Izomēri un vīnskābe

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
šeit, es to pirms kāda laika izveidoju, pirmajā rindā ir aprakstīta "mana" procedūra, es neiedziļinājos D-vīnskābes ceļā, jo man nav tiešas pieredzes, bet, izmantojot L-vīnskābi pārmērīgā daudzumā, kā aprakstīts, iegūst, manuprāt, vismaz diezgan optiski tīru produktu, man vēl nav veida, kā to pierādīt, bet teorija apstiprinās, kā arī farmakoloģija ir ievērojami labāka, zemāks sirdsdarbības ātrums, nav spazmu, samazināts bruksisms.Arī fakts, ka L-tartarīnskābe(viņi dara atšķirību) tiek apzināti regulāri, ja jūs sekot līdzi literatūrai. tas ir gadījums, "uzticies man bro", bet, kā jau teicu, teorija ir stabila.

Es ieliku kādu darbu šajās tuvākajās dienās, strādājot "uz ierakstu" ar saviem rezultātiem un proporcijām, un es varētu atvērt pavedienu, lai parādītu savus secinājumus, vai publicēt šeit idk

arī atvainojiet par mākslas darbu, es neesmu labākais grafikas dizainers


Ij0D3XaBvK
 
View previous replies…

Ihml

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Mar 3, 2024
Messages
25
Reaction score
18
Points
3
Vai filltrēšanai varētu izmantot parastu papīra filtru, vai tā vietā būtu jāizmanto borosilikāta stikla filtrs? Tā kā amfetamīns ir vāja bāze ar pH aptuveni 11.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,621
Solutions
4
Reaction score
1,144
Points
113
Deals
1
Es zinu, ka jūs, puiši, neizmetat savu L- metu, ja varat veikt inversiju un padarīt to par D- metu. Esmu redzējis, ka to var izdarīt vairākos veidos.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,745
Solutions
3
Reaction score
2,921
Points
113
Deals
1
Sveiki, jā, to var izdarīt, izmantojot tiolus. Šie savienojumi ārkārtīgi slikti smaržo.
 

Tweaker

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jun 20, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Vai kāds no jums to ir veicis?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,745
Solutions
3
Reaction score
2,921
Points
113
Deals
1
Nē, es esmu lasījis par šo veidu.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Labi, man ir manu testu rezultāti, mēģinot ievērot video metodi, bet līdzīgi reaģenti, kas man ir pa rokai un ko es parasti izmantoju.
Es sadalīju 70 g racēmiskās brīvās bāzes (nav destilēta ar tvaiku un nav veikta skābes-bāzes mazgāšana, tikai ekstrahēta un izžāvēta no NaBH4 P2P reducēšanas) 2 vienādās daļās pa 35 g katrā. Ar pirmajiem 35 gr es veicu video procesu, bet ar dažiem atšķirīgiem reaģentiem, un ar otrajiem 35 gr es veicu metodi, ko es izmantoju, kas ir līdzīga video procesam:

- metode (video metode)


- 35gr tīras brīvās bāzes
- 42gr L-tartara
- 205ml metanola
Daudzumi ir tādi paši kā video, bet metanola es nolēmu izmantot par 12 % mazāk, jo etanols video ir 88 % šķīdums.
Kolbā es pievienoju skābi, pēc tam metanolu un visbeidzot frebāzi.
Tiklīdz es sāku maisīt, uzreiz notika tas, kas parasti notiek pārējos procesos, ko esmu izmēģinājis šim nolūkam - cietie sāļi ātri nogulsnējās, veidojot masu.
Es to refluksēju vienu stundu, un, karsējot, masa kļuva par biezu šķidrumu.
Pēc refluksa stundas es to turēju RT temperatūrā apmēram 4-5 stundas, līdz maisījumā vairs nav redzamas jaunas cietās vielas.
Es to filtrēju un cieto un šķidro daļu turu dažādos katlos.
-Šķidrā daļa
Šķidro daļu atdzesēju saldētavā ar NaOH šķīdumu, lai izvairītos no liekā karstuma sārmainā sārmainā sārma posmā.
Es lēnām pievienoju NaOH šķīdumu maisījumam līdz ph13 un 30 min. laikā pievienoju to separācijas piltuvē.
Izņemu ūdens apakšējo slāni un paturu to, bet plāno eļļas virskārtu turu traukā.
Ekstrahēju ar DCM ūdens slāni un pievienoju šo DCM ekstrakciju eļļas slānim.
Žāvēju ar bezūdens nātrija sulfātu un filtrēju.
Iztvaikoju DCM un ieguvu 10 g D-metha brīvās bāzes (neizskatās tik tīra, kā vajadzētu).
- cietā daļa
.
Es pievienoju vairāk vai mazāk tikpat ml silta ūdens, cik gr no cietās vielas masas, maisot to izšķīdu un ļāvu atdzist.
Es lēnām pievienoju auksto NaOH šķīdumu līdz ph13 un 30 min. laikā ieleju to dalāmajā piltuvē.
Turpmākie soļi ir tieši tādi paši kā šķidrajai daļai.
Pēc tam, kad DCM ir iztvaicēts, es ieguvu 15 gramus L-metāna brīvās bāzes, kas arī ir diezgan "netīra"

- 2. metode (metode, ko es parasti daru un kas ir līdzīga video metodei
).


- 35gr tīras brīvās bāzes
- 41,2gr L-vīnskābes
- 412ml metanola
Metanolu un vīnskābi sajauc līdz pilnīgai izšķīdināšanai, maisot pievieno frībāzi un turpina intensīvi maisīt 2-3min.
Atstāj 24 stundas RT temperatūrā, līdz izveidojas pilnīga cietā masa (ja pēc pāris stundām nav izveidojušās cietās vielas, maisījums jāmaisa vēlreiz).
Filtrē, un tagad veic tieši tos pašus darbības soļus kā ar citu metodi.

- Šķidrajā daļā, kad man bija visas DCM ekstrakcijas, es nolēmu veikt skābes-bāzu mazgāšanu, pat DCM krāsa izskatās tīrāka nekā otrā, lai izvairītos no "netīrības", kā tas notika pirmajā metodē, un es ieguvu 10 g pilnīgi tīra un tīra D-metha (foto saite apakšā)
- cietajā daļā bez skābes-bāzes mazgāšanas ieguvu 13 g pietiekami tīra L-metha brīvās bāzes.
- Tīrīšanas problēmu varētu atrisināt arī kristalizācijas posmā, ir daudz veidu.

Acīmredzot ir ļoti grūti pārbaudīt, cik daudz D vai L patiesībā ir vielā tikai ar hirālo analīzi, kas nav viegli pieejama.
Es arī zinu, ka nav vispareizāk salīdzināt divas metodes, izmantojot dažus atšķirīgus reaģentus, bet patiesībā tās veic praktiski to pašu funkciju procesā.

Īsi sakot, līdzīgas metodes un iznākumi galvenās atšķirības ir tādas, ka otrajā var izvairīties no refluksa(tāpēc varētu būt vieglāk) un gala brīvās bāzes izskatās tīrākas nekā citās metodēs.

Kad man atkal būs brīvais laiks, piemēram, šajā nedēļas nogalē(diemžēl ne parasti :-( tikai būs palicis izmēģināt nelielā mērogā "meksikāņu" metode metizomēru atdalīšanai ir diezgan atšķirīga un es to darīju tikai lielā mērogā, lai gan beigās nolēmu izmantot izskaidroto metodi arī lielā mērogā.
Šīs būtu 3 metodes, ko es darīju, un es varu par tām pastāstīt ar pieredzi.

Par to, kad un kā veikt skābes-bāzu mazgāšanu, nevis tvaika destilāciju... utt. utt. ir vajadzīgs pilnīgs un garš raksts, tas pats par kristalizāciju.

Es domāju publicēt visus iespējamos un izdevīgākos variantus ceļā no BMK(5449) uz D-Meth HCL, bet tas būtu garš darbs un es nezinu, kad man atkal būs pietiekami daudz laika hahah, vismaz tas ir plānots.

Paldies.
 
View previous replies…

Tweaker

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jun 20, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Kāda ir 3. metode? Es pieņemu, ka tā ir daudz vairāk piemērota liela mēroga ražošanai?
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
1 mol vīnskābes 200 ml H2O izšķīdina un pievieno 1 mol brīvās bāzes, maisot.
Atstāj 24 h RT.
Filter....
 

xxxx-8888

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 6, 2023
Messages
5
Reaction score
1
Points
3
Es ievēroju 2. metodi, kāpēc neparādās cietā viela?
 

Attachments

  • WQx6YGqaoz.jpeg
    WQx6YGqaoz.jpeg
    5.7 MB · Views: 412

Acab1312

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 20, 2022
Messages
156
Reaction score
86
Points
28
Iestatīju metanola/brīvās bāzes maisījuma ph 13 un mēģināju ekstrahēt to ar toluolu, bet viss sajaucās. Tāpēc es nevarēju to atdalīt. Kā jūs to darāt, vai kur ir mana kļūda? Regulāri es to darīju ar h2o, diezgan līdzīgi šai metodei. Vienīgā kaitinošā lieta ir tā, ka man jāatvieno 2x, lai iegūtu augstu d-izomēru un tādējādi iegūtu lielus zudumus.
 
View previous replies…

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
Brāli, lieto heksānu.

Heksāns noslāņojas ar metanolu un ūdeni.
Toluolsols slāņojas ar ūdeni, bet NE ar metanolu.

https://www.sigmaaldrich.com/MK/en/technical-documents/technical-article/analytical-chemistry/purification/solvent-miscibility-table
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Vai kāds varētu aprakstīt dažus vīnskābes pamatprincipus iesācējiem, lūdzu? Vai, iespējams, ir kāds populārs raksts par to?

Es izlasīju kādu "bukletu" par vīnskābi, un man radās iespaids, ka tā atsevišķi reaģē tikai ar vienu izomēru (LorD), atstājot otru neskartu. Vai tas ir nepareizi?

Protams, es varu atkārtot "pamācībā" aprakstītos soļus, nesaprotot, bet mans prāta stāvoklis vienmēr prasa pilnībā izprast tēmu.
 

Never to sleep

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 31, 2022
Messages
128
Reaction score
160
Points
43
Ļoti vienkārši.

Šķīdumam, kas satur jūsu izvēlēto racēmisko maisījumu, pievieno L-vīnskābi, līdz vairs neveidojas nogulsnes. Nogulsnes ir levo izomērs.

Ja tas ir tas, ko jūs gribējāt, jūs to filtrējat, un filtra nogulsnes ir jūsu produkts (tartrāta sāls).

Ja vēlaties dekstro izomēru, tas paliek izšķīdināts filtrāta, nevis filtrāta nogulsnē. Tad jūs to pārvēršat par vēlamo sāli, piemēram, hidrohlorīdu, sūknējot HCl gāzi caur šķīdumu. Parasti ir stabili sāļi, kurus pēc tam var nogulsnēt no filtrāta. Atkarībā no tā, kādu vēlaties.

Jāatzīmē, ka var iegādāties arī D-vīnskābi, taču tā ir dārgāka un parasti nav tā vērta.

Vispārīgā doma ir tāda, ka, tā kā skābe ir (L-) vai (D-), tā vienmēr reaģēs tikai ar konkrēto izomēru no abiem enantiomēriem.
 
View previous replies…

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Nesaprotu, kāpēc tas būtu citādi, bet labi, būtu interesanti uzzināt empīriski, izmantojot EK testu.
Tas nemaz nav eksotermisks, īpaši petrolētera vidē. petrolēterī tas nav ļoti šķīstošs, labākā šķīdība, izņemot ūdeni vai kaut ko nepraktisku, ir spirtos.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Nē, vēlreiz nē, lūdzu! hahahahahahah "Stiprais" ISOMER(R-D) METĀ ar L-TARTARIC šķīdumu ir šķidrā, nevis cietā daļā! UN MDMA JŪS VĒLATIES CIETO DAĻU, NEVIS ŠĶIDRO (S-L).
;-)
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
Tādā gadījumā jūs varētu to ekstrahēt ar heksānu vai toluolu. Bet jūs nevarat
 

Never to sleep

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 31, 2022
Messages
128
Reaction score
160
Points
43
Vai esat pat reāli mēģinājis to veikt pats? Jūs taču zināt, ka D-metamfetamīna tartrāts nekādā gadījumā nevar nogulsnēties, pievienojot L-vīnskābi, vai ne? Skābe, kas ir L- izomērs, reaģē tikai ar pretējas bāzes tādu pašu izomēru. Tas nozīmē, ka ir tieši tā, kā es teicu. Jūsu vēlamais D-metamfetamīns (labāks izomērs no abiem, ko vēlaties saglabāt) paliek izšķīdināts brīvajā bāzē, kas ir šķidrais filtrāts, ko pēc tam varat tieši sūknēt ar sausu HCl gāzi, lai iegūtu saldo D-metamfetamīna hidrohlorīda sāli. Uzticieties man. Tā tas notiek... Paldies man vēlāk, kad izmēģināsiet rezultātu.

Šķiet, ka tas patiesi mulsina cilvēkus.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
paldies par labojumu. Ar R-S neesmu sajaukts, bet ar cietu un šķidru vielu joprojām esmu sajaukts: tāpēc par to daudz diskutēju)) haha.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Pirmo reizi MDMA izomēru atdalīšana. Pilns ziņojums.

1. solis.
Iegūti 40 gr FB, kas izskaloti ar p.ēteri.
Krāsa nedaudz dzeltenīga, bet laba.
RzVPSsLY26

2. solis.
20,65 g L-tartara CAS 87-69-4 sagatavo 40 ml ūdens. Molārās proporcijas FB:vīnskābe 1:08.
FB un vīnskābi sasaldē saldētavā līdz 0C.

3. posms.
Pievieno vīnskābi līdz PH=2 10 minūšu laikā, nedaudz maisot (100 apgr./min), un atstāj uz nakti.
Svarīgi! Reakcija ir diezgan eksotermiska!!!
Krāsa kļuva duļķaini brūna.
Izmantotā vīnskābes masa = 22 grami, kas ļauj aprēķināt, ka reaģētā FB masa ir 28,34 grami, un norāda uz diezgan augstu S-iso procentuālo saturu sākotnējā racēmiskā šķīdumā.

Solis 4.
Tā kā augšējais FB slānis emulģēja ar apakšējo slāni, to atdalīšanai izmantoja p.ēteri 3 soļos 15+10+10 ml. Pēc iztvaicēšanas kopējais FB tilpums augšējā slānī (R-izomērs) ir 9 gr.

posms.
FB no apakšējā ūdens slāņa (S-izomērs) ekstrahēja ar NaOH. FB ar duļķaini brūnu krāsu atdalīja diezgan viegli. Svars pēc žāvēšanas ar magniju ir 40 gr.
Šai FB daļai netika izmantota ētera skalošana.
5E2TBOrCRm

posms.
HCl 36 %, kas pievienots 14 ml tilpumā līdz PH = 2, kas ļauj novērtēt, ka reaģētā FB svars ir 27-29 grami.

posms.
MDMA HCl uzsildīja līdz 130C un mazgāja 200 ml sasaldēta acetona.
7YAtRw2EQS

Darbs paveikts!

Interesants fakts ir tas, ka ar 5. soli atdalītā FB svars - 40 gr. Tas ir vienāds ar FB svaru sākumā (1. solis). Tajā pašā laikā HCl tilpums, kas izmantots 6. posmā, atbilst reaģētā FB svaram 27-29 gr.
Acīmredzot daži vīnskābes atlikumi un blakusprodukti bāzes ekstrakcijas laikā sajaucās ar FB.
 
View previous replies…

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Neliels labojums 2. solī: sagatavots L-tartarīns - 24,85 gr.
Izmantots 22 gr.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
S-iso tika ņemts pēc 24 stundām saldētavā.
Galīgais jēlūdens ir 29 gr sārti sārta pulvera.
PH = 5
LD3fTkbcj2 5X3MS1tasg

To izšķīdināja ūdenī 1 gr : 1 ml un sildīja līdz 108C pārkristalizēšanai.
Otrais fotoattēls pie 106C.
TuWsjwd0G8 LeP5fUAxFS

Krāsa ir dīvaina. Iespējams, aptuveni 2-4% piemaisījumu. Nākamreiz es to izmazgāju ar ēteri, lai iegūtu labāku rezultātu.

Piezīme arī par PH kontroli divos slāņos. Paraugs ņemts no apakšējā slāņa ar Pasteura. Pēc tam, kad tas ir izņemts, to mazgā acetonā un pilina uz lakmusa. Nekas sarežģīts.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43

Lūdzu, neņemiet vērā šo manu ziņu.

Rezultāts nav pareizs. Tas JĀpārskata atbilstoši jaunajai pieredzei!!!

Pēc pāris dienām es atgriezīšos ar jaunu MDMA izomēru atdalīšanas metodi.
 
Top