Alprazolāma (Xanax) sintēze. Maza mēroga.

[nbnbbnryrtyrt]

Vai ir kāds vienkāršs veids, kā sintezēt 2-amino-5-hlorbenzofenonu, vai tas ir kaut kur nopērkams?

 

[Agilent1100DAD]

Patiesībā to ir salīdzinoši viegli iegūt, ja jums ir konts Sigma Aldrich, TRC, Santa cruise biotech u. c. Tas nav klasificēts vielu prekursors.

 

[KokosDreams]

Es arī būtu ieinteresēts dzirdēt par ziņojumu

 

[Agilent1100DAD]

Tikai gaidu, kad atnāks hloracetilhlorīds, un man būs viss nepieciešamais. Es par to uzrakstīšu nelielu ziņojumu, es grasos to palielināt līdz x100, tāpēc arī ar to es spēlēšos pēc neliela mēroga sintēzes. Man ir pieejams liels daudzums 2-Amino-5-hlorbenzofenona un esmu gatavs dalīties , kā arī, iespējams, uzņemt video par šo sintēzi.

Es uzskatu, ka tas ir ļoti svarīgi, lai cilvēki uzzinātu, iespējams, tā kā alprozolam ir tik lēts, lai padarītu, tas novestu pie mazāk fentanila piestiprinātas Xanax bāri. Var tikai cerēt. Ir svarīgi atzīmēt, ka galvenais prekursors, 2-amino-5-hlorbenzofenons, NAV klasificēts kā prekursors!!!
@madmoney69
@Hedgie

 

[Field7]

Ir "plānots" un ir "vērots". Ilgs, garš, garš skatāmo ķīmisko vielu saraksts. Pat acetons un 40 % ūdeņraža pāroksīds tiek skatīti (atkarībā no iepirkuma apjoma daļas). "Kāpēc tā un tā uz viņu dzīvokli ir jāsūta 4 litri bezūdens hidrazīna?" Viņi taču necep cepumus, tas ir skaidrs...

 

[Agilent1100DAD]

Hei, puiši; Esmu veicis līdzīgu sintēzi un veiksmīgi saražoju aptuveni 50 g diazepāma. Tas bija pirms kāda laika, bet tagad man ir pietiekami daudz prekursoru un šķīdinātāju, lai saražotu apmēram 80 g alprazolāma.

2-amino-5-hlorbenzofenons ir viegli pieejams sigma aldrich. Tas ir ļoti lēts. Es publicēšu dažus fotoattēlus no savas diazepāma sintēzes.

Es esmu jauns šajā forumā, bet man ir liela pieredze vispārējā sintēzē, analītiskajā ķīmijā un zāļu piegādes sistēmu izstrādē. Manam pēdējam uzņēmumam bija DEA I un 3. saraksta pētniecības un ražošanas licence, tāpēc es uzskatu, ka man ir dažas zināšanas, ar kurām es gribētu dalīties ar šeit esošajiem dalībniekiem noteiktā laikā. Tālāk redzamie fotoattēli ir no diazepāma sintēzes. Tā bija mana pirmā reize, kad to darīju, tāpēc iznākums bija zems (60 %) un tīrība pirms pārkristalizēšanas bija zemstandarta (95 %). Tīrību apstiprināja ar LC-MS, un struktūru apstiprināja ar ATR-FTIR.

 

[inguhyawetrust]

@Agilent1100DAD kā kāds var nosūtīt jums PM?

 

[jarredreyes0303]

sheesh brālis tas ir dažas iedomātas izskatās iekārtas ! tu vienkārši to darīt kā hobijs ? labprāt būtu draugi, es audzēju sēnes un nezāles, varbūt mēs varam dalīties ar produktiem un tērzēt to. justies brīvi, lai ziņotu man.

 

[Agilent1100DAD]

PM man vienmēr @jarredreyes0303

 

[G.Patton]

Ja vēlaties, varat tos pārdot, izmantojot BB tirgu. Varat arī iegūt ražotāja statusu. Nevilcinieties un rakstiet man PM, es jums palīdzēšu.
@jarredreyes0303 Jūs arī ļoti gaidīts!

 

[G.Patton]

>>> Vai jūs pārdodat savus rezultātus, vai jūs nosūtītu paraugu, lai sniegtu atsauksmes ?
Ko jūs ar to domājat? Kādus rezultātus? Es ierosinu pārdot savu produktu BB tirgū.

 

[shadowsoflite]

Hidrazīns, nopietni? Jūs taču saprotat, cik tas ir bīstams? Vienkārši sakot, varbūt noderētu brīdinājums visiem.

 

[Agilent1100DAD]

Labi, es veicu alprazolāma sintēzes pirmo daļu, kas ietvēra procedūru "bez šķīdinātāja". Es 30 minūšu laikā benzofenona savienojumā iepilināju hloracetilhlorīdu. Pēc tam pievienoju kālija karbonātu un amonija acetātu un atstāju maisīt 2,5 stundas. Es filtrēju un izskaloja ar ūdeni. Es ieguvu aptuveni 75 % nordiazepāma. Apstiprināja ar MP un TLC.

Tagad nordiazepāmu (pēc garšas testa ) pārveidošu 1-acetil-7-hlor-1H-benzo 1,4 diazepīnā. Pēc tam to pārveidošu alprazolāmā, izmantojot hidrazīna monohidrātu. Es šo soli darīšu ārpusē lol.

Es gatavojos atkārtot šo soli, bet es to palielināšu x10. Es publicēšu fotogrāfijas.

 

[jarredreyes0303]

labs materiāls brālis ļoti iespaidīgs darbs !

 

[KokosDreams]

Ei, tur Mēs esam sazinājušies šeit, komentāru sadaļā, pirms dažiem mēnešiem.
Tavs profils ir slēgts DM, vai vari sazināties ar mani? Man ir dažas lietas, ko apspriest!

 

[Agilent1100DAD]

Labi, puiši, es pārstrādāju sintēzes pirmo soli (nordiazepāma sintēze), bet palielināju to x10. Šoreiz ieguvu aptuveni 60 % iznākumu.

Man bija problēmas, kas noveda pie zemāka iznākuma:

1. Vakuuma filtrēšanas posmā mans fritētais filtrs caurlaida produktu, tāpēc man nācās visu nomainīt un pārfiltrēt.

2. Es pievienoju 10 ml hloracetilhlorīda 12 ml vietā; man paveicās, ka pēdējos 2 ml varēju pievienot 2,5 h beigās.

*Nākamajā reizē pēc vakuuma filtrācijas mazgāšanas kolbā es veicu arī triturēšanu; iespējams, ar šķīdinātāju, kurā nordiazepāms nešķīst.

Nākamnedēļ plānoju veikt lielāku piegājienu un pēc tam turpināt pārējo procedūru.

Pirmā sērija bija 0,23 g, šī sērija bija 2,3 g, un nākamā sērija būs 20 g. Turpināsim jūs informēt un uzrakstīsim ziņojumu ar video, kad būsim pabeiguši pilnu sintēzi.

 

[Agilent1100DAD]

@G.Patton

Jauns atjauninājums:

I daļa no III, sērija 003 (pārveidošana par nordiazepāmu)

Izmantotā procedūra:

"Intensīvi maisītam 2-amino-5-hlorbenzofenonam (6,93 g, 1 mmol) 30 min. istabas temperatūrā bez šķīdinātāja šķīduma šķīdumā pilienu pa pilienam pievienoja hloracetilhlorīdu (35,8 ml, 2 mmol) un reakcijas norisi uzraudzīja ar TLC. Kad reakcija bija pabeigta, NH4OAc (6,85 g, 3 mmol) un K2CO3 (12,5 g, 3 mmol) pievienoja maisījumam istabas temperatūrā bez šķīdinātāja un maisīja 2,5 h. Kad reakcija bija pabeigta, kā to parādīja TLC, pievienoja ūdeni (300 ml) un produktu atdalīja, izskaloja ar vēl vairāk ūdens (2x 500 mL) un izžāvēja. Produkts tika iegūts ar augstu iznākumu un tīrību (94 % iznākums)".

Interesanti, ka, jo vairāk es palielinu, jo dzeltenāks kļūst nordiazepāms.

Lai vai kā, es izmantoju atlikušo hloracetilhlorīdu (500 ml tiek nogādāti pa nakti), lai iegūtu nordiazepāmu. Notika kaut kas dīvains... parasti šķīdums ir bāli dzeltens, bet šoreiz šķīdums bija sarkanīgi oranžā krāsā. Šķīdums sacietēja! Varbūt viss hloracetilhlorīds tika izlietots? Tomēr es turpināju mazgāšanu. Rezultātā ieguvu dzeltenīgu kristālisku pulveri, kam joprojām ir pareizā kušanas temperatūra. Es gaidu, kad pienāks Dragendorfa reaģenta aerosols, tas ievērojami atvieglos TLC analīzi. Rezultātā es ieguvu 20 g nordiazepāma no iepriekšminētās partijas (003) un kopā 15,3 g no partijas 01-003.

II daļa no III, 002. partija (diazepāma acetilēšana)

Procedūra, ko izmantoja 002. partijai:

"Intensīvi maisot nordiazepāma (1) (2,7 g, 1 mmol) maisījumu, tika pievienots K2CO3 (5,5 g, 4 mmol)/KOH (2,2 g, 4 mmol) un etiķskābes anhidrīda (liekais daudzums 40 ml, 2 mmol) pulvera maisījums. Reakcijas norisi kontrolēja ar TLC. Pēc reakcijas pabeigšanas (3 h) pievienoja ūdeni (3x100 mL) un 1-acetil-7-hlor-5-fenil-1H-benzo[e][1,4]diazepīn-2(3H)-onu (2) viegli izdalīja ar vienkāršu filtrāciju, izskalojot ar 3x20omL ūdens, ar vairāk nekā 80 % iznākumu un augstu tīrību. Produktu izmantoja nākamajā posmā bez attīrīšanas."


II daļas 001. sērija bija 1/10 no 002. sērijas apjoma, tā ir vienkārša procedūra. Mans laborants aizmirsa uzlikt filtrpapīru uz fritētās piltuves, un daļa produkta izgāja cauri. Mēs atkārtoti ielaidām ūdeni atpakaļ filtrā. Es neesmu pārāk apmierināts ar 001 partiju, es redzu svešķermeņus savienojumā, un iznākums bija ļoti zems (40 %).

Partija 002: Es ļauju tai darboties pa nakti.

Secinājums: Kad es savāksim 20 g acetilēta nordiazepāma, es sāksim to pārvērst alprozolamā. Pilns ziņojums ar video instrukcijām drīzumā

*Divas pievienotās fotogrāfijas ir I daļas 002. un 003. partijas salīdzinājums. Partija 002 bija dzeltena un palika šķīdumā, bet partija 003 bija tumši oranžas krāsas un sacietēja.

 

[Agilent1100DAD]

Aizmirsu pievienot I daļas 003. partijas fotoattēlu, lai salīdzinātu krāsas.

 

[catmando]

Liels darbs šajā jomā, patiesi lielisks darbs.

Es nevaru tikt pāri šīs sintēzes pirmajam solim, es turpinu beigties ar baltu pulveri MP 118 līdz 121, kas, manuprāt, ir 2-(hloracetamido)-5-hlorbenzofenons.

Vai jums ir kādas norādes, kur es varētu kļūdīties?

Jūsu palīdzība būtu ļoti pateicīga.

 

[Hank Schrader]

Es veiktu pirmo acilēšanas soli cikloheksānā.
Sajaucot 2-amino-5-hlorbenzofenonu cikloheksānā un lēnām pilinot hloracetilhlorīdu.


Metodē jūs esat ierakstījis
hloracetilhlorīds (1,2 ml, 2 mmol)
1,2 ml hloretiķhlorīda ir 1,7016 g, kas nav 2 mmol.
Hloracetihlorīda molārā masa ir 112,94.
Ideālā acilēšanas attiecība uz 1 mol hloramīna šķīdinātāja klātbūtnē nav lielāka par 1,26 mol hlorīda.
Šķīdinātāja klātbūtne ļauj kontrolēt temperatūru un iegūt labu iznākumu temperatūras stabilitātes un sveķu neesamības dēļ.

Ciklizācijas posmu es veiktu sausā metanolā ar urotropīnu.

 

[Agilent1100DAD]

Lieliski, liels paldies par cikloheksāna padomu. Izmēģināšu to, tiklīdz pienāks mana jaunā hloracetilhlorīda sūtījums.

Attiecībā uz jūsu otro ieteikumu (metanols ar urotropīnu), vai jūs atsaucaties uz ciklizācijas soli I daļā (pēc hloroacetilhlorīda pievienošanas) vai III daļā?

 

[catmando]

Cik ml metanola uz gramu benzofenona jūs pievienotu, piemēram, 5 ml uz gramu?
Un cik daudz heksamīna?

Šīs sintēzes pirmo daļu esmu mēģinājis veikt vairākas reizes, un rezultāti bija vienādi - balts pulveris ar m.p. no 118 līdz 121.

Es biju atteicies no šīs sintēzes, bet pēc šīs tēmas pārskatīšanas un redzot agilent1100DAD lielisko progresu, es grasos mēģināt vēlreiz.

Man bija ļoti grūti strādāt ar šķīdinātāja maisījuma "gumijoties", cerams, ka palīdzēs spirts.

Tātad, lai precizētu, pēc hlorīda pievienošanas benzofenonam pievieno metanolu, kālija karbonātu, amonija acetātu un heksamīnu?

 

[Agilent1100DAD]

Vienkārši gribēju jūs visus informēt; man izdevās paveikt kādu burvju darbu un iegūt šos neticami baltos, garos kristālus. Esmu palielinājis izejmateriālu no 0,200 g līdz 20 g. Rīt saņemšu 5 l reakcijas trauku! Ļoti satraukti

 

[Agilent1100DAD]

Viņa beidzot ir nonākusi...

Viņa ir 5 litru apvalkots borosilikāta stikla reaktors ar pievienošanas piltuvi, kondensatoru, digitālo apgriezienu regulatoru virszemes maisītājam un temperatūras mērītāju. Es to esmu pieslēdzis ūdens rezervuāram, kas ir savienots ar 1,5 ZS aukstumiekārtu poly science ar virzuļsūkni un ar temperatūras diapazonu no -70C līdz 300 C.

Es esmu tikai daļiņa neatkarīgo ķīmiķu okeānā, bet šī daļiņa ir LC-MS validēta!!!!!.

 

[jarredreyes0303]

cant gaidīt galīgos rezultātus par šo darbu jau kādu laiku nav bijis tik cerību redzēt, ka kādam citam tas izdosies. Jums tas ir izdevies, cilvēk!

 

[mithyl2]

Kādu drošāku ķīmisko vielu var izmantot hidrazīna hidrāta vietā?

 

[Agilent1100DAD]

diemžēl attiecībā uz šo sintēzes metodi nav aizstājēja.

 

[TheWaterman]

Vai esat aprazolāma pircējs. Man var būt pircējs par dažiem simtiem mārciņu, ja nezāļu, ja jums tas ir?

 

[Marc-BenzoScam]

Nu man, piemēram, ir jautājums, ja alprazolāma ražošana ir tik vienkārša un rentabla, kāpēc tā tik ļoti trūkst?

 

[G.Patton]

Nevaru teikt, ka sintēze ir pārāk vienkārša.