Trans-2,5-dimetoksi-beta-nitrostirēna sintēze ar augstu iznākumu (detalizēts apraksts)

Swirly

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 2, 2023
Messages
28
Reaction score
6
Points
3
Arī 2c-e galu galā nešķiet sarežģīts:

Jūs jau esat iemācījušies Henrija reakciju, tagad veiciet NaBH4+ Cu(II)Cl reducēšanu, un viss nostāsies savās vietās.

Ak, un tur pat bija pat daži 4-etil-2,5-dimetoksinitrostirēns pārdots etsy nesen, lai gan nedaudz dārgi. Tagad to nevar atrast.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Etsy ir šāds traks - savu labāko piegādātāju es atradu, izmantojot Etsy. Patiesībā cilvēku, kas man ļāva veikt lielāko daļu šīs ķīmijas, es iepazinu, izmantojot Etsy.
Es vienkārši aizmirstu to regulāri meklēt - arī es tur esmu redzējis attiecīgos nitrostirēnus, bet, kā jūs sakāt, bija dārgi, un es izdomāju, ka man ir vajadzīga prakse, lai aldehīdu dabūtu līdz pat fenetilamīnam.
Nezinu, kāpēc - vienkārši kaut kas manī vēlējās redzēt, kā aug šie neticami spilgtas krāsas adatu kristāli... tas patiešām ir diezgan neticami. Īpaši pēc reakcijas, kas man bija grūti kristalizēties (DMT).
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ak, jā, es plānoju sākt ar CuCl2 + NaBH4 metodi...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Labi, man nav rotovapes, un sintēzē bija teikts, ka liekais šķīdinātājs jānoņem vakuumā, un tāpēc vienīgā iespēja, kas man patiešām ir atm, bija tikai parasta vakuumdestilācija.
Tāpēc es to izveidoju, izmantojot savu mantiņu un rotācijas lāpstiņu sūkni.
Man palika tumši dzintara/sarkana eļļa (es domāju, ka ir arī daži nitrometāna atlikumi). Es mēģināšu panākt, lai tā kristalizējas, mainot temperatūru, bet, ja tā atteiksies veidot kristālus, domāju, ka būs jāpārreģenerē eļļa no kaut kā - tā ir TMA Henrija reakcija, ko es šeit mēģinu, jo man bija labi panākumi ar tās pašas reakcijas nitrostirēna versiju.

Kā jau teicu, es būtībā ievēroju šeit redzamo video par meskalīnu/TMA, vienlaikus lasot arī Šulgina rakstīto, jo viņš min tādas lietas kā krāsa utt. Es domāju, ka šajā sintēzē viņam, iespējams, ir palikusi arī eļļa, bet, godīgi sakot, iv pēdējo nedēļu laikā izlasīju tik daudz dažādu Henrija reakciju, domāju, ka mana galva ir mazliet pārslogota ar tik līdzīgām lietām.

Man tiešām vajadzētu vienkārši izmēģināt sintēzi no sākuma līdz beigām, bet man nekad neizdodas to izdarīt!
Iepriekš sapratu, ka man jau ir divi nitrostirēni, kas jāreducē - ja šī TMA sintēze man izdosies un nitropropēns kristalizēsies, tad, kad es tos visus reducēšu, man būs daudz ko izmēģināt... mazliet muļķīgs veids, kā to darīt, bet hei ho!

Es arī nosvēru sauso, neapstrādāto b-3,4,5-TMONS un, manuprāt, tas bija apmēram 8 g.
Es zinu, ka, iespējams, šķiet ļoti neprecīzs un aplēses, un zināmā mērā tas ir coz es svēra to šorīt... Es samazinājās atkal par manu medikamentu pirms pāris dienām, tāpēc manas galvas diezgan miglains.

Jebkurā gadījumā paldies par visu palīdzību un ieteikumiem - es esmu gatavojas sākt trundling uz priekšu ar samazinājumiem tagad es domāju.

Es būtībā esmu gaidījis aptuveni 20-25 gadus, lai izmēģinātu meskalīnu, un pirmo reizi iegādājos meskalīnu ražojošu kaktusu aptuveni tajā laikā. Tagad man ir tik daudz milzīgu dažādu Trichocerius sugu - man nav lielas vēlēšanās sasmalcināt 20+ gadus vecus, skaistus kaktusus, ja var vienkārši pasūtīt aldehīdu no asiņainas Ķīnas!
Turklāt, cik saprotu, daudz saslimšanu ar meskalīnu izraisa augu vielas, no kurām cilvēki pienācīgi neatbrīvojas vai vienkārši ēd pašu kaktusa mīkstumu.

Jebkurā gadījumā es esmu liels bērns, ja man ir slikti, tāpēc es nekad neesmu to darījis...

Tagad man ir tikai viens solis - labi, labi, divi vai trīs atkarībā no tā, cik daudz rex'ing man ir jādara.

Būtu jauki, ja būtu tas viens nitropropēns; jāatzīst.

Šķiet, ka man ir problēmas ar nitropropēna pagatavošanu, tāpēc es domāju, ka nitroetāns, ko es varu iegūt, pēc destilācijas nav tik labs vai tīrs kā nitrometāna maisījums, ko es pērku.

Jāatzīst, ka es patiešām gribētu rotovapu.

Biju pārsteigts, cik augstu man nācās novietot mantiņu, kad nupat veicu vakuumdestilāciju.
Vakuums bija 0,9 bāri, temperatūra uz destilācijas termometra bija 40 °C, bet uz faktiskā RM termometra - nedaudz virs tās.
Mani vienkārši pārsteidza, cik augstu man bija jāuzstāda mantija, lai gan temperatūra kolbā bija zema.

Tā bija mana pirmā vakuumdestilācija, un es to izslēdzu tikai tad, kad temperatūra tuvojās 70c, tikai tāpēc, ka puisis sintēzē uzstādīja savu rotovap vannu uz 82, un es nolēmu, ka negribu to pārāk karsēt...

Mani patiešām kaitina, kad es redzu cilvēkus, kuri izmanto rotovapu, lai ekstrahētu lietas, ko izmantot savā "miksoloģijā", gatavojot alkoholiskos dzērienus.
Šādus cilvēkus es redzu YouTube, un, lai gan es novērtēju rīku izmantošanu lietām, kam tie īsti nav paredzēti, man nav kauns atzīt, ka es viņiem vienkārši skaudinu!

Es zinu, ka cilvēki saka, ka jums tas nav vajadzīgs, ja vien jums nav noteikta apjoma produkcijas, bet tomēr tas samazinātu šķīdinātāju pasūtīšanu - kas ir diezgan svarīgi "slepenai" laboratorijai. (Ne, ka es tiešām sauktu savu vietu par laboratoriju, bet es domāju, ka tā ir šī vārda brīvā nozīmē!).

Protams, tādām lietām kā DCM, kas man nav īsti atļauts, - tas vienkārši samazina bīstamību.

Godīgi sakot, es domāju, ka es to izmantotu reakciju maisījumu reducēšanai un atkārtotai eksperimentēšanai. Lai lietas izkristalizētos, nepakļaujot tās gaisa slodzei. Vakuumdestilācija ir mazliet grūts darbs, salīdzinot ar vienkāršu iepildīšanu kolbā un ierīces ieslēgšanu!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ak, brīnums. Tas ir gluži neticami, kā mainās viskozitāte kolbas iekšpusē, pat pēc tam, kad ārpusē jūtams pilnīgs aukstums.
Es tikko atstāju to virs ledusskapja apmēram pirms desmit minūtēm, un tā bez problēmām virpuļoja pa kolbu, tāpēc es teicu, ka tur joprojām ir nitroetāns.
Es esmu pārliecināts, ka tur vēl ir, bet es domāju, ka tas ir mazāk, nekā es sākumā domāju, jo tā ir bieza eļļa, piemēram, THC vai kaut kas cits...

es tikko apstājos un paskatījos to Pihkal - izrādās, kad viņš to sintezēja šādā veidā, viņš arī ieguva sarkanu eļļu pēc šķīdinātāja atdalīšanas vakuumā.

I guess iv sekoja viņa rakstīt līdz šim, tāpēc es varu arī turpināt!

O, labi, es priecājos par to, ka izlasīju, patiesībā, es domāju, ka pēc šķīdinātāja noņemšanas es to biju pārkarsējis, bet, iespējams, man tas bija gandrīz izdevies. Es atzīstu, ka sākumā es saņēmu dažus triecienus, bet kopumā es domāju, ka tas paveica savu darbu - tas ir tikai kaitinoši. Es varu KOPĒJAI saprast, kāpēc cilvēki izmanto īso ceļu vairāk nekā parasto vakuuma destilāciju, pat ja tas nav īsti tas, par ko tas ir.....
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ak, arī attiecībā uz DMT kristalizāciju no triptamīna, izmantojot reducējošo animāciju vēsā temperatūrā, esmu atklājis, ka, tiklīdz man ir neapstrādāts DCM maisījums; jo ātrāk es turpinu un noņemu šķīdinātāju, un pēc tam rex, jo labāku kristalizāciju es iegūstu.
Nav ne jausmas, kāpēc, man arī jāizmanto tonna heptāna (salīdzinot ar jebkuru citu rex, ko es jebkad esmu veicis).
Turklāt man šķiet dīvaini un nepieņemami, ka sākotnējā dzeltenā eļļa, ko reeksistējat, patiesībā nesajaucas ar vārošo heptānu. Kopumā tā ir ļoti dīvaina pārkristalizācija!
Man kaut kad ir jāizmēģina ar īstu sauso ledu - daži cilvēki saka, ka tas patiešām palīdz, citi saka, ka tas nav vajadzīgs.

Es domāju, ka mazliet no abiem. Produkts patiešām tiek iegūts, bet manas ražas bija briesmīgas!!

Līdz šim man vienkārši labāk veicās ar fenetilsmīniem!
Jāsaka, ka es vēl neesmu pagatavojis aktīvu fenetilamīna vielu, un es satiku dievus tikai ar nelielu daudzumu DMT, ko es izgatavoju, tāpēc es domāju, ka tas ir viedokļa jautājums, kas ir labāks lol Es tikai domāju, ka kopumā man bija daudz lielāka veiksme ar pirmo soli. Es gatavojos izmēģināt otro soli pēc brīža, kad es atgriezīšos mājās! Tas kaitinoši ir saistīts arī ar šķīdinātāja noņemšanu vakuumā (es domāju, ka es varētu iztvaicēt DCM, bet man bija labi panākumi pēdējā reizē, kad es noņēmu šo nitroetānu...).

Starp citu, ja tev vajag kādu 3,4,5-TMOBA, lai nebūtu jāpērk puskilograms, es labprāt pārdotu. Tomēr kaitinoša ir nitro iegūšana. Nitroetānu var dabūt no RS industries akrila ekstrūzijas saistvielas produktā, bet nitrometānu, kas nav ar metanolu, ir super kaitinoši atrast! Tā smird arī pēc destilācijas, šī nitrodegviela. Vismaz no manas pieredzes. Kāds man deva lielisku ideju, proti, pievienot tam ūdeni, tikai ar manu tas kopā ar nitro slāni izvilka arī eļļas un krāsvielas! Tomēr... laba ideja, es domāju!

Bt, ja tā ir tāda blēdīšanās, tad atvainojiet!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ak, un jā, es mēģināju izmantot vienu no tiem aspirācijas no Ķīnas, un tas bija sūds! Nemaz nevarēja to pieslēgt manam krānam!
Pieslēdzu to savam ūdens sūknim, un (purna skaņa)!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Vēl viena lieta pārpumpē. Es esmu diezgan pārsteigts, ka mans joprojām darbojas, jo es tam pievienoju pilnīgi nepareizu eļļu!

Biju pazaudējis tai pievienoto rokasgrāmatu, nopirku šo vakuumsūkņa eļļu, un, kad tā pienāca, tā bija oranža lol

tāpēc es piepildīju viņu un es pamanīju, kad es to ieslēdzu, tas smaržoja kā garāžā ar automašīnām tiek labots. Tad es atradu rokasgrāmatu un iztukšoju eļļu un nomainīju to ar pareizo izo vērtību!

Mans sūknis bija tikai no Amazon, kad es nopirku vakuuma kameru, lai pārvērstu par desikāciju! Patiesībā es biju patiešām pārsteigts par vakuumu, ko tas izvilka, kad es veicu Vac Dist.
Tas joprojām ir sāpes asshole, lai uzstādītu un palaistu tho! Es taupu uz rotovap, bet es sapratu, ka man ir nepieciešams ūdens cirkulācijas sūknis, lai varētu vilkt vakuumu bez tik daudz trokšņa! Turklāt es uzskatu, ka tas arī darbosies ar manu dzesēšanas šķidrumu, kas ir forši.
Tagad man ir arī īsa ceļa destilācijas galva, tāpēc tā var noderēt vairāk, lai varētu noņemt šķīdinātāju, es nezinu - noteikti vieglāk uzstādīt nekā pilnu destilācijas komplektu.

Tagad man tas būs jādara arvien biežāk, ja vien es nevēlos izniekot kādu patiešām grūti iegūstamu šķīdinātāju/reaģentu. Gah!😩

Tu lasi pihkal un vienkārši domā, ka es gribētu vienkārši paņemt telefonu un pasūtīt tīru nitrometānu vai nitroetānu! Es ticu, ka tas ir tāpēc, ka visi šie atdalīšanas OTC maisījumi, kas ir iemesls, kāpēc es esmu super slims ar destilācijas stuff!
 

arundo

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 1, 2024
Messages
23
Reaction score
5
Points
3
Neesmu pārliecināts, bet man šķiet, ka pirms vairākiem gadiem kaut kur lasīju šo ziņojumu.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Varētu būt, kāds cits pieminēja superlīmes kā katalizatora izmantošanu gan 3,4,5-TMOBA kondensācijas reakcijā, gan 2,5-DMOBA reakcijā, tas izklausījās interesanti, galvenokārt tāpēc, ka es strādāju ar 3,4,5 atm, un būtu labi, ja es varētu kaut ko darīt, lai samazinātu NM izmantošanu. Pagaidiet, ļaujiet man ieskatīties savos ziņojumos.....
 

arundo

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 1, 2024
Messages
23
Reaction score
5
Points
3
Es atsaucos uz OP.
 
Top