Labi, man ir divi jautājumi par fisher indole rxn DMT pret 5-meo-DMT. Viens jautājums par maskētajiem aldehīdiem, kas aizsargāti kā dietilacetāla atvasinājumi, un otrs jautājums par organisko šķīdinātāju, ko izmanto, lai ekstrahētu brīvo bāzi no skābā ūdens šķīduma.
jautājums: vai aizsargātie aldehīdi, ko izmanto abos indola rnxs, ir vienādi (DMT pret 5-meo-dmt)?
1. 5-MEO-DMT (šī informācija ir ņemta no
@William Dampier(http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...synthesis-of-5-meo-dmt-via-fischer-indole.11/).
Šajā rxn izmanto 4,4-dietoksi-N,N-dimetil-butān-1-amīnu (CAS numurs: 1116-77-4 ) un 4-metoksifenilhidrazīna hidrohlorīdu.
2. DMT (šī informācija ir ņemta no
@halohydrin izveidotā pavediena (xmrhfasfg5suueegrnc4gsgyi2tyclcy5oz7f5drnrodmdtob6t2ioyd.onion/))
Šajā rxn viņi izmanto (N,N-dimetilamino)butanal dietilacetālu (CAS numurs: 1116-77-4).
Tagad... šķiet, ka vienīgās atšķirības šajos divos Fišera indolos (DMT pret 5-MEO-DMT) ir izmantotie fenilhidrazīnu veidi. Tātad es pieņemu, ka CAS numurs: 1116-77-4 var tikt izmantots abiem? Es domāju, ka es tikko atbildēju uz savu jautājumu, bet man ir nepieciešams apstiprinājums. Es nejauši pasūtīju CAS numura 1116-77-4 tuvu radinieku,
4-(N,N-dimetilamino)butanal dimetil acetālu (CAS 19718-92-4).
jautājums: šķīdinātāji, ko izmanto triptamīna ekstrakcijai
No
5-meo-dmt procedūras ,
"13. suspensiju ekstrahēja ar
2-MeTHF (3x1,45 L, 10,0 tilp.); pēc katras ekstrakcijas slāņiem ļāva nostāvēties 15 min, apakšējo sārmainā ūdens slāni atdalīja cilindrā un savāc augšējo organisko slāni.
14. Apakšējo ūdens slāni izšķīdināja, un apvienotos
2-MeTHF organiskos slāņus pārnesa uz 20 L kolbu.
15. Šķīdumu koncentrēja in vacuo, iegūstot eļļainu dzintara atlikumu.
16. Ūdens atlikumu atdalīja azeotropiski, atkārtoti izšķīdinot atlikumu ar svaigu
2-MeTHF (1,45 L, 10 tilp.) un atkārtojot koncentrēšanas soli.
17. Šo eļļaino atlikumu žāvēja uz rotācijas iztvaicētāja vakuumā (10-20 mbar) 1 h 40-45 *C temperatūrā, lai iegūtu 117,68 g (64,9 % teorētiskā iznākuma) neapstrādātas 5-MeO-DMT brīvās bāzes.".
No DMT procedūras:
"suspensiju ekstrahē ar 3*1,45 l 2-Me-THF,
ko var aizstāt ar izopropilacetātu vai DCM.
10, organiskos slāņus apvieno un šķīdinātāju atdala destilējot. Atlikušo eļļaino atlikumu atkārtoti izšķīdina šķīdinātājā un rekoncentrē (lai atdalītu ūdens azeotropu).".
Vai šo pašu aizstāšanu var piemērot 5-meo-dmt brīvās bāzes ekstrahēšanai un vai ir šķīdinātāji, ko var izmantot (es zinu, ka daži šķīdinātāji var veidot nevēlamus starpproduktus).
-Es nevēlos izmantot 2-me-thf, jo tas ir dārgs (lai gan es to izmantoju 5-meo-dmt brīvās bāzes ekstrakcijas procedūrai, bet rezultātā ieguvu biezu eļļu, kas, iztvaicējot, noteikti bija 5-meo-dmt).
-DMT brīvās bāzes iegūšanai mēģināju izmantot izopropilacetātu, bet, Dieva dēļ, tas iztvaiko tikai pēc tam!!! Es atstāju to vakuumkrāsnī 30-40 mbarr temperatūrā uz 24 stundām, un 75% no tā iztvaikoja. Es pat ieliku to roto vap pie 1 MPa 40C temperatūrā uz 3 stundām... tas nedaudz iztvaikoja. Tad es teicu, ka jākavē, un palielināju ūdens vannu līdz 86C, un tas joprojām neiztvaika!!!
Daži risinājumi:
izopropilacetāta šķīdumā esošo DMT frībāzi (pieņemot, ka es neiztvaikoju pārējo DMT frībāzi lol) DCM no izoporpilacetāta šķīduma) ar DCM. Man būtu jāsalīdzina sadalījuma koeficienti ar abiem šķīdinātājiem attiecībā uz DMT.
Sākt no jauna un ekstrakcijai izmantot DCM.