- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Mar 27, 2022
- Messages
- 291
- Reaction score
- 169
- Points
- 43
Toliau pateikiamas pastebėjimas, kuris amfetamino sintezės būdas neturi reikšmės.
Po to, kai A laisvoji bazė išsiskiria pridėjus NaOH ir aliejingai susikaupia paviršiuje, atlieku ekstrakciją petroleteriu.
Pirmiausia pernešu tirpalą į cilindrą ir laukiu, kol susidarys sluoksniai. Švirkštu surenku viršutinį sluoksnį į Erlenmejerio kolbą. Tada tirpalas patenka į skiriamąjį piltuvą ir 3 kartus suplakamas su 10 % tirpalo tūrio benzino eteriu ir taip pat surenkamas į Erlenmejerio kolbą.
Čia pastebėta, kad amfetamino bazė ne visiškai susimaišo su petroleteriu ir čia taip pat susidaro du sluoksniai.
Erlenmejeris išdžiovinamas 1-2 arbatiniais šaukšteliais MgSO₄ ir dabar vyksta kažkas keisto.
Tirpalas darosi vis tirštesnis ir tirštesnis, net kratymas nepadeda, jis tampa košės pavidalu. Dvi valandos šaldiklyje, tada vakuuminis filtras ir dabar turiu daug daugiau druskos, nei įdėjau.
Kas čia vyksta?
Ar A-freebazė reaguoja su SO₄ iš MgSO₄ ir susidaro amfetamino sulfatas?
Kai iš dalies ištirpinu druską stiklinėje su vandeniu, vėl susidaro aliejingas sluoksnis. Pridėjus NaOH, viršutinį sluoksnį galima ekstrahuoti ir kartu su petroleteriu padėti ant lėkštelės eteriui išgarinti.
Kas man gali pasakyti, kas ten vyksta su MgSO₄ džiovinant, ar galima pasirinkti kitą sausiklį?
Naudoti ką nors kita, pavyzdžiui, petroleterį?
Esu dėkingas už bet kokią pagalbą. ačiū.
Po to, kai A laisvoji bazė išsiskiria pridėjus NaOH ir aliejingai susikaupia paviršiuje, atlieku ekstrakciją petroleteriu.
Pirmiausia pernešu tirpalą į cilindrą ir laukiu, kol susidarys sluoksniai. Švirkštu surenku viršutinį sluoksnį į Erlenmejerio kolbą. Tada tirpalas patenka į skiriamąjį piltuvą ir 3 kartus suplakamas su 10 % tirpalo tūrio benzino eteriu ir taip pat surenkamas į Erlenmejerio kolbą.
Čia pastebėta, kad amfetamino bazė ne visiškai susimaišo su petroleteriu ir čia taip pat susidaro du sluoksniai.
Erlenmejeris išdžiovinamas 1-2 arbatiniais šaukšteliais MgSO₄ ir dabar vyksta kažkas keisto.
Tirpalas darosi vis tirštesnis ir tirštesnis, net kratymas nepadeda, jis tampa košės pavidalu. Dvi valandos šaldiklyje, tada vakuuminis filtras ir dabar turiu daug daugiau druskos, nei įdėjau.
Kas čia vyksta?
Ar A-freebazė reaguoja su SO₄ iš MgSO₄ ir susidaro amfetamino sulfatas?
Kai iš dalies ištirpinu druską stiklinėje su vandeniu, vėl susidaro aliejingas sluoksnis. Pridėjus NaOH, viršutinį sluoksnį galima ekstrahuoti ir kartu su petroleteriu padėti ant lėkštelės eteriui išgarinti.
Kas man gali pasakyti, kas ten vyksta su MgSO₄ džiovinant, ar galima pasirinkti kitą sausiklį?
Naudoti ką nors kita, pavyzdžiui, petroleterį?
Esu dėkingas už bet kokią pagalbą. ačiū.
↑View previous replies…
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Dec 27, 2021
- Messages
- 183
- Reaction score
- 99
- Points
- 28
ACAB, dar kartą perskaičiau jūsų pranešimą ir manau, kad problemos raktas yra šiame sakinyje:
Tai reiškia, kad sluoksnis, kurį išskiriate kaip "aliejinę bazę", nėra gryna aliejinė bazė. Kodėl čia taip pat nenaudojate šiek tiek petroleterio (arba kito nepolinio tirpiklio)? Nuo to momento, kai jūsų tirpalai pasiekia pH12 ir susidaro sluoksnis, galima atskirti aliejingąjį sluoksnį, bet įdėkite jį į skiriamąjį piltuvą ir įpilkite tokį pat kiekį petroleterio, tada išsaugokite petroleterio sluoksnį Erlenmejerio indelyje, jei susidaro du sluoksniai. Ne petroleterio sluoksnį (jei jis susidaro) galite įpilti į pradinį vandenį ir tada ekstrahuoti su likusiu vandeniu. Naudoti tik 10 % vandens tūrio 3 kartus tikriausiai yra per mažai, naudokite 30 %, tada 20 %, tada 20 %.
Žinau, kad eterio yra gana daug, vandenį galite naudoti kaip indikatorių: vanduo tampa beveik skaidrus, kai didžioji dalis naftos yra ekstrahuota.
Sujunkite benzino eterio frakcijas, supilkite jas į skiriamąjį piltuvą ir mažiausiai 2-3 kartus perplaukite distiliuotu vandeniu, po to 1 kartą sūrymu (sočiuoju NaCl tirpalu). Tada pradėkite džiovinti, bet įpilkite tik "pakankamai" MgSO4, o ne "daugiau yra geriau". Kai po 15-20 minučių MgSO4 pradės veikti sniego gniūžtės efektą, viskas bus gerai. Jei turite molinį sietą, jį taip pat galite naudoti vietoj MgSO4/Na2SO4. MgSO4 filtruokite pagal gravitaciją. Man jis nelabai patinka, nes jo molekulės yra gana mažos ir gali prasiskverbti pro kai kuriuos filtrus, todėl gali tekti filtruoti daugiau nei vieną kartą.
Kai turėsite skaidrų ir sausą benzino eterį, tada jį distiliuokite, kad prieš tai panaudojus daugiau, nesvarbu, kad jį gausite atgal. Taip turėtumėte daryti su daugeliu tirpiklių.
Be to, kaip bendrą taisyklę, atvėsindami arba tiesiog palikdami lauke bet kokius sausus tirpalus, niekada nepamirškite jų uždengti virtuvine plėvele ir gumyte, kad jie būtų sandarūs.
Praneškite mums, ar problema vis dar išlieka, jei laikysitės šio būdo.
Tai reiškia, kad sluoksnis, kurį išskiriate kaip "aliejinę bazę", nėra gryna aliejinė bazė. Kodėl čia taip pat nenaudojate šiek tiek petroleterio (arba kito nepolinio tirpiklio)? Nuo to momento, kai jūsų tirpalai pasiekia pH12 ir susidaro sluoksnis, galima atskirti aliejingąjį sluoksnį, bet įdėkite jį į skiriamąjį piltuvą ir įpilkite tokį pat kiekį petroleterio, tada išsaugokite petroleterio sluoksnį Erlenmejerio indelyje, jei susidaro du sluoksniai. Ne petroleterio sluoksnį (jei jis susidaro) galite įpilti į pradinį vandenį ir tada ekstrahuoti su likusiu vandeniu. Naudoti tik 10 % vandens tūrio 3 kartus tikriausiai yra per mažai, naudokite 30 %, tada 20 %, tada 20 %.
Žinau, kad eterio yra gana daug, vandenį galite naudoti kaip indikatorių: vanduo tampa beveik skaidrus, kai didžioji dalis naftos yra ekstrahuota.
Sujunkite benzino eterio frakcijas, supilkite jas į skiriamąjį piltuvą ir mažiausiai 2-3 kartus perplaukite distiliuotu vandeniu, po to 1 kartą sūrymu (sočiuoju NaCl tirpalu). Tada pradėkite džiovinti, bet įpilkite tik "pakankamai" MgSO4, o ne "daugiau yra geriau". Kai po 15-20 minučių MgSO4 pradės veikti sniego gniūžtės efektą, viskas bus gerai. Jei turite molinį sietą, jį taip pat galite naudoti vietoj MgSO4/Na2SO4. MgSO4 filtruokite pagal gravitaciją. Man jis nelabai patinka, nes jo molekulės yra gana mažos ir gali prasiskverbti pro kai kuriuos filtrus, todėl gali tekti filtruoti daugiau nei vieną kartą.
Kai turėsite skaidrų ir sausą benzino eterį, tada jį distiliuokite, kad prieš tai panaudojus daugiau, nesvarbu, kad jį gausite atgal. Taip turėtumėte daryti su daugeliu tirpiklių.
Be to, kaip bendrą taisyklę, atvėsindami arba tiesiog palikdami lauke bet kokius sausus tirpalus, niekada nepamirškite jų uždengti virtuvine plėvele ir gumyte, kad jie būtų sandarūs.
Praneškite mums, ar problema vis dar išlieka, jei laikysitės šio būdo.
- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Mar 27, 2022
- Messages
- 291
- Reaction score
- 169
- Points
- 43
Darau prielaidą, kad susidariusį sluoksnį galima atskirti (man tai yra A aliejus, nes, išlaisvinus laisvąją bazę, ten negali būti nieko kito, išskyrus priemaišas), o likusią tirpalo dalį turiu tik ekstrahuoti petroleteriu. Ar ši prielaida nėra teisinga?
Nes jei bandau ekstrahuoti du sluoksnius petroleteriu, visada turiu 3 sluoksnius ir ne viską išskiriu, arba turėčiau atlikti daug ekstrakcijų, kol vidurinis sluoksnis visiškai ištirptų. Jei tai apskritai įmanoma.
Nes jei bandau ekstrahuoti du sluoksnius petroleteriu, visada turiu 3 sluoksnius ir ne viską išskiriu, arba turėčiau atlikti daug ekstrakcijų, kol vidurinis sluoksnis visiškai ištirptų. Jei tai apskritai įmanoma.
G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,749
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 2,933
- Points
- 113
- Deals
- 1
Sveiki, amfo bazė po ilgos ekspozicijos reaguoja su Mg2+ jonais. Manau, kad tai yra jūsų tirščių susidarymo priežastis. Tai nėra geriausias sausiklis aminams. Šiai procedūrai geriau tinka Na2SO4.
↑View previous replies…
- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Mar 27, 2022
- Messages
- 291
- Reaction score
- 169
- Points
- 43
- By ACAB
Gerai, bet ką turite omenyje su ilga ekspozicija? Reakcija prasideda iš karto po to, kai į tirpalą įdedama druskos.
O MgSO4 čia pat straipsnyje rekomenduojamas kaip sausiklis, anksčiau nieko kito nežinojau, bet ką dar išgauname, išskyrus aminus?
Pirmiausia pabandysiu tai padaryti, nes tai taip pat atitinka mano pastebėjimą, kad A-laisvoji bazė turėjo reaguoti su druska, nes išfiltruota druska, ištirpusi vandenyje, vėl išlaisvino bazę.
O MgSO4 čia pat straipsnyje rekomenduojamas kaip sausiklis, anksčiau nieko kito nežinojau, bet ką dar išgauname, išskyrus aminus?
Pirmiausia pabandysiu tai padaryti, nes tai taip pat atitinka mano pastebėjimą, kad A-laisvoji bazė turėjo reaguoti su druska, nes išfiltruota druska, ištirpusi vandenyje, vėl išlaisvino bazę.