Trans-2,5-dimetoksi-beta-nitrostirēna sintēze ar augstu iznākumu (detalizēts apraksts)

[Rabidreject]

Es mēģināšu vēlreiz... nav pasaules gals...

Tas bija tikai tas, ka es muļķīgi pievienoju GAA visu uzreiz, un tas, ka es par 4 minūtēm pārsniedzu refluksa laiku, un mana procedūra atšķīrās no jūsu dotā 10 g piemēra.

Ak, un es visu nosvēru - es nesvēru pēc ml, izņemot MeOH.

 

[Rabidreject]

Arī RT man būtībā vienmēr būs atšķirīgs, jo es strādāju no sava dzīvokļa...

Vai varu jautāt, kāpēc amonija acetātu diezgan bieži izmanto kā katalizatoru, kas darbojas diezgan daudzās Henrija reakcijās, izmantojot diezgan plašu diapazonu. Iv redzējis, ka to izmanto kopā ar benzaldehīdu eksotiskākām lietām - man šķiet, ka pat Šulgins to izmantoja šim sintēzes vai varbūt tas bija viņa meskalīna sintēzes. Viens no abiem... tikai šķiet, ka to izmanto kopā ar GAA daudzām Henrija reakcijām, tas ir viss.
Es saprotu, ko jūs sakāt par to, ka katram aldehīdam vajadzīgs atšķirīgs katalizators...

Es tikko sapratu, ka es aizvadīju 9, nevis 4 minūtes.
Es nedaudz pārcentos, kad dabūju lielu pulksteņstiklu, pilnu ar kristāliem, manuprāt, neapzinoties, cik tie ir viegli...

Kā jau teicu, iepriekš es strādāju ar DMT, kas bija mazliet grūts, lai iegūtu skaistus kristālus, tāpēc redzēt to pirmo reizi bija neticami!

 

[FENTAMAS]

Es nedomāju, ka pārāk ātra GAA pievienošana var tik ļoti sabojāt iznākumu, iemesls, iespējams, ir filtrēšanas/mazgāšanas posmā vai jūsu aldehīda kvalitātē.
Jūs varat mēģināt no tā izgatavot sausu bisufīta aduktu un aprēķināt, cik daudz jūs iegūstat.

Nākamreiz, kad to darīsiet vēlreiz, mēģiniet ņemt vēl mazāk šķīdinātāja, piemēram, x5-x6 v/w abs. IPA, tātad tikai tik daudz, lai izšķīdinātu 2,5-DMBA pie RT vai ar nelielu priekšsildīšanu.
Tā kā es pieņemu, ka jums vēl nav labu iemaņu ātri filtrēt vakuumā un labu saķepināta stikla filtru un/vai pietiekami auksta saldētava.
Es arī iesaku pagaidām izlaist mazgāšanas posmu, labāk vienkārši filtrēt, izžāvēt un nosvērt, lai aprēķinātu iznākumu, vēlāk jūs varat to pārkristalizēt, lai palielinātu tīrību.
Tādējādi jūs varēsiet vieglāk noskaidrot, kas bija sliktas iznākšanas iemesls. Mazgāšana ir paredzēta tikai tam, lai atdalītu pēdējās iespējamo nereaģējušo materiālu un sāļu pēdas.

Tomēr šeit ir dažas piezīmes par mazgāšanas posmu, lai to precizētu nākamajām reizēm.
Kad es teicu "mazgāt ar minimālu daudzumu auksta 1:1 v/v IPA:ūdens", es domāju:

1. Jums jāsagatavo 50 % tilpuma IPA un destilēta ūdens šķīdums, piemēram, 20 ml + 20 ml, un pirms mazgāšanas procedūras tas jānovieto saldētavā vismaz 1 stundu.
2. Sagatavojiet filtrēšanas ierīci ar saķepināta stikla piltuvi.
3. Izņemiet pēcreakcijas maisījumu no saldētavas un ar lāpstiņu ātri saplosiet kristāliskos gabaliņus.
4. Tūlīt iedarbiniet sūkni un uzlejiet visu uz filtra.
5. Kristālisko masu uz filtra piespiediet ar kaut ko inertu, lai tā vienmērīgi sadalītos un savāktu pēc iespējas vairāk filtrāta. Izslēdziet filtru.
6. Izņemiet no saldētavas savu IPA:ūdens šķīdumu un uzlejiet uz filtra (varat vispirms ielejiet to RBF, ja ir kaut kas palicis, lai visu izskalotu, bet ātri). Ielejiet tik daudz, lai samitrinātu masu un pārklātu to vēl 1-3 mm. Ar lāpstiņu sabremzējiet samitrināto masu un samaisiet, lai tā vienmērīgi sajauktos. Palaidiet sūkni un vēlreiz nospiediet to. Izslēdziet un savāciet žāvēšanai. Vislabāk, ja iegūstiet saķepinātu piltuvi ar ne pārāk lielām porām, lai bez vakuuma gandrīz nebūtu plūsmas.

 

[Rabidreject]

Jā, tieši tā es secināju, ka tas ir noticis.
Domāju, ka neapzinājos, ka tas acīmredzot iestrēgs RB, tāpēc bija nepieciešams laiks, lai to visu sadalītu.
Nākamreiz es, pirmkārt, iepriekš atdzesētu šķīdinātāju, ar ko to mazgāt, bet galvenokārt es to pārnestu uz piemērotu mērglāzi, nevis ļautu tam izkristalizēties apaļajā dibenā.

Tādā veidā, pārnesot to no vārglāzes uz vakuuma filtru, es to varētu izdarīt daudz ātrāk.

Man tā ir pilna burciņa - izskatās, ka tās ir vairāk, nekā patiesībā ir, jo tie ir tik smalki kristāli, ka konsistence ir nedaudz līdzīga stikla šķiedrai!

Patiesībā man ir viens no tiem super smalkajiem vakuuma filtriem, kas ir savienots ar zilu skavu - tas nedarbojas gravitācijas filtrēšanai, tāpēc nākamreiz izmantošu arī to.

Liels paldies par palīdzību. Es drīz mēģināšu vēlreiz un šoreiz faktiski paturēšu filtrātu līdz brīdim, kad nosvēršu kristālus!

 

[Rabidreject]

Ak arī; es to teicu puisim, kurš man palīdzēja finiša taisnē n,n-DMT sintēzes ar reduktīvās animācijas palīdzību - paturiet prātā, ka viss, ko iv ir iemācījusies par ķīmiju, ir bijis, kamēr iv bija diezgan smaga benzodiazepīna abstinence.
Tāpēc dažreiz es varu pieļaut muļķīgas kļūdas vai nebūt pietiekami ātrs, vai vienkārši būt nepieredzējis.
Tomēr es neesmu stulbs - es katru reizi apgūstu to, ko daru, bet, kad esi sliktā abstinences stāvoklī, tavs prāts ir vienkārši migla....jo, jā.
Es novērtēju jūsu palīdzību... Bet atvainojos, kad pieļāvu muļķīgas kļūdas, piemēram, atlaižu to par 9 minūtēm pārāk ilgi!

 

[Rabidreject]

Vismaz man NAV vēlmes sintezēt kaut ko atkarību izraisošu!

 

[Rabidreject]

Ak arī attiecībā uz rex'ing - es domāju, ka es par to uztrauksimies un darīšu to mērcītājā, kad tiešām plānoju to samazināt...

Turklāt tagad, kad es par to domāju, šķiet, ka RB bija daudz vairāk kristālu, pirms man bija jāvelta laiks, lai paņemtu savu stikla stienīti un to sasmalcinātu - tad, iespējams, izmantoju pārāk siltu šķīdinātāju, lai mēģinātu to izskalot, un izkausēju vēl vairāk... duh. Patiešām idiotiski. Nav jau tā, ka es simtiem reižu neesmu veicis sasalšanas nogulsnes.

Es pieņemu, ka es varētu atkārtoti izmainīt aldehīdu, bet godīgi, tas nāca no tā paša puiša ar Smokey as fuck etilēndiamīnu, kā arī nitrometānu, un es jautāju, tas bija svaigs no Ķīnas, tāpēc es šaubos, ka tas bija sliktas kvalitātes, lai būtu godīgi...

Es domāju, ka jums ir taisnība, ka man nebija pareizi sagatavot mazgāšanas šķīdinātāju un, iespējams, izšķīdina slodzi, kas jau bija tur... redzēt, ka tas ir viens no tiem duh withdrawal fogginess...

Es tur nokļūt un tbf, man nav REAL plānus vēl, izņemot samazināt to līdz 2c-h. Varbūt es to brominēšu? Izskatās, ka viens no vieglākajiem, ar ko sākt, pat ja man nepatīk galaprodukts... Es arī to ienīstu lol

 

[Rabidreject]

Labi, es mēģināju vēlreiz un biju stingra attiecībā uz laiku, un kaut kāda iemesla dēļ tas nekristalizējās tik viegli...

Šoreiz nācās to patiešām atdzesēt ar ledus vannu, lai izraisītu kristalizāciju.

Man personīgi šķiet, ka pēdējā reizē tas darbojās labāk, bet es domāju, ka es nevaru to apgalvot, kamēr iv nav veikusi pienācīgu vakuuma filtrāciju pēc tam, kad tas ir atdzisis diezgan ilgi, un pēc tam acīmredzot to nosver.
Tas viss ir ierakstīts manā tabulā...

 

[Rabidreject]

Es zinu, ka savos skaitļos jūs jau ņēmāt vērā nitrometāna pārpalikumu, lai tas tiktu pabeigts, bet pagājušajā reizē es domāju, ka es pievienotu nedaudz vairāk, tikai gadījumam, ja tas būtu mazāk tīrs, nekā es domāju, tāpēc es domāju, ka 4,5 g vietā es pievienoju 5 vai kaut ko tamlīdzīgu (man tas ir pierakstīts, tikai nav priekšā), bet man šķiet, ka vai nu tas, vai arī papildu laiks, ko es tam devu pagājušajā reizē, lika tam vieglāk izkristalizēties.

Tagad man ir labāka vakuuma šļūtene, tāpēc šoreiz varu izmantot arī smalkāku vakuuma filtru.

Atliku to saldētavā uz nakti un rīt ātri saspiežot ar stieni, pēc tam atkal ielieku to ledusskapī, kamēr uzstādīšu vakuumsūkni utt...

Patiesībā būtu interesanti...

 

[Rabidreject]

Ak, un man ledusskapī ir 70% Ipa slodze, lai to izmazgātu KVIELAI!

 

[FENTAMAS]

Tātad šoreiz jūs to veicāt 10 min 30 ml MeOH vai 1 h 50 ml(?) IPA?

70% IPA?) Cilvēk, no kurienes tu iegūsti šos skaitļus?) Man likās, ka es dažas reizes skaidri norādīju par 1:1 v/v, kas ir 50% IPA (vai 1:2 v/v metanolam, kas ir 33% MeOH).
Vai jūs saprotat, ka ūdens ir paredzēts nitrostirēna produkta šķīdības samazināšanai tajā? Jo vairāk ūdens - jo mazāk produkta izskalosiet.
Labāk ievietojiet 50%(!) IPA saldētavā -20C temperatūrā.
Vēl labāk, kā jau teicu - pagaidām šo soli izlaidiet, jo redzu, ka jūs tik un tā varat atrast veidu, kā kaut ko pagatavot citādāk).

Ja plānojat to darīt pa posmiem, pirms filtrēšanas vēlreiz ievietojiet to saldētavā -20C temperatūrā vismaz uz 30 minūtēm.
Neaizmirstiet saglabāt filtrātu(-us).
Šāda veida sintēzēm ir arī cita pieeja, kad reakcijas maisījumu ielej lielā pārpalikumā aukstā ūdenī un tad filtrē,
bet tādā gadījumā dažreiz tas var izkrist eļļas vai smalka pulvera veidā, ko ir grūti filtrēt un kas pēc žāvēšanas kļūst ļoti kairinošs.

 

[Rabidreject]

Nē, es atkal izmantoju to pašu šķīdinātāju, tātad 30 ml MeOH, novēroju, vai no 5 līdz 10 minūtēm mainās krāsa, tad pēc 10 minūtēm to uzreiz izvilku.

Atvainojos, ka pārāk skaidri neizlasīju IPA skaitļus, jo es to neizmantoju....citādi kā izmantojot aukstu IPA, lai izmazgātu lietas...

Tāpēc šoreiz es vispirms visu sagatavoju (vakuuma filtru), filtrēju - izskatījās līdzīgs daudzums, tomēr es darīju to, ko jūs teicāt, un biju ļoti ātrs, un izlaidu mazgāšanas posmu - domāju, ka es to visu vienkārši atkārtoti izspiedīšu pirms samazināšanas līdz 2c-h.

Šoreiz, jā, es visu saglabāju, ieliku to atpakaļ saldētavā (izņemot to, kas žūst eksikatorā), un gandrīz uzreiz redzu, ka tas atkal kristalizējas.

Nākamajā filtrēšanā es izmantošu smalkāku Büchnera piltuvi, kas man ir, gadījumam, ja tas, kas tagad kristalizējas, būtu bijis pārāk smalks un izgājis cauri filtrpapīram (iespējams, ka tā arī bija, bet tad tas bija caurspīdīgs, kad nonāca vakuuma erhlenmeijera piltuvē, ko šoreiz izmantoju filtrēšanai.

Es sabojāju vienu numuru - vienreiz vienas sintēzes laikā. Labi, es varbūt esmu teicis dažus nejaušus skaitļus, bet es to darīju pēc atmiņas. Es jau teicu, ka man bija Benzo abstinence, un tas iznīcina atmiņu, tāpēc atvainojos. Kad es veicu sintēzes, man priekšā bija jūsu rakstītais, un es vienkārši ievēroju 10 g sintēzi, izmantojot skalas, nevis ml (izņemot MeOH).

Kā es saku; ja kāds vēlas manas izklājlapas ar piezīmēm, attēliem, video un faktisko precīzu laiku un daudzumiem - tie ir vairāk nekā laipni gaidīti, un es tos augšuplādē...

 

[FENTAMAS]

Atšķaidiet filtrātu ar ūdeni (vismaz x3 no tā tilpuma) un pēc tam ievietojiet to saldētavā pirms atkārtotas filtrēšanas.
Interesanti, ko jūs iegūsiet.

"Kā es saku; ja kāds vēlas manas izklājlapas ar piezīmēm, attēliem, video un faktisko precīzu laiku un daudzumu - tie ir vairāk nekā laipni gaidīti, un es augšuplādē..."
Jā, lūdzu.

 

[Rabidreject]

Oh arī 70 jo....well tas ir tas, kas man bija manā skapī, un daudz no tā -70% iso...pretstatā 100% stuff iv got.

jā, ūdens lieta, ko jūs pieminat agrāk, ir tas, ko es mēģināju pirmo reizi, kad es mēģināju šo RXN un nesapratu, ka man vajag GAA. Atvainojiet, "ūdens lieta" - nav labs apraksts!
Es domāju kristalizāciju, iemetot RM patiešām ledus aukstā ūdenī, lai samazinātu šķīdību.
Tieši tā arī notika, es dabūju dzeltenu eļļu... es domāju, ka tai vajadzēja būt oranžai, tikai skatoties uz šiem x'stals.

Tātad šoreiz pirmā filtrēšana man deva to pašu, ko iepriekšējā reizē - patiesībā nedaudz vairāk.

Pirmajā mēģinājumā es ieguvu 2 g, bet otrajā mēģinājumā - 2,1 g, bet pēc pirmās filtrācijas es arī ieliku RM atpakaļ saldētavā un ieguvu nedaudz vairāk.

Pagaidiet....spreadsheets r uz mana planšetdatora - es esmu uz mana tālruņa! Es vienkārši pārslēgšu

 

[Rabidreject]

Labi - kā jau teicu, es neesmu organizēts, mācos pa ceļam un pierakstu (s)-rakstus!

Labi, tas neļauj man pievienot ne "skaitļu" failu, ne excell failu....tas ir dīvaini...

 

[Rabidreject]

Nav ne jausmas, kā to augšupielādēt pie jums....Zinu, ka ir veids, jo es vienkārši pārveidoju vai vismaz balstījos uz savām izklājlapām, kas man atsūtītas DMT sintēzei, tāpēc zinu, ka to var augšupielādēt, tikai nezinu, kā....Varbūt tiešajās ziņās?....nope.

tas ir tik dīvaini... ja Jūs varat palīdzēt man izdomāt, kā augšupielādēt vai nu skaitļu vai Excel formātā, bet drīzāk nosūtītu skaitļu documen, jo Excel saglabāt pārcēlās viss par maz...

 

[Rabidreject]

Arī es to atšķaidīšu un izmēģināšu tagad.....

rediģēt: ah interesanti - pievienoju tam ūdens (aukstu ūdeni no ledusskapja), un būtībā notika tas pats, kas tad, kad izmetu iepriekšējo partiju, bet nesaglabāju to.
Tiklīdz es sāku ieliet ūdeni, tā no tumši sarkanas kļuva līdzīga apelsīnu sulai ar nelielu daudzumu eļļu, kas iestrēgušas ap dibenu, kas izskatās tumšāka nekā apkārtējā oranžā/dzeltenā krāsa... iv to atkal ielika saldētavā uz mazliet, bet es neļaušu tai sasalt, jo es pieņemu, ka ūdens var sasalt, ja to atstāj...

 

[Rabidreject]

Tātad, vai man atdalīt eļļu un atkārtoti izšķīdināt to no MeOH? Acīmredzot nelielu tās daudzumu?

 

[Rabidreject]

Vau, labi, pēc ūdens pievienošanas un ilgāka laika turēšanas saldētavā tas atkal ir kļuvis kā putraimi - interesanti.

 

[Rabidreject]

Ak jā, labi - pēc tam, kad atkārtoti atdzesēts, 2. filtrs, tad pievienots ūdens: nejauši sasaldēts cietā stāvoklī haha to atnesa atpakaļ līdz 0-2c, tad atkārtoti filtrēts trešo reizi. Saņēmu pienācīgu daudzumu, bet lielākā daļa no "labumi" bija iestrēdzis (iespējams, kad tas sasalst) uz malām un malām RB, mēģināja izskalot to, izmantojot aukstu ūdeni, bet ūdens nevēlas pārvietot to ļoti labi, tāpēc es paķēra tiny bit iso man bija palicis saldētavā (70%) - droši vien 10ml un varēja redzēt, ka def pārvietoti tas par vienkārši bija nepietiek.
Tāpēc es ieliku to, ko jau ieguvu, vakuuma eksikatorā, kā vienmēr, un tad es pievienoju 5-7 ml silta MeOH (ar nolūku to izšķīdināt un izšķīdināt, tomēr tas tikai izkustināja masu no RB malas, tāpēc es to ieliku atpakaļ ledusskapī un, kad izo atdzisīs, kolbu izskalos - izskatās, ka tur ir diezgan daudz, lai būtu godīgi...Es noteikti esmu vismaz divkāršojis savu iznākumu - pat ja faktiskie kristāli nebija tik labi - nav nozīmes, tas viss tik un tā tiks atkārtoti izšķīdināts, pirms es ar to visu kaut ko darīšu.
Tas ir interesanti - tagad es saprotu, ko jūs domājat. Pievienojot ūdeni, tas to atšķaida un padara mazāk šķīstošu šķīdumā. Protams...

Es dabūju mazumiņu eļļas uz dibena. Nezinu, vai tas ir netīrs produkts vai kāds piemaisījums, bet, hei, es esmu apmierināts ar sevi

Liels paldies par palīdzību... Es to patiešām novērtēju. Es esmu diezgan dam slims atm un tāpēc esmu ļoti dopey un vienkārši ir gripa smadzenes, tāpēc es atvainojos, ka es nepareizi atcerējos skaitļus.
Atkal, ja jūs varat man pateikt, kā augšupielādēt izklājlapu, es to izdarīšu, varbūt, ja es mēģināju uz faktiskā datora....ill redzēt.