@G.Patton Hey Šią reakciją vykdžiau tiksliai taip, kaip parašyta šioje procedūroje, ir viskas vyko taip, kaip turėjo vykti, iki to momento, kai prasidėjo darbas po reakcijos, ir būtent šioje vietoje norėčiau gauti daugiau aiškumo, jei įmanoma.
Po 36 valandų maišymo RT temperatūroje, pridėjus 100 g borohidrido, į reakcijos mišinį buvo įpilta 8 l H20 su 8 ml 37 % HCL rūgšties, kad maišant būtų numalšintas likęs borohidridas.
Po 10 min. maišymo ir 20 min. nusistovėjimo (pH buvo 10) apatiniame sluoksnyje susidarė tamsiai ruda laisvoji bazė, kuri buvo atskirta nuo viršuje esančio vandeninio sluoksnio. Kolboje likęs vandeninis sluoksnis buvo du kartus ekstrahuotas 200 ml DCM, po to sujungti organiniai ekstraktai buvo sujungti.
Po to vandeninis sluoksnis buvo toliau bazuojamas 30 % NaOH tirpalu iki pH14 ir paliekamas nusistovėti. Ant vandens sluoksnio pradėjo formuotis plonas sluoksnis, panašus į laisvosios bazės aliejų, deja, pabandžius likusią laisvąją bazę ekstrahuoti dar 200 ml DCM, susidarė emulsija, kurios nepavyko suskaidyti, todėl teko ją išmesti.
Liko maždaug 700 ml laisvosios bazės + DCM (tamsiai rudai raudonos spalvos, pH tikrai bazinis). Nuo šios akimirkos DCM buvo išpilamas rotovarpu, o metanolis - metanoliu. (manau, kad čia įvyko šūdas, prieš garinant tirpiklius pirmiausia reikėjo išdžiovinti virš mgso4).
Koncentratas buvo surinktas ir 100 g buvo atskirta nuo pagrindinės bazės partijos ir ištirpinta maždaug 4 kartus didesniame tūrio kiekyje atšaldytame IPA (pH buvo 9), o po to gazuota hcl, kol tirpalo pH buvo 7, bet tirpale nesusidarė kristalų. Dujomis išgazuotas IPA ir (arba) laisvoji bazė buvo padėta į šaldiklį kartu su pagrindine bazės partija, kuri liko neišgazuota.
Kur suklydau ir ką galiu padaryti, kad galėčiau pagerinti savo darbą ir galbūt padaryti, kad laisvosios bazės aliejus būtų šiek tiek šviesesnės spalvos (ar siūloma plauti tam tikrose darbo vietose, jei taip, tai kokiu būdu ir kokia tvarka). Ar turite idėjų, kodėl nesusidarė kristalų, kai nedidelį 100 g laisvosios bazės kiekį, su kuriuo išbandžiau šį darbą, apipurškiau HCl dujomis? Būčiau dėkingas už bet kokią pagalbą.
