Jums ir jāsasniedz bāzes pH 12-13, nav īsti svarīga koncentrācija.
Ketamīna sintēze
- Thread starter G.Patton
- Start date
8. o-hlorfenilciklopentilketons.
Šādi iegūtajam Grignarda šķīdumam pievieno 48 g o-hlorbenzonitrila un maisījumu maisa 3 dienas RT temperatūrā. Pēc tam to ielej ledus/NH4Cl maisījumā, pievienojot nedaudz koncentrēta aq. NH3, un atstāj istabas temperatūrā, līdz viss ledus izkūst. Ketons daļēji peld, daļēji nogrimst apakšā. To ekstrahē ar benzolu (100 ml x2 reizes). Iznākumi svārstās, bet reti kad nokrītas zem 55 %.
posms: alfa-brom(o-hlorfenil)-ciklopentilketons.
21,0 g iepriekšminētā ketona pievieno 10,0 g broma 80 ml tetrahloroglekļa tetrahlorīda pilienveidīgi 0 °C temperatūrā. Pēc visa Br2 pievienošanas veidojas oranža suspensija. To mazgā ar atšķaidītu nātrija bisulfīta ūdens šķīdumu (~ 65 ml x2 10 % šķīduma ) un iztvaicē, iegūstot 1-bromociklopentil-(o-hlorfenil)-ketonu, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Raža ir ~66 %. Šis bromketons ir nestabils, un tas jāizmanto nekavējoties. Arī mēģinājumi to destilēt pie 0,1 mm Hg noved pie sadalīšanās, tāpēc tas jāizmanto bez turpmākas attīrīšanas.
Šādi iegūtajam Grignarda šķīdumam pievieno 48 g o-hlorbenzonitrila un maisījumu maisa 3 dienas RT temperatūrā. Pēc tam to ielej ledus/NH4Cl maisījumā, pievienojot nedaudz koncentrēta aq. NH3, un atstāj istabas temperatūrā, līdz viss ledus izkūst. Ketons daļēji peld, daļēji nogrimst apakšā. To ekstrahē ar benzolu (100 ml x2 reizes). Iznākumi svārstās, bet reti kad nokrītas zem 55 %.
posms: alfa-brom(o-hlorfenil)-ciklopentilketons.
21,0 g iepriekšminētā ketona pievieno 10,0 g broma 80 ml tetrahloroglekļa tetrahlorīda pilienveidīgi 0 °C temperatūrā. Pēc visa Br2 pievienošanas veidojas oranža suspensija. To mazgā ar atšķaidītu nātrija bisulfīta ūdens šķīdumu (~ 65 ml x2 10 % šķīduma ) un iztvaicē, iegūstot 1-bromociklopentil-(o-hlorfenil)-ketonu, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Raža ir ~66 %. Šis bromketons ir nestabils, un tas jāizmanto nekavējoties. Arī mēģinājumi to destilēt pie 0,1 mm Hg noved pie sadalīšanās, tāpēc tas jāizmanto bez turpmākas attīrīšanas.
- By kkk
Sir, kā sākt ražot o-hlorfenilciklopentilketonu.
↑View previous replies…
- By kkk
Sir,es tagad mēģinu to izdarīt, bet neesmu pārliecināts, vai tas ir pareizi.,
Step 1: Add 1 mL of chlorocyclopentane, 10 mL of triethylamine, 0.1 g joda, 7 g magnija pulvera un 10 ml tetrahidrofurāna kolbā ar trīs kakliņiem, samaisa un uzkarsē līdz 70 °C, lai uzsāktu reakciju; 2. solis: Uzkarsē līdz 80 °C, pievieno 15 ml trietilamīna un 30 ml tetrahidrofurāna, lēnām pilina 29 ml hlorociklopentāna, refluksē 3 h, lai iegūtu Grignarda reaģentu; 3. posms: pilina 26 g o-hlorbenzonitrila un 80 ml tetrahidrofurāna jaukta šķīduma, uztur 80 °C temperatūru un refluksē 6 h; 4. posms: Pēc atdzesēšanas līdz istabas temperatūrai pievieno 200 ml ūdens, tad iepilina 10 ml koncentrētas sālsskābes, uztur 50 °C un reaģē 5 h; 5. posms: atdzesē līdz istabas temperatūrai, paņem augšējo tetrahidrofurāna šķīdumu, atdalina tetrahidrofurānu ar rotācijas iztvaicēšanu 80 °C temperatūrā, tad karsē līdz 165 °C, lai atdalītu o-hlorfenilciklopentanonu, un iegūst 23. posmu.4 g sintētiska o-hlorfenilciklopentanona parauga ar iznākumu aptuveni 52 %.
Step 1: Add 1 mL of chlorocyclopentane, 10 mL of triethylamine, 0.1 g joda, 7 g magnija pulvera un 10 ml tetrahidrofurāna kolbā ar trīs kakliņiem, samaisa un uzkarsē līdz 70 °C, lai uzsāktu reakciju; 2. solis: Uzkarsē līdz 80 °C, pievieno 15 ml trietilamīna un 30 ml tetrahidrofurāna, lēnām pilina 29 ml hlorociklopentāna, refluksē 3 h, lai iegūtu Grignarda reaģentu; 3. posms: pilina 26 g o-hlorbenzonitrila un 80 ml tetrahidrofurāna jaukta šķīduma, uztur 80 °C temperatūru un refluksē 6 h; 4. posms: Pēc atdzesēšanas līdz istabas temperatūrai pievieno 200 ml ūdens, tad iepilina 10 ml koncentrētas sālsskābes, uztur 50 °C un reaģē 5 h; 5. posms: atdzesē līdz istabas temperatūrai, paņem augšējo tetrahidrofurāna šķīdumu, atdalina tetrahidrofurānu ar rotācijas iztvaicēšanu 80 °C temperatūrā, tad karsē līdz 165 °C, lai atdalītu o-hlorfenilciklopentanonu, un iegūst 23. posmu.4 g sintētiska o-hlorfenilciklopentanona parauga ar iznākumu aptuveni 52 %.
Jūs varat aizstāt dekalīnu ar cikloheksānu, iespējams.
- By OrgUnikum
Cikloheksāna viršanas temperatūra ir 81 °C, kas nozīmētu, ka termiskajai pārkārtošanai būtu nepieciešamas 7 līdz 10 dienas pie atteices. Bet tad varētu izmantot IPA, kura bp ir tāds pats, un literatūrā ir zināms, ka tas darbojas (7 līdz 10 dienas refluksā).
Etilbenzoāts darbojas.
Etilēnglikols ir vēl viens šķīdinātājs, kas darbojas un ir labāk pieejams.
Iznākums nekad nav tuvu kvantitatīvam, patiesībā, izmantojot ketimīnu kā bāzi, iznākums samazinās, lai iegūtu pienācīgu iznākumu, jāizmanto HCl sāls. Turklāt tas jādara stingri bezūdens apstākļos, citādi iznākums ir slikts. (Imīns hidrolizējas atpakaļ līdz MeNH2, kas nav pārsteidzoši, ņemot vērā stingros nosacījumus).
Pārkārtošanos katalizē Lūisa skābes, labi darbojas MgCl2 un AlCl3 (bezūdens). Nepieciešams 0,1 mol ekvivalents, bet AlCl3 var atbrīvoties arī no vēl esošā ūdens, protams, izmantotais daudzums ir jāpielāgo, piemēram, X g, kas vajadzīgs ūdens atdalīšanai, plus 0,1 mol, lai katalizētu reakciju.
AlCl3 izmantošana samazina vajadzīgo temperatūru līdz ~130 °C (lai reakcija notiktu tikpat ilgi, cik 180 °C temperatūrā bez katalizatora).
Vēl viens padoms: turieties tālāk no CCl4, jo tas ir ne tikai toksisks, bet tas ir zems un grūti iegūstams pamatotu iemeslu dēļ. Par laimi, tas ir pilnīgi nevajadzīgs alfa pozīcijas bromēšanai. Drošākais veids, kā to izdarīt, ir izmantot CuBr2, kas šo uzdevumu veic kvantitatīvi un bez blakusreakcijām.
Lai uzzinātu reakcijas apstākļus, vienkārši uzmeklējiet Google "Bromēšana ar CuBr2", un jūs ātri atradīsiet aprakstītos standarta apstākļus, kas šajā gadījumā darbojas pilnīgi labi.
Etilbenzoāts darbojas.
Etilēnglikols ir vēl viens šķīdinātājs, kas darbojas un ir labāk pieejams.
Iznākums nekad nav tuvu kvantitatīvam, patiesībā, izmantojot ketimīnu kā bāzi, iznākums samazinās, lai iegūtu pienācīgu iznākumu, jāizmanto HCl sāls. Turklāt tas jādara stingri bezūdens apstākļos, citādi iznākums ir slikts. (Imīns hidrolizējas atpakaļ līdz MeNH2, kas nav pārsteidzoši, ņemot vērā stingros nosacījumus).
Pārkārtošanos katalizē Lūisa skābes, labi darbojas MgCl2 un AlCl3 (bezūdens). Nepieciešams 0,1 mol ekvivalents, bet AlCl3 var atbrīvoties arī no vēl esošā ūdens, protams, izmantotais daudzums ir jāpielāgo, piemēram, X g, kas vajadzīgs ūdens atdalīšanai, plus 0,1 mol, lai katalizētu reakciju.
AlCl3 izmantošana samazina vajadzīgo temperatūru līdz ~130 °C (lai reakcija notiktu tikpat ilgi, cik 180 °C temperatūrā bez katalizatora).
Vēl viens padoms: turieties tālāk no CCl4, jo tas ir ne tikai toksisks, bet tas ir zems un grūti iegūstams pamatotu iemeslu dēļ. Par laimi, tas ir pilnīgi nevajadzīgs alfa pozīcijas bromēšanai. Drošākais veids, kā to izdarīt, ir izmantot CuBr2, kas šo uzdevumu veic kvantitatīvi un bez blakusreakcijām.
Lai uzzinātu reakcijas apstākļus, vienkārši uzmeklējiet Google "Bromēšana ar CuBr2", un jūs ātri atradīsiet aprakstītos standarta apstākļus, kas šajā gadījumā darbojas pilnīgi labi.
paldies,kungs
Ja šī Grignarda reakcija nav ideāla, var izmantot o-hlorbenzaldehīdu, kas viegli reaģē, lai iegūtu alkoholu un pēc tam oksidētos.
1-bromociklopentil-(o-hlorfenil)-ketons (CAS 6740-86-9) ir komerciāli pieejams. To pārdod balta pulvera vai brūnas eļļas veidā. Jūs minējāt: "Šis bromketons ir nestabils un ir nekavējoties jāizlieto." Ja tas tā ir, tad kā to pārdod. Lielākajā daļā fotogrāfiju šķīdumam ir ļoti tumša krāsa, vai ir jēga tos iegādāties?
Un kā ar pulveri? Kā mēs varam izmantot pulveri?
Un kā ar pulveri? Kā mēs varam izmantot pulveri?
- By G.Patton
Sveiki, to var uzglabāt ledusskapī inertā atmosfērā. Bet es neesmu pārliecināts, ka tas ir komerciāli pieejams.
- By OrgUnikum
Tāpat kā ar visiem ļoti reaģētspējīgiem savienojumiem, kas tiek pārdoti: Tiek pievienots stabilizators (vai maisījums), kas vēl? Tas, ka tas jāuztur zem 8 °C un tamlīdzīgi, ir tikai apdrošināšanas apsvērumu dēļ, lai pārnestu atbildību, jo šādā veidā, ja kaut kas sabojājas, pircējam ir jāpierāda, ka tas vienmēr bijis zem 8 °C, ko ir diezgan grūti izdarīt. Tas nav tā: "Ja tas netiek turēts aukstumā un inertā stāvoklī, tas eksplodēs", bet gan "pēc atvēršanas tas var ātri sabojāties, bet tā ir jūsu vaina, pārstājiet žēloties, mēs jums teicām".
Pašu gatavotas lietas ātri sabojājas, jo piemaisījumi katalizē bojāšanos, un bieži vien jums nav pareizo konservantu.
Pašu gatavotas lietas ātri sabojājas, jo piemaisījumi katalizē bojāšanos, un bieži vien jums nav pareizo konservantu.
pēc 95 °C temperatūrā 3-4 stundas un ekstrahē ar 20% HCl. Skābo ekstraktu bazificē un ekstrahē ar DCM. Šķīdinātāju atdala, iegūstot produktu kā eļļu, kas DONT kristalizējas. Tā vietā tā kļūst par ļoti lipīgu brūnas krāsas eļļu. un to nevar pārkristalizēt no pentāna/ētera vai heksāna/ētera. kādi padomi?