesiog pabandyti ir rasti optimalius kintamuosius, kaip jūs einate . Jų yra per daug, kad būtų galima nustatyti "vieną visiems tinkantį variantą".
Praėjusį šeštadienį padariau 200 g partiją, naudodamas 400 ml etilacetato ir 400 ml metilamino. Tai labai nepavyko (du kartus).
dabar rašau, darau kitą 200 g partiją (vaizdas). 350 ml metilamino, 500 ml etilo acetato. Niekada nepavyksta (bent jau man).
Jei naudoju DCM, imu 600 ml DCM.
Attachments
- By TheVacuumGuy
400 g bromketono
1000 ml DCM
800ml metilamino
39 Celsijaus
6 valandos (netyčia, užmigo)
Ryte įpilta 1000 ml vandens.
1000 ml DCM
800ml metilamino
39 Celsijaus
6 valandos (netyčia, užmigo)
Ryte įpilta 1000 ml vandens.
- By TheVacuumGuy
Jis baigtas džiovinti iki visiško išdžiūvimo tik dabar. gavau 265,5 gramo. Galėjo būti didesnis, jei iš tikrųjų nebūčiau pamiršęs jo 3 kartus nuplauti.
Taip pat gausiu nuostolių kristalizuojantis, į kuriuos reikės atsižvelgti, todėl galiausiai jis bus šiek tiek mažesnis.
Taip pat gausiu nuostolių kristalizuojantis, į kuriuos reikės atsižvelgti, todėl galiausiai jis bus šiek tiek mažesnis.
Last edited:
- By TheVacuumGuy
ką tik baigiau reaguoti dar vieną, 200 g, 800 ml DCM, 400 ml metilamino. ~2,5 val. 40 Celsijaus.
dabar šaldiklyje, kad paruoštų parūgštinimui. smalsu sužinoti, ar gausis daugiau ir geriau.
dabar šaldiklyje, kad paruoštų parūgštinimui. smalsu sužinoti, ar gausis daugiau ir geriau.
- By TheVacuumGuy
vakar parūgštėjo, baltas gelsvo atspalvio (panašus į grietinėlę), prasidėjo 500 ml (laisvosios bazės tirpiklyje), kai jį išėmiau iš šaldiklio.
Rūgštinant tapo tirštas, įpylus acetono tūris tapo daug didesnis, bet vis dar tirštas, todėl išsiurbta 2000 ml vis dar gana tirštos kreminės medžiagos, kuri atrodo gražiai.
Nusprendžiau nepridėti daugiau acetono, nes dėl vidutinio tirštumo vakuuminis distiliatorius išlieka daug švaresnis.
Šįryt išėmiau iš šaldiklio. Vis dar ta pati graži balkšva spalva. Per vakuuminę distiliaciją, acetono nebereikėjo, tik išplauti ąsotį nuo likučių.
Džiovinimui naudojau tą patį indą, kaip ir (400 g pora reakcijų aukščiau).
akimis tiksliai nematyti, bet atrodo, kad beveik (minus šiek tiek) tiek pat. pranešiu, kai išdžius.
Rūgštinant tapo tirštas, įpylus acetono tūris tapo daug didesnis, bet vis dar tirštas, todėl išsiurbta 2000 ml vis dar gana tirštos kreminės medžiagos, kuri atrodo gražiai.
Nusprendžiau nepridėti daugiau acetono, nes dėl vidutinio tirštumo vakuuminis distiliatorius išlieka daug švaresnis.
Šįryt išėmiau iš šaldiklio. Vis dar ta pati graži balkšva spalva. Per vakuuminę distiliaciją, acetono nebereikėjo, tik išplauti ąsotį nuo likučių.
Džiovinimui naudojau tą patį indą, kaip ir (400 g pora reakcijų aukščiau).
akimis tiksliai nematyti, bet atrodo, kad beveik (minus šiek tiek) tiek pat. pranešiu, kai išdžius.
Last edited:
