Amfetamino sintezė iš P2NP per Al/Hg (vaizdo įrašas)

HIGGS BOSSON

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
533
Solutions
1
Reaction score
740
Points
93
Vaizdo įraše amfetaminosintezė naudojami reagentai:
  • 10 g 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP);
  • 100 ml izopropilo alkoholio (IPA);
  • 50 ml ledinės acto rūgšties (AcOH);
  • 50 g natrio hidroksido (NaOH);
  • 12 g aliuminio (pjaustytos buitinės folijos pavidalu);
  • 0,1 g gyvsidabrio (II) nitrato (Hg(NO3)2);
  • 2 ml sieros rūgšties (H2SO4);
  • 50 ml acetono;
  • Distiliuotas vanduo;
Įranga ir stikliniai indai:
  • 2 l plokščiadugnė kolba;
  • Retorto stovas ir spaustukas aparatui pritvirtinti (neprivaloma);
  • grįžtamasis kondensatorius;
  • Piltuvėlis;
  • Sietinis filtras (tinka virtuvinis);
  • Švirkštas arba Pastero pipetė;
  • pH indikatoriaus popierėliai;
  • stiklinės (600 ml x2, 2 l, 1 l, 100 ml x2);
  • Vakuumo šaltinis;
  • Laboratorinės svarstyklės (tinka 0,1-200 g);
  • 1000 mL ir 100 mL matavimo cilindrai;
  • Šalto vandens vonia;
  • Stiklinė lazdelė ir mentelė;
  • 1 l atskiriamasis piltuvas (neprivalomas);
  • Laboratorinis termometras;
  • Buchnerio kolba ir piltuvas;
  • Filtravimo popierius;

7sbroyikpe

Amfetamino sintezės vaizdo įrašo aprašymas.
Prieš pradedant sintezę paruošiamas 10 g 1-fenil-2-nitropropeno tirpalas 100 ml izopropilo alkoholio ir 50 ml acto rūgšties. Be to, aliuminio amalgamai paruošti 12 g aliuminio folijos popieriaus smulkintuvu supjaustoma mažais gabalėliais . Ją galima kirpti žirklėmis arba plėšyti rankomis (mūvint pirštines).

0:04-0:40 - preparato vandeninis šarmo tirpalas. Šis tirpalas buvo pagamintas iš anksto, kad iki pagrindinio reakcijos mišinio šarminimo laiko šiame vaizdo įraše tirpalas turėtų kambario temperatūrą. Šarminimas atliekamas savaiminiu kaitinimu. Jei naudojamas šviežias karštas šarminis šarminis tirpalas, temperatūra pakyla aukščiau ir reikės priverstinio reakcijos masės aušinimo.

0:46-2:36 - Amalgama su gyvsidabrio nitratu. Amalgamuotas aliuminis redukuoja
1-fenil-2-nitropropeną iki amfetamino. Amalgamacijos reakcijos metu išsiskiria nedidelis kiekis dujų, susidaro pilkos nuosėdos. Svarbu nepraleisti momento, kai aliuminio amalgama yra paruošta. Šį momentą galima nustatyti pagal pilkų nuosėdų susidarymą ir padidėjusį dujų išsiskyrimą. Tai įvyksta per 10-15 minučių nuo reakcijos pradžios.

Vanduo išleidžiamas nenuėmus marlės, amalgamuotas aliuminis nuplaunamas dviem porcijomis šalto distiliuoto vandens. Verta atkreipti dėmesį į dujų burbuliukų išsiskyrimą. Pastebima, kad "teisingoje" amalgamoje burbuliukai yra mažesni, o skysčio spalva tamsesnė. Jei reakcija yra audringa, burbuliukai dideli, o spalva šviesi, amalgama yra "neteisinga". Tai beveik neabejotinai susiję su gyvsidabrio druskos trūkumu. Atkreipkite dėmesį, kad gyvsidabrio druskos yra nuodingos.

2:37-4:28 - Svarbiausia proceso dalis yra 1-fenil-2-nitropropeno redukcija aliuminio amalgama. Reakcija yra egzoterminė ir vyksta gausiai išsiskiriant šilumai. Procedūros metu būtina atidžiai kontroliuoti temperatūrą. Reakcijos kolba perkaitimo atveju aušinama ledo vonelėje. Į kolbą leidžiama įpilti šalto vandens. Kartais reakcija neprasideda, būtina gerai pašildyti reakcijos masę ir reakcija pradedama (su tinkamai paruošta amalgama). Reakcijos metu išsiskiria verdančio alkoholio ir acto rūgšties kvapai.
Garams surinkti naudojamas Alihno grįžtamasis kondensatorius. Allihn grįžtamojo kondensatoriaus efektyvumą galima padidinti prie jo prijungus tekantį šaltą vandenį.

5:04 - Reakcijos kolbą galima išplauti nedideliu kiekiu alkoholio, o nesureagavusį aliuminį taip pat galima išplauti juo, kad būtų surinktos liekanos ir padidinta išeiga.

5:13 - Nesureagavusio aliuminio turėtų likti nedaug. Pagal likučius galima nustatyti sureagavusio 1-fenil-2-nitropropeno kiekį.

5:16-6:13 - Šarminimas. Reakcija vykdoma su šilumos išleidimu. Nesureagavusio aliuminio likučiai papildomai reaguoja su šarmu ir įkaitina mišinį, taip pat susidaro šalutiniai produktai.
Po šarminimo per 30 minučių įvyksta atskyrimas į matomus sluoksnius.
Viršutinio sluoksnio pH turi būti 11-12.

6:18-7:23 -
Dekantavimas. Surinkite viršutinį sluoksnį su amfetamino baze alkoholyje. Jį galima išdžiovinti nedideliu kiekiu bevandenio magnio sulfato. Šlaką galima ekstrahuoti nepoliniu tirpikliu (eteriu, benzenu, toluenu), tada išgarinti tirpiklį.

7:24-8:50 - Sieros rūgšties tirpalo acetone paruošimas. Šis tirpalas reikalingas sklandesniam parūgštinimui. Jei naudojama koncentruota sieros rūgštis, įvyksta vietinis produkto perrūgštinimas. Todėl sumažėja išeiga.

8:51-10:53 - Produkto parūgštinimas ir amfetamino sulfato gavimas. Į viršutinį geltoną sluoksnį, kuris buvo surinktas ankstesniame etape, lašiniu būdu įlašinamas paruoštas sieros rūgšties tirpalas. Su kiekvienu rūgšties tirpalo lašu susidaro druskos dribsniai. Šis etapas yra labai svarbus, būtina atidžiai kontroliuoti pH, kad būtų išvengta per didelio rūgštingumo. Rūgštinimas tęsiamas tol, kol pasiekiamas
pH 5,5-6. Perrūgštintas produktas yra rausvos spalvos. Visiškai perrūgštinus produktas bus sugadintas.

10:55-11:38 - amfetamino sulfato
filtravimas iš tirpiklių Buchnerio piltuve vakuume. Šiame etape produktą galima papildomai nuplauti šaltu acetonu, perpilant jį per Buchnerio piltuvą su amfetamino sulfato pyragu.

11:41-12:28 - Filtravimas naudojant improvizuotus įrankius. Kaip filtrą galima naudoti bet kokį storą audinį. Gautas produktas kelias valandas džiovinamas šiltoje ir sausoje vietoje, kad būtų pašalinti tirpiklių likučiai. Rekomenduojama jį laikyti vakuuminėje pakuotėje.

Išeiga 60-70 %
.
 
Last edited by a moderator:
View previous replies…

Consider

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Bosai, ar galiu naudoti šioje reakcijoje vietoje efedrino iš šios reakcijos gautą alfametilfenetilaminą (amfetaminą) metamfetaminui sintetinti, naudodamas jodą ir hipofosforo rūgštį, prašau
 

HEISENBERG

ADMIN
ADMIN
Joined
Jun 24, 2021
Messages
1,645
Solutions
2
Reaction score
1,762
Points
113
Deals
666
Rožė - produktas peroksiduotas (dalis amfetamino druskos dėl per didelio rūgšties naudojimo virto skilimo produktais ir nuspalvino likusius miltelius).
Geltonas - produktas neoksiduotas (dėl rūgšties trūkumo ne visa bazė virto druska, o jos likučiai nuspalvino likusius miltelius).
Raudona - fenilnitropropenas ne visiškai sureagavo ant amalgamos, reakcijos mišinys buvo šarminamas ir parūgštintas į druską, todėl atsirado ši spalva.
Žalia - gyvsidabrio druskos užterštos kitais metalais, dėl to atsiranda spalva. Be to, tai turi įtakos amalgamos susidarymui.
Ruda - sintezės metu susidaro dervos.

Išnagrinėkite šią temą http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
 
Last edited by a moderator:
View previous replies…

RWG13

Don't buy from me
Resident
Language
🇷🇺
Joined
Mar 26, 2024
Messages
15
Reaction score
7
Points
3
Sveiki. Bandžiau atlikti šias sintezes, man pavyko tik trečiuoju bandymu, bet su labai maža išeiga. Iš 10 g P2NP tik ~0,5 amfetamino fosfato.
Štai keletas galimų priežasčių:
1. Kai į amalgamą įpilu tirpalo (10p2np, 100 ipa, 50 ledinės rūgšties), reakcija prasideda iš karto ir labai intensyviai. Atvėsinu (neperšaldant), po to reakcija tęsiasi apie 4-5 minutes (aktyviai išsiskiriant šilumai), po to ji pradeda lėtai slopti, bandžiau ją vėl paleisti karštu vandeniu, bet reakcija vėl neprasideda, ji lėtai slopsta. Prašau pasakyti, ar šiame etape padariau kokią nors klaidą.
2. Taip pat pastebėjau keistą dalyką šarmų etape. (Naudojau vamzdžių valiklį, kuriame nurodytas tik natrio hidroksidas). Pamažu (tiesiog lašas po lašo), įpylus pusę ir pradėjus maišyti, tirpalas tapo panašus į šlapią pilką smėlį, jau maniau, kad vėl viskas sugadinta, įpylus likusią pusę, staiga mišinys vėl tapo skystas. po to ant jo susidarė skaidrus drumstas 2,5 ml tūrio sluoksnis. Švirkštu pašalinau viršutinį sluoksnį, įdėjau jį į atskirą indą ir užsisakiau izopropilo alkoholio ir 85 % ortofosfato rūgšties tirpalą santykiu 1:9. Masė pradėjo kauptis baltais gumulėliais, iš pradžių atrodė, kad jos yra 3-4 g, bet išdžiovinus paaiškėjo, kad jos yra 0,5 g. Ką galėjau padaryti ne taip? Būčiau labai dėkingas už pagalbą.
 

RWG13

Don't buy from me
Resident
Language
🇷🇺
Joined
Mar 26, 2024
Messages
15
Reaction score
7
Points
3
Išspręstas klausimas: "Ar chemijos mokslas yra chemijos mokslų sritis?" (angl.
Visa problema buvo šarminimo procese. Naudojau sausą vamzdžių valiklį, kurio sudedamosiose dalyse buvo nurodytas tik NaOH. Taigi pasvėriau jį kaip gryną kaustinę sodą. Nors, kaip paaiškėjo, šiuose mišiniuose NaOH yra tik 25-60 % (tikslaus kiekio neradau, taip pat ir kitų komponentų). Šiuo atveju buvo nuspręsta padaryti šiek tiek daugiau tirpalo ir į jį dėti miltelių, kol jie nustos tirpti. Įpyliau tirpalo, pašalinau aliejų (kad nesugadinčiau jo šarmu, jei kas nors atsitiktų) ir įpyliau daugiau šarminio tirpalo, po kurio vėl susidarė aliejaus sluoksnis. Kad būtų patogiau, alyvos sluoksnį taip pat bandžiau išgauti naudodamas Colemano degalus, rezultatas buvo teigiamas. Rūgštinimo procesas, mano nuomone, yra patogesnis, kai bazė yra kažkur ištirpinta. Po plovimo acetonu ir vėlesnio džiovinimo išeiga buvo 65-70 %.
 

JohnWebb

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 17, 2022
Messages
39
Reaction score
45
Points
18
Vaikinai, ar galiu paklausti, ar tai normalu?
Po šarminimo turiu 3 sluoksnius. Ankstesniais bandymais visada turėjau tik 2 sluoksnius

HsXu9jDfmz
 
Last edited:

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
133
Reaction score
79
Points
28
Viršutinis sluoksnis yra tas sluoksnis, kurį norite... bro...
 

9-Tryptophan

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Dec 21, 2022
Messages
8
Reaction score
2
Points
3
Deals
8
"6:18-7:23 - dekantavimas. Surinkite viršutinį sluoksnį su amfetamino baze alkoholyje. Jį galima išdžiovinti nedideliu kiekiu bevandenio magnio sulfato. Šlaką galima ekstrahuoti nepoliniu tirpikliu (eteriu, benzenu, toluenu), tada tirpiklis išgarinamas."



Ar galima tirpiklį lėtai garinti ant 100° temperatūros kaitvietės? Žinau, kad paprastai reikėtų distiliuoti vakuume, bet mano vakuumo šaltinis sugedo.
 

Johnson212

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 24, 2024
Messages
8
Reaction score
1
Points
3
Esu naujokas, ar galiu pats pasigaminti gyvsidabrio sulfato? Kaip galiu gauti gyvsidabrio?
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
133
Reaction score
79
Points
28
Lengviausia man yra nusipirkti šiuos gyvsidabrio pakreipimo jungiklius po 0,80 ct už vienetą.
KlxnUfktcJ
 

blockchain

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 2, 2024
Messages
31
Reaction score
20
Points
8
Ar galiu naudoti acto rūgštį (80 %), jei neturiu H2SO4?
 

Woody

Don't buy from me
Member
Joined
Mar 16, 2024
Messages
2
Reaction score
4
Points
3
Ne
 

RWG13

Don't buy from me
Resident
Language
🇷🇺
Joined
Mar 26, 2024
Messages
15
Reaction score
7
Points
3
Taip, bet patikrinkite, kaip gaminti amfetamino acetatą. Ir bet kokiu atveju turėsite tam tikrų išeigos nuostolių dėl 20 % vandens jūsų acto rūgšties tirpale.
Tikriausiai jums reikia sumaišyti 1 ml acto rūgšties su 10 ml IPA ir pabandyti lašas po lašo įpilti šio tirpalo ir pamatyti kokius nors pokyčius. Ir kaip aš prisimenu, acetatas yra ne balti milteliai, o geltona "karamelė".
 

Consider

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Prašau, ar fametilfenetilaminas (amfetaminas) yra tas pats, kas efedrinas ?. ar galiu iš šios reakcijos gautą alfametilfenetilaminą (amfetaminą) naudoti vietoj efedrino metamfetamino sintezei jodo ir hipofosforo rūgšties metodu
 

Consider

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Prašau, ar galiu naudoti šiuos amfetaminus vietoj efedrino jodo ir hipofosforo reakcijoje metamfetaminui gaminti.
 

Consider

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Prašau, ar galiu naudoti
 

lemon

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 23, 2022
Messages
11
Reaction score
8
Points
3
Ne. tiesiog atlikite metilinimą su formaldehidu Al/Hg, tai labai geras kelias, galite pereiti nuo d-amf.
 

magnesium_sulphate

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 11, 2024
Messages
18
Solutions
1
Reaction score
21
Points
3
Ar galima sieros rūgštį pakeisti 97 % grynumo turinčiu nuotekų valikliu?
 

spongebomb

Buying through escrow
New seller
Language
🇬🇧
Joined
Nov 8, 2023
Messages
20
Reaction score
5
Points
3
kai nuotekų valiklis yra, 97 % sieros rūgšties, kodėl gi ne
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
133
Reaction score
79
Points
28
Išbėrus druską, ji netapo balta? Išliko skaidrus ir sutirštėjo iki Ph6. Kodėl taip galėjo būti?
 
Top