Trans-2,5-dimetoksi-beta-nitrostirēna sintēze ar augstu iznākumu (detalizēts apraksts)

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
Es uzrakstīju detalizētu aizvietotā nitrostirēna sagatavošanas aprakstu tiem, kurus interesē 2C tipa feniletilamīni un kuriem ir kādas problēmas ar šo posmu(@Rabidreject) vai kuri vēlas palielināt šā prekursora iznākumu un tīrību.



trans-2,5-dimetoksi-beta-nitrostirēns (2,5-dimetoksinitrostirēns, 2,5-DMNS, CAS 40276-11-7)

8tlBaqz1m7

Sākotnējā kvalitātes kontrole.

Ja prekursoru, jo īpaši aldehīda un NM, tīrība ir pietiekami augsta, šajā reakcijā var iegūt līdz 95 %.
  1. 2,5-dimetoksibenzaldehīda (2,5-DMBA) masai jābūt 50 °C vai tuvu tai. Ja to ir pagatavojis pats vai kāds cits pavārs un m.p. vērtība ir tālu no šīs vērtības vai jūs nevarat sasniegt augstu iznākumu, labāk attīriet to, izmantojot augsta vakuuma destilāciju vai bisulfīta aduktu, vai vismaz pārkristalizējiet vienu reizi.
  2. Nitrometāna (NM, MeNO2) b.p. jābūt 101 °C pie 760 mmHg. Ja tas nav no oriģinālās pudeles, pārdestilējiet to un savāciet vidējo frakciju ar pēc iespējas šaurāku diapazonu, vēlams 1°C robežās, piemēram, 101+-0,5°C, tas var atšķirties +-2C no literatūras datiem atkarībā no atmosfēras spiediena jūsu reģionā.
  3. Etilēndiamīnam (EDA) ir jādūmojas atklātā gaisā, ja dūmi nav redzami, tas ir ļoti piesārņots ar ūdeni vai nav tas, ko jūs domājat, ka tas ir. To var izžāvēt ar NaOH/KOH, dekantēt un pēc tam papildus izžāvēt ar nātrija metālu vai molekulārajiem sietiem un tad destilēt vai arī mēģināt pagatavot diacetāta sāli (EDDA) aukstā sausā dietilēterī. Tā ir ļoti higroskopiska sāls. Tīra EDA b.p. ir 117 °C pie 760 mm.
  4. Arī ledus etiķskābei (GAA) jābūt pēc iespējas sausākai, ievietojiet to ledusskapī 2-5 °C temperatūrā un gaidiet, kad tā kristalizēsies, ja tas nenotiek 1-2 dienu laikā = pārāk daudz ūdens. Tādā gadījumā ievietojiet to saldētavā. Ja tas kļūst tikai daļēji ciets - dekantējiet šķidrumu un saglabājiet kristālisko masu, jūs iegūsiet relatīvi sausu GAA. Tas darbojas tikai tad, ja etiķskābes saturs jau ir vismaz 80 %+.
  5. Alkoholiskie šķīdinātāji (metanols, izopropanols) vairumā gadījumu ir pietiekami sausi šai reakcijai tieši no komerciāliem piegādātājiem, bet, ja rodas šaubas, labāk pirkt no cita avota vai destilēt (tikai metanolam), izmantojot Vigreux kolonnu.

Jums nepieciešams.

  • 2,5-DMBA - [MW = 166,17 g/mol] - 1 ekv.
  • nitrometāns - [MW = 61,04 g/mol] - 1,2-3 eq (0,44-1,1 w/w; 0,39-0,97 v/w).
  • Etilēndiamīns - [MW = 60,10 g/mol] - 0,4 eq (0,14 w/w; 0,16 v/w)*.
  • GAA (etiķskābe) - [MW = 60,05 g/mol] - 0,9 eq (0,32 w/w; 0,31 v/w)**.
  • Šķīdinātājs - abs. iPrOH(IPA) (x7 v/w) vai abs. MeOH (metanols) (x3 v/w)
  • 2,5-DMNS (produkts) - [MW = 209,2 g/mol].
* Dažos ziņojumos norādīts, ka, izmantojot etanolamīnu EDA vietā ar nedaudz atšķirīgām proporcijām, arī tika iegūti labi iznākumi.
** Tas ir ~ 1,1 molārais ekvivalents (~ 10 % pārpalikums) GAA attiecībā pret etilēndiamīnu, jo, lai iegūtu diacetāta sāli in situ, uz katru molu amīna ir vajadzīgi 2 moli. Neliels pārpalikums ir vajadzīgs, lai nodrošinātu pilnīgu neitralizāciju un reakcijas maisījumā nepaliktu brīvs amīns, jo tas izraisītu blakusproduktu veidošanos.


Piezīmes.

1) Proporcijas norādītas pēc svara (w/w = masas attiecībā pret aldehīdu, izņemot šķīdinātāju, tāpēc, piemēram, ja sākat ar 10 g 2,5-DMBA, tad jums ir vajadzīgi 4,4-11 g NM, 1,4 g EDA, 3,2 g GAA un 70 ml IPA vai 30 ml MeOH. Ja vēlaties izmērīt NM, EDA un GAA pēc tilpuma, tas ir mazāk precīzs, bet ātrāks paņēmiens ar pipeti/smidzinātāju, tad daliet to masas vērtības ar to relatīvo blīvumu tīriem savienojumiem 20 °C temperatūrā:
- NM (1,137 g/ml) => 4,4 g / 1,137 = 3,87 ml; 11 g / 1,137 = 9,67 ml.
- EDA (0,9 g/ml) => 1,4 g / 0,9 = 1,56 ml
- GAA (1,05 g/ml) => 3,2 g / 1,05 = 3,05 ml

2) Kā jau pamanījāt, šeit ir dots plašs nitrometāna un aldehīda attiecības diapazons, tas ir darīts apzināti, lai demonstrētu šīs reakcijas uzticamību, jo lielisks iznākums tika iegūts jau ar 1,2 ekvivalentu (20 % molārais pārpalikums) NM un saglabājas stabils visā šajā diapazonā, tāpēc, ja jums ir tīrs sausais NM un to ir grūti iegūt, neņemiet lielu pārpalikumu, šī EDDA katalizētā reakcija ievērojami ietaupīs gan naudu, gan laiku.

3) Ja ar pašreizējās kvalitātes prekursoriem iegūstat lielisku iznākumu, nākamajās reizēs varat samazināt katalizatora slodzi līdz 2 reizēm vai pat vairāk, līdz tas neietekmē iznākumu, piemēram, attiecīgi 0,3/0,675 eq vai 0,2/0,45 eq EDA un GAA.

4) Ja šķīdinātājs ir metanols, reakcijas ātrums ievērojami palielinās, pietiek ar 5-10 min pie 60 °C. To var izskaidrot arī ar paaugstinātu reaģentu koncentrāciju, jo aldehīdam ir lielāka šķīdība MeOH. Kad iegūst tumši sarkanu krāsu, viss aldehīds lielākoties ir patērēts. Ja pēc tam, kad viss aldehīds ir izreaģējis, to vēl turēs šajā temperatūrā, iznākums samazināsies. Nelietojiet vairāk šķīdinātāja, nekā nepieciešams. Taču šajā gadījumā ir obligāti jāizmanto atgaitas dzesētājs ar tekošu ūdeni.


Procedūra 10 g aldehīda.

250 ml kolbā izšķīdina 10 g 2,5-DMBA 70 ml abs. IPA (vai 30ml abs. MeOH 100-250ml kolbā), nedaudz sasildot un maisot/maišot.
Pievieno 1,4 g (1,6 ml) sausa dūmojoša EDA, tad lēnām 3,2 g (3,1 ml) GAA (dūmi), kad viss kļūst viendabīgs, pievieno 4,4 g (3,9 ml) NM un, vēlams, pievieno atgaitas dzesētāju (var būt bez ūdens plūsmas) un maisa ar magnētu vai ik pa laikam pagriež ar roku, viegli karsējot uz ūdens vannas vai karstās plīts, lai iekšējā temperatūra saglabātos tuvu 60 °C* līdz 1 h (5-10 min. MeOH šķīdinātājam). Atdzesē līdz RT, vairumā gadījumu notiks kristalizācija, ja tā nenotiek, mēģiniet saskrāpēt iekšējās sieniņas ar stikla stienīti un ievietot ledusskapī uz dažām stundām vai uz nakti. Kristālus vēl aukstā reakcijas masā sabremzē ar stieni vai lāpstiņu vai kratot/maisot, nitrostirēna produktu (2,5-DMNS) vakuumfiltrē, mazgā ar nelielu daudzumu auksta 1:1 v/v IPA:ūdens šķīduma (vai 1:2 v/v MeOH:ūdens) un žāvē gaisā. Iznākums ir līdz 95 % (12 g, 1,2 w/w). M.P. pēc pārkristalizēšanas ir 118-120 °C.**.

* Ērtības labad var kontrolēt tikai ārējās vannas temperatūru, parasti tai jābūt par 5-10 °C augstākai, tāpēc turiet to 65-70 °C robežās.
** Vairumā gadījumu pārkristalizācija nav nepieciešama, bet to var veikt no minimāla karsta IPA vai IPA-ūdens šķīduma daudzuma.
Ja kristālu augšanai ir dots pietiekami daudz laika, jūs iegūsiet oranžu līdz oranži sarkanīgu plānu kristālisku materiālu, kas dažkārt atgādina stikla vati vai vienkārši garas adatas.

Brīdinājums: ādas kairinātājs! Valkājiet cimdus, valkājiet brilles un izvairieties no šī produkta putekļiem.



@Rabidreject, novēlu jums vislabāko ražu un gaidu jūsu atsauksmes.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ak, tu esi ABSOLŪTA leģendāra personība! Es patiešām novērtēju, ka, iv konstatēts, ka daži cilvēki šeit nevēlas atbildēt uz ķīmijas jautājumiem, jo viņi domā, ka tas jūs atturēs un pirkt no viņiem! Jebkurā gadījumā - jūsu skaitļi patiešām sakrīt ar manējiem. Kaut kāda iemesla dēļ es neesmu izmantojis vigreux, lai atdalītu savu 40% w/w nitrometāna; DCM šķīdumu! Es to pat gandrīz neattīrīju pietiekami, BET es tur nokļūstu.
Turklāt es priecājos, ka etilēndiamīns ir paredzēts smēķēšanai! Mans bija no sigma, netieši, bet bija mazliet pārsteigts, ka, ņemot vērā tā bp, bet hey.
GAA iet ledusskapī vēlāk....
o un es pievienoju milzīgu pārpalikumu šķīdinātāja, un tas bija zemas viršanas.....
Es noteikti atgriezīšos pie šī raksta....
paldies, ka veltījāt laiku....brīnos, ka sākotnējam postam nav bijis vairāk komentāru, varbūt es esmu vienkārši tik crap at chem! lol!

Man jau agrāk bija jautājums, cik daudz cilvēku šeit nodarbojas ar ķīmiju, lai ražotu narkotikas pārdošanai, un cik daudzi šeit vienkārši cenšas apgādāt sevi gan ar narkotikām, bet galvenokārt ar zināšanām?
Vēlreiz paldies!

Man ir droši vien 200ml nitro;dcm maisījuma palicis, kas man jāatdala un tad droši vien 250ml diezgan tīras es teiktu 99c-105 vai tā? Kaut kas līdzīgs - tad 150ml pienācīgi tīra NM... kad es tiešām nevaru būt assed to attīrīt vairs es mēģināšu vēlreiz, kā manā cu izklājlapā - kas korelē ar jūsu skaitļiem.....
Paldies!
Noteikti ziņošu!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Jā, man burtiski tas ir manā izklājlapā kā 1,2-3 molārais Equis's, tikai tas bija netīrs un es nejauši pievienoju divkāršu daudzumu!
Ir tik daudz vietu, kur es kļūdījos, ja godīgi - nezināju, ka etiķskābe tiek izmantota arī kā katalizators.....

Iemesls, kāpēc es sāku šo projektu, ir tāds, ka man patiešām ir LAH, lai pēc tam to reducētu, un es plānoju izmantot acetaldehīdu, lai 2c-h pārvērstu imīna starpproduktā un veiktu reduktīvā aminācijas procesu, kas beigtos ar 2c-e. Ja mana loģika ir kļūdaina, es atradīšu citu risinājumu, bet būtu noderīgi zināt, ko jūs domājat... acīmredzot 2c-h hcl ir lieliska iespēja uzglabāt un bromināt, etilēt jebko, kas man patīk vai ko varu dabūt diezgan daudz.....

Es tikai domāju par etilēšanu ar acetaldehīdu, jo es mēģināju to darīt ar triptamīnu - tas ir vēl viens projekts, ko es it kā daru lol.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
im Gonna veikt vēl vienu perfektu destilāciju NM un tad būs pro izmēģināt 10g vienu jūs minējāt, izmantojot metanolu, jo man ir daudz, un jums ir nepieciešams mazāk lol
ill atjaunināt rīt... tas būs karsts, lai gan tas ir kaitinošs....
vai tas tiešām ir tikai 1h refluksa pie 60c? Tas ir traki efektīvi....
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Wooo Es tikko izlasīju metanola laikus!? Tas ir traki! Tam ir jēga, un es esmu tikai vairāk uzstājīgs, lai izmantotu mazāk šķīdinātāja pēc iepriekšējās reizes, kad es to izmantoju PĀRDOMĒL par daudz!
 

auc

Don't buy from me
Resident
Language
🇪🇸
Joined
Apr 30, 2023
Messages
73
Reaction score
18
Points
8
Man patīk izmantot šo produktu
 

Attachments

  • NnI0tk7YHT.jpg
    NnI0tk7YHT.jpg
    7 MB · Views: 221

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Hei, @FENTAMAS, (Nezinu, kā uz kādu novirzīt komentāru, kā jūs to izdarījāt man)

Mans GAA saka 98,8% min - tas ir ledusskapī pa nakti, kamēr es noskaidroju NM situāciju... Es domāju, vai man to tik un tā vajadzētu vienkārši iemest saldētavā un paskatīties, vai es iegūšu daudz ūdens?

I do actually trust the supplier tbf, found him on here just as he was retiring... bought a load of stuff - everything iv used so far has been top quality....guess we'll c

i love how people do that @auc....just show a photo of a chem someone is trying to make with absolut no info of how, why or what....I mean yeah, you can c it's a b-styrene if you have seen them but hey, did you make? Vai jūs iegādājāties? Kā? Kādu katalizatoru? Izmantojot NM kā šķīdinātāju vai tikai reaģentu?

burtiski jautājumi pēc jautājumiem pēc jautājumiem pēc jautājumiem! (Visi no Ziemassvētku vecīša maisiņa ar nejaušu b-nitrostirēnu)... priecājos, ka jums izdevās izgatavot to, ko jūs izgatavojāt, un, ja jūs to vienkārši iegādājāties, tad phhhh...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Es esmu bezgala pārliecināts par sava nitrometāna tīrību pēc frakcionēšanas kolonnas izmantošanas. Daudz vieglāk kontrolējams. vakar man beidzās ar vienu šķīdumu, kurā bija 50c-101c "atkritumu", un pēc tam, iespējams, tikpat daudz "netīrā" nitrometē, kur ar kolonnu nevarēju panākt, lai tas pārsniedz 101, tāpēc to noņēmu un savācu šādā veidā.

Šodien es ieliku netīro nitrometānu un pievienoju kolonnu, nekas neienāca līdz 70 vai 80, tad pieauga līdz 90 un atgriezās atpakaļ līdz 60 lol
Pēc tam atkal pieauga līdz 90, tad nokritās līdz 80 vai aptuveni līdz 80, un tad atkal pieauga līdz juuuuuuust zem 101 un tur palika......
Tad tas palika pie 100 (tas ir karsta diena, dubno, ja tas ietekmē spiedienu vai kaut ko, bet es biju iedrošināts ar to, jo frakcijas kolonna arī palika nedaudz zem DCM BP, tāpēc ir jēga, lai lēts, sūdi termo vai nu nedaudz ārpus vai spiediens es esmu atmosfēras) un tikai pakāpeniski pieauga līdz 101 pirms tā beidzās sākuma materiālu...

Tātad neatkarīgi no tā, kas nāca pāri tieši zem 100, kad tas svārstījās daudz tika pievienots "junk, redistill, izmantojot collum" pudele....doubt Es iegūsim, ka daudz vairāk nitrometāna (kas bija tiešām viss uzdevums jēga, jo es varu iegūt DCM, BET es jūtos pārliecināts, nelielais daudzums NM man ir būs tīrs) šoreiz, temp nekad pieauga virs 101c pirms beidzas sākuma šķidruma...

uz priekšu un uz augšu - kā es saku, es esmu diezgan pārliecināts, ka tomēr mana GAA pudele ir marķēta būs precīza, jo man ir citi ķīmiskie produkti no viņa, kas ir tikai kā 70 nepāra % - tāpēc es dont c kāpēc viņš varētu melot par GAA no visām lietām....

ill mēģināt synth atkal varbūt rīt, bet tas būs karsts, un dam, ka respirators kļūst karsts! Dunno if anyone else is finding this atm!

oh yeh arī GAA rīt būs bijis ledusskapī 2 dienas, lai es varētu pārbaudīt, ka 1.... nevaru teikt, ka jebkad esmu redzējis kristālisku GAA, bet tad tas ir viens no nedaudzajiem, kas nav bijis nekur pie ledusskapja.....
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Vai es varu tikai pajautāt @FENTEMAS vai tiešām jebkuram citam. Man ir neliels LAH daudzums, jo tas ir alt, bet tbh - izņemot atkārtotu vakuumēšanu ar citu slāni un dažas mitruma bumbiņas.....

Es tikai lasīju par praktiskām darbībām ar to, un man ir vajadzīga inerta atmosfēra, lai to faktiski pievienotu THF, lai to izmantotu.... Vai tas ir obligāti? Es droši vien varētu izmantot slāpekļa tvertni, bet argonu? Es šaubos....

Man šķiet, ka es redzēju kādu ziņu, kur kāds veica meskalīna reducēšanu lielā mērogā, izmantojot NaBH4 un kaut ko līdzīgu vara (ii) hromātam kā katalizatoru.... bet tas izjauc jēgu - man jau ir LAH!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Vau, es tiešām neparedzēju, ka GAA patiešām ir tīrs - sākumā es atvēru pudeli satraukusies, tad, tiklīdz mēģināju to ar pipeti iepildīt grad cilindrā, bija grūti nosvērt, jo tas, kas nebija šķidrums, vienkārši piepildīja mēģeni ar tvaiku!
tāpēc ļoti priecājos, ka es noteikti nēsāju individuālās aizsardzības līdzekļus!
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
@Rabidreject, Tātad jūsu GAA pilnībā izkristalizējās ledusskapī?

Vēl dažas piezīmes jums:

1) Nekad nedestilē līdz absolūtam sausumam, jo īpaši tādas lietas kā nitrometāns, kurā piemaisījumu gadījumā var uzkrāties sprādzienbīstamas lietas. Vienmēr atstājiet vismaz 5-10 %, tādēļ vēlams izmantot kolbas ar apaļu dibenu (RBF) eļļas vannā, kuras temperatūra ir par aptuveni 20 °C augstāka nekā produkta destilācijas temperatūra. Šķiet, ka jūsu NM bija diezgan tīrs un tajā nav daudz augstu viršanas frakciju.

2) Temperatūras svārstības, kas jums ir bijušas, visticamāk, ir saistītas ar izmaiņām jaudā, ko izmantojat maisījuma sildīšanai. Tāpēc izmantojiet eļļas vannu.

3) Neatveriet LAH tagad, ja tas ir oriģinālajā pudelē, ja jūs to darīsiet, jums ir apmēram 1 mēnesis dažādu sintēžu veikšanai ar šo vielu, vēlāk tas būs noderīgs tikai dažu šķīdinātāju žāvēšanai.

4) vismaz līdz 2027. gadam nelūdziet palīdzību ChatGPT ar ķīmijas jautājumiem. 2C-E tiek darīts ar citu pieeju. Etilķēde ir uz benzola gredzena, nevis N-alkils kā triptamīnos. Ja jums ir labas kvalitātes LAH, jūs varat izgatavot 2C-D/DOM, vispirms reducējot 2,5-DMBA līdz dimetoksitoluēnam, tad formilējot to un pēc tam kā parasti. Lasiet PiHKAL un meklējiet struktūras, lai uzzinātu vairāk.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Paldies par atbildi. Es ieguvu BRAKSTUĻU kristālisku režģi pie 30+c!

Problēma bija trīskārša, manuprāt, pirms...

1. Pārāk daudz šķīdinātāja 4 reizes...
2. Neizdestilēju NM, izmantojot friggin' kolonnu...
3. Nepievienoja etiķskābi...

Man bija divas pudeles GAA no viena un tā paša avota - vienu no tām uz 2 dienām ieliku ledusskapī un neredzēju nekādus kristālus, tāpēc nodomāju, ak Dievs! Ieliku to saldētavā un gandrīz uzreiz ieguvu...
IcZrH6YDxS

burtiski "ledus etiķskābe"! Haha, kā sasalusi cieta viela! Es paņēmu nesasaldēto, un tā smēķēja kā ellē!

Es nezinu, kāpēc BBGate vienmēr pagriež manas bildes par 90 grādiem...

Ja jūs varat izturēt kratīšanu, es uzfilmēju kristalizāciju, jo es burtiski tikai iegāju savā darba vietā, kad tā TIKAI BIJA SĀKUSI veidot gabaliņus ap maisīšanas stieni. Es to atkārtošu ar kārtīgu d-slr ar gaismas avotu aizmugurē, lai jūs varētu labāk redzēt, bet tomēr... tā bija ātra improvizācija, lai paņemtu savu telefonu.

Es nekad neesmu redzējis, ka manas acs priekšā veidojas x-stals!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Labi, tas tik un tā neļauj man augšupielādēt video! Ha
 

Attachments

  • c0dbAoCmGM.mov
    50.4 MB · Views: 0

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ak, sūdi, tas to izdarīja! Ha šī tīmekļa vietne ir diezgan glitchy uz manu iPhone uz Clearnet tbf
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
Lieliski! Novietojiet to saldētavā vai et vismaz ledusskapī jebkurā gadījumā, lai savāktu vairāk un palielinātu iznākumu, jo produkts zināmā mērā šķīst pat aukstā MeOH.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ak, jā, un attiecībā uz faktisko plānu re LAH - jā, tas ir oriģinālā neatvērtā pudelē, kas, cik zinu, ir aizzīmogota, aizvākta un pēc tam vakuumizolēta. Es pievienoju arī otru vakuuma blīvējuma slāni ar kādu žāvējošu vielu.
Es domāju, ka es plānoju to izmantot, lai samazinātu 2,5-DMOBNS, ko es šodien izgatavoju, kā arī, iespējams, pārējo 2,5-DMOBA, kas man ir, tad sālīt to kā HCL sāli, visticamāk, un TAD izlemt rīcības plānu, lai to etilētu... iespējams, vienkārši iet Shulgin ceļu tbf, ja vien es nejauši neredzu kādu šeit, kas izmanto vairāk sasniedzamu ķīmisko vielu, lai etilētu ar...

Otrkārt, es domāju, ka šis RXN faktiski pabeigts dažu minūšu laikā - es turēju to 20 min, bet godīgi no 5-10 min, tas vairs nemainīja krāsu.

o Es arī ļoti šaubos, vai man galu galā būs kaut kas tuvu 95 % iznākumam, jo es diezgan ātri pievienoju etiķskābi, jo es biju nedaudz pārbiedēts no visiem trakajiem izgarojumiem!

Patīkami un mierinoši bija tas, ka es pat nejutu etiķskābes smaržu...

Godīgi sakot, visvairāk esmu gandarīts par to, ka NM, kas man ir pieejams, lai gan tas ir tikai 40 % w/w šķīdums (tāpat kā RC nitro degviela), esmu ļoti priecīgs, ka pajautāju, vai tam jābūt ar metanolu, vai es varētu to nomainīt pret DCM.

Pretējā gadījumā tas nebūtu bijis iespējams - viss, ko es galu galā ieguvu no metanola/NM maisījuma, bija smirdošs kā drāna, līdzīgs sadegušas eļļas maisījumam, kas dažu dienu laikā kļuva dzeltens kā Fanta. Acīmredzot maisījums no visa!

Pat ja DCM:NM maisījums bija salīdzinoši dārgs, salīdzinot ar RC degvielu, tas galu galā patiešām labi atdalījās...

Acīmredzot vienkārši nopirkt nitrometānu būtu vienkāršāk - kaut ko varu izdarīt ar nitroetānu, tikai ne nitrometānu! V kaitinošs, bet etilēndiamīns/GAA man patiešām ir ietaupījis daudz NM!
Pretējā gadījumā es būtu izmantojis amonija acetātu un NM kā šķīdinātāju.
Liels paldies!
Tas ir ironiski, ka es rakstīju par šo nbome post AAAAGES atpakaļ, pirms man bija kāds no materiāliem, un vienkārši sāku vākt bits es zināju, man vajadzēja, un galu galā man piedāvāja etilēndiamīnu, kas mani aizveda atpakaļ uz šo post!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ak, jā, tas uz brīdi nonāca ledusskapī dw - bija vienkārši pārsteidzoši vērot, kā tas kristalizējas manā priekšā.

Jā, es tiešām kļūdījos par 2c-e.
Atvainojiet, es domāju par eskalīnu no 3,4,5-TMOBA... lai gan neesmu pārliecināts, vai arī tas darbotos, lai būtu skaidrs, ka es domāju, ejot caur meskalīnu kā starpproduktu šim nolūkam.
Atkal varētu būt nepareizi, protams.

Vai jūs zināt, vai šī katalizatora sistēma darbojas arī attiecībā uz 3,4,5-TMOBA? Acīmredzot stehiometrija būtu jāpielāgo vai vismaz molekulmasas un līdz ar to vērtības, bet tomēr... vai esat vispār mēģinājis?
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Vau, es saņēmu diezgan briesmīgu iznākumu 1,8 g no 10 g benzaldehīda kaitinoši.
Es vienkārši iebēru GAA, nevis lēnām, tāpēc neesmu pārāk pārsteigts.
Nākamreiz es droši vien mēģināšu arī izo. Paldies par informāciju, brāli!
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
Kāda bija jūsu procedūra? Jums VISPĀRĪGI vajadzētu veikt īsas laboratorijas piezīmes par katru veikto soli, norādot precīzus tilpumus, temperatūru, laiku u. c., lai vēlāk varētu to analizēt vai kopīgot ar sabiedrību.
Vienkārša "no 10 ieguvu 1,8" nesaka neko nedz jums, nedz mums.

Ko es redzu:
1) Jūs saņēmāt diezgan labu iznākumu, jo ir acīmredzami vairāk nekā 2 grami izkristalizējies produkts, kā mēs redzam video, turklāt, ja tas tik daudz izkristalizējās pat 30 °C temperatūrā no metanola, tad šķīdumā ir daudz vairāk.
Ja to pietiekami sasaldēsiet un ātri vakuumfiltrēsiet, kamēr tas ir auksts, jums vajadzētu iegūt gandrīz visu.
Es pieņemu, ka jūs kaut kur kaut ko esat sabojājis ar filtrēšanas soli vai, vēl ticamāk, vēlāk izskalojāt lielāko daļu produkta ar pārāk lielu ne pārāk aukstu šķīdinātāju.
Es ceru, ka esat saglabājis filtrātu. Tam var pievienot x2-x5 tilpumus destilēta ūdens un ievietot saldētavā, lai to savāktu.

2) Pirmo reizi, kad veicat jebkādu sintēzi, pat ja esat super prasmīgs ķīmiķis, mēģiniet ievērot procedūru TIKAI tā, kā aprakstīts. Ja ir dotas 5-10 min, tad 5-10, nevis 20 utt.
Ņemiet vērā, ka pēc kolbas izslēgšanas jūs atstājāt kolbu sēdēt uz karstās plīts, kas tai dod papildu laiku augstā temperatūrā.
Varbūt es kļūdos un jūsu reģionā ir mazliet lielākas kolbas, bet izskatās, ka jūs ielejat nedaudz vairāk nekā 30 ml MeOH.
Jūs nedestilējāt metanolu, lai pārbaudītu, vai tas ir pietiekami sauss.

Par 3,4,5-TMBA un citiem aldehīdiem: praktiskajā organiskajā ķīmijā bieži vien nav universālu reakcijas apstākļu un katalizatoru katram gadījumam, pat ja struktūras ir ļoti līdzīgas, tāpēc citiem aldehīdiem, visticamāk, ir atšķirīgi optimālie apstākļi/katalītiskā sistēma. Vispirms mēģiniet iegūt labus rezultātus ar 2,5-DMBA.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Jā, neuztraucieties, es nepadodos!
Jā - es pierakstīju piezīmes, izklājlapā...

Ja vien mans tilpuma mērījums nav nepareizs, tas bija 30 ml metanola.

Es atļāvu tam darboties dažas minūtes par ilgu +4 minūtes par ilgu... es domāju, ka aizrāvos ar kaut kā tīrīšanu.....

Es to arī atdzesēju līdz RT, tikai gadījās, ka bija 30c, tāpēc es to uz dažām stundām ievietoju ledusskapī.
Es domāju, ka man to vajadzētu lēnām samazināt līdz RT, lai palīdzētu kristalizācijai. Domāju, ka es kļūdījos...

Varbūt es to varēju atstāt aukstumā ilgāk un mazgāt arī ar aukstāku šķīdinātāju.

Aldehīds tiešām nav tik dārgs, un man ir daudz citu reaģentu, tāpēc prakse ir prakse...

Kā jau teicu, es vienmēr pierakstu piezīmes, tikai parasti tās neielādēju, jo sapratu, ka lielākā daļa cilvēku nevēlas skatīties uz manām sūrajām izklājlapām!
 
Top