Fenilacetono (P2P) sintezė iš benzaldehido su butanonu

a_king

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 22, 2022
Messages
8
Reaction score
1
Points
1
ar įmanoma pakeisti chloroformą?
 

Waspamine

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 16, 2024
Messages
11
Reaction score
3
Points
3
yh žinau, 2 m. vėluoju, bet yh, taigi chloroformą tikrai lengva susintetinti, pažiūrėkite kai kuriuos ytb, pamatysite
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
Spėju, kad man iš tikrųjų įdomi šios reakcijos stochiometrija. Kituose Bajerio-Villigerio aprašymuose, regis, nerandu šio didžiulio kiekio GAA. Ar kas nors gali man padėti su pagrindimu? Esu labai arti to, kad išbandyčiau šią reakciją, tačiau GAA kiekis kelia problemų.
 

ByHyde

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 21, 2024
Messages
16
Reaction score
8
Points
3
Prie šios sintezės dirbau ilgą laiką. Dirbu su natrio perboratu ir pats sintetinu natrio perboratą. Ir suskaldau jį į gabalus, oksidaciją paskirstydamas per 12 valandų.
1 GR MPT= 3,5 ML GAA +2,5 GR PSB+2 ML ACETONO Tikiuosi, kad geros dienos jau netoli.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
šis gaa kiekis yra didelis, ir mano geriausias spėjimas, kodėl taip yra, yra tas, kad paruošti peracto rūgštį in situ (reakcijos metu) ir be katalizatoriaus yra neefektyvu, todėl chemikas perkompensuoja, kad padėtų tai padaryti, taip pat GAA čia naudojama kaip tirpiklis
jei peracto rūgštį gaminsite prieš kelias dienas ir tikrinsite deguonies kiekį, tikėtina, kad gausite geresnius rezultatus. Taigi nepatyręs chemikas greičiausiai gaus dar blogesnį rezultatą, o naujokas gali patirti nesėkmę arba dar blogiau - susižaloti. Rekomenduoju skaityti, mokytis ir pradėti nuo mažų dalykų
įsitikinkite, kad kiekvieno etapo pabaigoje kruopščiai išvalote gatavą reakcijos mišinį, aldolio kondensacijos metu neviršykite -5c, po dujinimo leiskite mek/benzaldehidui maišytis per naktį šaldytuve.
neviršykite 60c Bayer villager. ir ištirkite kitus oksidatorius, nes aš gaunu geresnius rezultatus naudodamas kitą oksidatorių.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Tačiau turiu klausimą. Vėlgi. Nes aš taip pat mokausi, ir tai, manau, 23-24:th bandymas! :)
Taigi, klausimas toks: dabar atlieku acetoksifenilpropeno bazinę hidrolizę iki P2P.
Pasibaigus hidrolizei, tirpalas turi būti neutralizuotas. Aš neturiu GAA. Ar galiu tirpalo neutralizavimui naudoti skruzdžių rūgštį arba net druskos rūgštį?
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Neutralizuodamas Caro rūgštį sintetinsiu oksoną. Tačiau kaip tirpiklį reikia naudoti DMF, kuris mano šalyje yra labai brangus. Galbūt galėčiau taikyti jūsų minėtą peroksirūgšties metodą.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Jums nereikia naudoti ledinės acto rūgšties. Galite naudoti baltąjį actą iš prekybos centro.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Tai pavyko, neutralizavau skruzdžių rūgštimi. Dabar distiliuoju etilo acetatą iš etilo acetato ir P2P mišinio.
Tada jį išgryninsiu ir vėl ekstrahuosiu etilo acetatu, nes etilo acetatą vėl galiu distiliuoti atmosferos slėgiu, kolboje palikdamas savo P2P.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Mano acetoksifenilpropenas buvo visiškai švarus, net kai pabandžiau jį nuplauti vandeniu, jokie nešvarumai nenusiplovė. Išeiga taip pat buvo geriausia iki šiol. Tikrai verta peracto rūgštį pasigaminti atskirai ir prieš naudojant leisti jai 3 dienas pavirti.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Ar manote, kad P2P tuomet yra pakankamai grynas, kad būtų galima atlikti Leukarto reakciją?
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Jei jo negalima distiliuoti, bet P2P atrodo skaidrus kaip saulėgrąžų aliejus, nematau priežasties jo nebandyti.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Pastebėjau, kad mano P2P tirpsta ne etilacetate, o ksilene. Taigi, tai pirmas kartas, kai iš tikrųjų gaminau acetoksilą ir P2P. Dabar mano P2P yra ksilene. Ksileno virimo temperatūra yra maždaug 138-140 C. Taigi, jei distiliuočiau ksileną iš savo P2P tirpalo, esant atmosferos slėgiui. Bandysiu atlikti Leukarto reakciją. Man buvo įdomu, kodėl mano Leuckartas neveikia, taigi čia slypi atsakymas. Paskutinius kartus neturėjau net P2P.
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Mokytojau, kaip galiu pasiekti tokį vakuumo laipsnį
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Mokytojau, jei nenorite tiek daug ir norite sutrumpinti iki penktadalio, ar vis tiek pavyks? Tai reiškia, kad visa medžiaga sutrumpinta iki penktadalio
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Savo P2P ploviau 2 kartus, ir jis vis dar yra raudonos spalvos, kai visas (~20 ml) atsiduria matavimo kolboje.
Kai jis buvo mano pirekso indelyje, jis buvo skaidrios spalvos, o kai buvo įkištas į prietaisą, iš kurio jį išimdavau, jis buvo geltonos spalvos.
Ar tai normalu? Jis yra aliejaus pavidalo, o kvapas labai panašus į medaus.
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Kai įvedu vandenilio chloridą, jis taip pat nusidažo raudonai
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Kai iš naujo žiūrėjau čia pateiktą P2P distiliavimo vandens garais vaizdo įrašą. Pastebėjau, kad nešvarus P2P atrodo lygiai taip pat, kaip ir mano. Taigi, tiesiog turiu jį distiliuoti, nes nenoriu, kad nepavyktų atlikti Leukarto reakcijos, nes šis MEK + benzaldehidas iki P2P yra daug darbo. DAUG. Ketinu jį distiliuoti esant normaliam atmosferos slėgiui. Viename populiariame forume pastebėjau daug chemikų, kurie kalbėjo, kad jie be jokių problemų distiliuoja P2P esant normaliam slėgiui. Dėdė Festeris, kurio knygas skaitau, sako, kad jis suyra, bet laikas pabandyti.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Savo P2P nedistiliuočiau, nes po paskutinio plovimo (3 plovimai) liko 3,6 g P2P.
Jis buvo toks skaidrus, kad tikrai matėsi kolbos dugnas, tarsi kolboje būtų raudonos spalvos vandens. Tačiau, žinoma, jis buvo be vandens ir tirpiklių.
Tai buvo labai tirštas aliejus, bet maždaug per valandą jį su formamidu ir katalizatoriais su pipete suleidau į verdančios kolbos vidų. Dabar reakcija atrodo gerai.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Nuo šiol savo Leuckart toliau aptarsiu atitinkamame forume. Jei man nepavyks arba turėsiu kuo nors nauju pasidalyti su jumis šia sinteze, mano brangioji čia esanti bendruomenė, grįšiu.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Prieš pradėdami procesą pagalvokite apie vandens įpylimą.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Distiliuojant P2P be vakuumo, reikia naudoti garus
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Tai normalu, faktas, kad jis tampa raudonas. Atlikus rekristalizaciją etanoliu, tai galima išgryninti
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Leiskite įvesti vandens? Ne. arba kodėl?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Dabar pamažu kaitalioju apie 5 valandas. Mano reakcijos temperatūra jau apie 3 valandas yra 160 C (mano digi matuoklis yra už kolbos ribų). Esu pasiruošęs 24 valandų reakcijai, bet kaip manote, kiek valandų turėčiau tai kaitinti. Ten turiu AlCl3 katalizatorių, formamidą, savo P2P ir skruzdžių rūgštį su verdančiais akmenimis.
 
Top