Ketamīna sintēze
- Thread starter G.Patton
- Start date
CAS 74-89-5 vai CAS 593-51-1 un izmanto 10. punktā aprakstīto procedūru, lai iegūtu metilamīna gāzi.
Kur jūs lasījāt par nātrija bisulfītu šajā solī? Jums nav nepieciešams izmantot žāvējošu vielu.
Kur jūs lasījāt par nātrija bisulfītu šajā solī? Jums nav nepieciešams izmantot žāvējošu vielu.
Ko jūs tur nesaprotat vai ko vēlaties sildīt? Jums reakcijas šķīdums ir jāizskalo ar nātrija bisulfīta aq un pēc tam jāiztvaicē organiskais šķīdums. Šī mazgāšana samazina broma pārpalikuma daudzumu.
Jūs varat iestatīt taimeri uz 72 stundām vai izmantot TLC, lai pārbaudītu reakcijas pabeigšanu.
Es jums jau atbildēju.
Jūs varat iestatīt taimeri uz 72 stundām vai izmantot TLC, lai pārbaudītu reakcijas pabeigšanu.
Es jums jau atbildēju.
8. o-hlorfenilciklopentilketons.
Šādi iegūtajam Grignarda šķīdumam pievieno 48 g o-hlorbenzonitrila un maisījumu maisa 3 dienas RT temperatūrā. Pēc tam to ielej ledus/NH4Cl maisījumā, pievienojot nedaudz koncentrēta aq. NH3, un atstāj istabas temperatūrā, līdz viss ledus izkūst. Ketons daļēji peld, daļēji nogrimst apakšā. To ekstrahē ar benzolu (100 ml x2 reizes). Iznākumi svārstās, bet reti kad nokrītas zem 55 %.
posms: alfa-brom(o-hlorfenil)-ciklopentilketons.
21,0 g iepriekšminētā ketona pievieno 10,0 g broma 80 ml tetrahloroglekļa tetrahlorīda pilienveidīgi 0 °C temperatūrā. Pēc visa Br2 pievienošanas veidojas oranža suspensija. To mazgā ar atšķaidītu nātrija bisulfīta ūdens šķīdumu (~ 65 ml x2 10 % šķīduma ) un iztvaicē, iegūstot 1-bromociklopentil-(o-hlorfenil)-ketonu, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Raža ir ~66 %. Šis bromketons ir nestabils, un tas jāizmanto nekavējoties. Arī mēģinājumi to destilēt pie 0,1 mm Hg noved pie sadalīšanās, tāpēc tas jāizmanto bez turpmākas attīrīšanas.
Šādi iegūtajam Grignarda šķīdumam pievieno 48 g o-hlorbenzonitrila un maisījumu maisa 3 dienas RT temperatūrā. Pēc tam to ielej ledus/NH4Cl maisījumā, pievienojot nedaudz koncentrēta aq. NH3, un atstāj istabas temperatūrā, līdz viss ledus izkūst. Ketons daļēji peld, daļēji nogrimst apakšā. To ekstrahē ar benzolu (100 ml x2 reizes). Iznākumi svārstās, bet reti kad nokrītas zem 55 %.
posms: alfa-brom(o-hlorfenil)-ciklopentilketons.
21,0 g iepriekšminētā ketona pievieno 10,0 g broma 80 ml tetrahloroglekļa tetrahlorīda pilienveidīgi 0 °C temperatūrā. Pēc visa Br2 pievienošanas veidojas oranža suspensija. To mazgā ar atšķaidītu nātrija bisulfīta ūdens šķīdumu (~ 65 ml x2 10 % šķīduma ) un iztvaicē, iegūstot 1-bromociklopentil-(o-hlorfenil)-ketonu, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Raža ir ~66 %. Šis bromketons ir nestabils, un tas jāizmanto nekavējoties. Arī mēģinājumi to destilēt pie 0,1 mm Hg noved pie sadalīšanās, tāpēc tas jāizmanto bez turpmākas attīrīšanas.
benzola blīvums ir mazāks, tāpēc tas būs uz augšu
Pēc reakcijas ir iegūta reakcijas masa, un ir bromīna pārpalikums. Jūs pievienojat reakcijas masai nātrija bisulfīta ūdens šķīdumu, sakratāt, sadalāt slāņus. Atkārtojiet procedūru. Pēc mazgāšanas jāizmet ūdens slānis (ar nātrija bisulfītu). NaHSO3 pēc reakcijas no reakcijas maisījuma izvada broma pārpalikumu. Vai jūs saprotat?
Pēc reakcijas ir iegūta reakcijas masa, un ir bromīna pārpalikums. Jūs pievienojat reakcijas masai nātrija bisulfīta ūdens šķīdumu, sakratāt, sadalāt slāņus. Atkārtojiet procedūru. Pēc mazgāšanas jāizmet ūdens slānis (ar nātrija bisulfītu). NaHSO3 pēc reakcijas no reakcijas maisījuma izvada broma pārpalikumu. Vai jūs saprotat?
Nē, jūsu ekstrakcija ar benzolu nozīmē, ka jūsu produkts tiks ekstrahēts (atradīsies benzolā) ar benzolu. Tad jūs strādāsiet ar ekstraktu (benzēns+produkts).
nē, pēc abām mazgāšanas procedūrām sln. ir jāiztvaicē...
nē, pēc abām mazgāšanas procedūrām sln. ir jāiztvaicē...
Tikai vienu reizi, ne vairāk. Vai jūs saprotat procedūru? Lasiet vairākas reizes, lai labāk izprastu. Es jau esmu rakstījis šo informāciju. Tur ir skaidri detalizēts skaidrojums.