Ievads
Turpmāk aprakstītā metode parāda, ka NaBH4 reducēšana faktiski ir pārāka par visiem pārējiem parastajiem ceļiem, ko izmanto slepenajā ķīmijā, un šī metode atšķirībā no alumīnija amalgamas reducēšanas ļauj veikt MDMA sintēzi apjomos. Metode ir diezgan vienkārša, tai nav nepieciešamas dārgas iekārtas. Procedūras ar reakcijas maisījumu ir vienkāršas un efektīvas. Šī metode ir ļoti noderīga MDMA ražošanai lielos apjomos un dod augstu iznākumu (vairāk nekā 90 %).
Grūtības pakāpe: 5/10
Reaģenti:
Reaģentu sagatavošana
MDP2P reducēšana līdz MDMA
Reakcijas maisījumam, pastāvīgi maisot, pievieno 8 l destilēta ūdens (H2O) ar 8 ml 33 % HCl. Reakcijas maisījums iegūst zaļgani brūnu krāsu, pH 10,5 (11 ir labāk nekā 10). Kad sāk veidoties zaļas ziepes, tas nozīmē, ka ir pievienots pārāk daudz HCl. MDMA brīvā bāze nosēžas uz reakcijas trauka dibena. Organisko slāni nosusina (atdala).
Reakcijas traukā ar ūdens slāni pievieno 200 ml DCM un maisījumu maisa 10 min. Maisītāju pārtrauc maisīt un reakcijas maisījumu atstāj 30 min. DCM ar atlikušo MDMA brīvo bāzi nosēžas uz trauka dibena. Organisko slāni nosusina un ekstraktus apvieno. Paliek ~ 1750 ml MDMA brīvās bāzes un DCM.
Attīrīšana
Kristalizācija
Turpmāk aprakstītā metode parāda, ka NaBH4 reducēšana faktiski ir pārāka par visiem pārējiem parastajiem ceļiem, ko izmanto slepenajā ķīmijā, un šī metode atšķirībā no alumīnija amalgamas reducēšanas ļauj veikt MDMA sintēzi apjomos. Metode ir diezgan vienkārša, tai nav nepieciešamas dārgas iekārtas. Procedūras ar reakcijas maisījumu ir vienkāršas un efektīvas. Šī metode ir ļoti noderīga MDMA ražošanai lielos apjomos un dod augstu iznākumu (vairāk nekā 90 %).
Samērā ātri veidojas imīns, un imīns tiek ātri reducēts. Ketons netiek reducēts līdz sekundārajam alkoholam. Līdzīgās reakcijās ūdeni, kas rodas imīna (Šifa bāzes) veidošanās laikā, no reakcijas pirms imīna reducēšanas noņem ar žāvēšanas sāli vai molekulārajiem sietiem, vai izmantojot toluolu kā šķīdinātāju, tāpēc ūdens un toluols veido azeotropu.
Grūtības pakāpe: 5/10
Reaģenti:
- Metilamīna gāze (MeNH2) 300 g.
- Metanols (MeOH) 3000 g.
- 3,4-metilēndioksifenilpropān-2-ons (MDP2P; CAS 4676-39-5) 1000 g.
- nātrija borhidrīds (NaBH4) 100 g.
- Destilēts ūdens (H2O) 8 l.
- Sālsskābe 8 ml 33% HCl.
- dihlormetāns (DCM) 200 ml.
- acetons 4 L.
- nātrija hidroksīda aq šķīdums 30% (NaOH aq) 200 ml.
- Reaktors 20 L, aprīkots ar termometru un augšējo maisītāju;
- Saldētava;
- Retorta statīvs un skava aparātu nostiprināšanai;
- Šļirce vai Pastēra pipete;
- pH indikatora papīriņi;
- vārglāzes (2 L x2, 1 L, 500 ml x2);
- 20-30 L spaiņi;
- Vakuuma avots;
- Laboratorijas svari (piemēroti 1-1000 g);
- Mērcilindri 1000 ml un 100 ml;
- Aukstā ūdens vanna;
- Stikla stienis un lāpstiņa;
- laboratorijas termometrs;
- Bihnera kolba un piltuve;
- filtrpapīrs;
- Mitrs dvielis;
- Vakuuma destilācijas komplekts;
- HCl gāzes avots.
- šļūtene (pēc izvēles).
- sildīšanas plāksne vai sildīšanas apvalks.
Metilamīna gāzi (MeNH2) 300 g izšķīdina atdzesētā 3000 g metanola (MeOH; -17-20 °C) 20 L reaktorā, kas aprīkots ar termometru un augšējo maisītāju. Maisījumu atdzesē līdz 5 °C. Ieslēdz maisītāju un pievieno 1000 g MDP2P.
Piezīmes: Metilamīna (MeNH2) gāzi 300 g iegūst, reaģējot metilamīna hidrohlorīdam (MeNH2*HCl) ar nātrija hidroksīdu (NaOH).
MDP2P reducēšana līdz MDMA
100 g nātrija borohidrīda (NaBH4) pievieno pa porcijām, pa vienai tējkarotei ~5 min, H2 gāzes burbuļošanai jāizzūd pirms nākamās pievienošanas (izskalo ar metanolu). Temperatūru uztur 8-10 °C robežās. Nātrija borohidrīdu (NaBH4) pievieno 2-7 h. Maisījumu maisa 2 dienas. Ja steidzas, maisīšanas laiku var samazināt līdz 4 h, taču tiks zaudēti 10-20 %.
Piezīmes: Ja reakcijas trauku atver, tas jānosedz ar mitru dvieli, lai metilamīna gāzi varētu absorbēt ūdens. 1 l ūdens var absorbēt 1000 l NH3 gāzes. Šim mērķim var izmantot arī gaisa slūžas aizbīdni. Kolbu nehermētiski neaizver, laiž caur logu (vai tvaika nosūcēju) tievu šļūteni, kuras galu aptin ar mitru dvieli.
Reakcijas maisījumam, pastāvīgi maisot, pievieno 8 l destilēta ūdens (H2O) ar 8 ml 33 % HCl. Reakcijas maisījums iegūst zaļgani brūnu krāsu, pH 10,5 (11 ir labāk nekā 10). Kad sāk veidoties zaļas ziepes, tas nozīmē, ka ir pievienots pārāk daudz HCl. MDMA brīvā bāze nosēžas uz reakcijas trauka dibena. Organisko slāni nosusina (atdala).
Reakcijas traukā ar ūdens slāni pievieno 200 ml DCM un maisījumu maisa 10 min. Maisītāju pārtrauc maisīt un reakcijas maisījumu atstāj 30 min. DCM ar atlikušo MDMA brīvo bāzi nosēžas uz trauka dibena. Organisko slāni nosusina un ekstraktus apvieno. Paliek ~ 1750 ml MDMA brīvās bāzes un DCM.
Piezīmes: Ūdens slāni var atkal bāzēt ar koncentrētu NaOH šķīdumu līdz pH 13-14 un atkal izlaist MDMA brīvās bāzes atlikumu.
Attīrīšana
Tiek sagatavota vakuumdestilācijas iekārta. Vispirms 130 °C temperatūrā destilē metanolu, DCM, ūdeni un citas zemas viršanas temperatūras vielas. Pēc tam sildītāju uzstāda 165 °C temperatūrā, mazus pilienus MDMA eļļas kondensējas un redz aptuveni 140-145 °C temperatūrā; 160-165 °C temperatūrā (20-18 mbar) MDMA eļļa tiek intensīvi destilēta. Tīras MDMA brīvās bāzes destilācijas iznākums ir ~ 1,0 l.
Lai no reakcijas maisījuma destilētu ūdeni, metanolu un citas zemas viršanas pakāpes vielas, pietiek ar membrānas vakuuma aspiratoru. MDMA brīvās bāzes destilēšanai ieteicams izmantot pienācīgu vakuumsūkni.
Lai no reakcijas maisījuma destilētu ūdeni, metanolu un citas zemas viršanas pakāpes vielas, pietiek ar membrānas vakuuma aspiratoru. MDMA brīvās bāzes destilēšanai ieteicams izmantot pienācīgu vakuumsūkni.
MDMA brīvo bāzi sajauc ar tīru, aukstu (-10 līdz -20 C), sausu acetonu 1:4, caur šo šķīdumu caurpūš sausu HCl gāzi, lai sasniegtu pH 7-6,5. Tas jādara uzmanīgi. Pēc ~5 min. burbuļošanas izveidojas bieza, balta kristāliska masa. pH bieži jāpārbauda ar pH-metru vai indikatorpapīru. Ja šķīdums kļūst karsts, ievieto to lielā saldētavā, lai atdzesētu, un turpina ar nākamo auksto partiju. Esiet ļoti uzmanīgi un nesamaziniet pH zem 7 līdz 6,5, jo MDMA*HCl kristāli atkal izšķīdīs. Šādā gadījumā atkal jāpievieno NaOH bāzes šķīdums, līdz pH paaugstinās līdz 7. Jāsaglabā vismaz 200 ml bāzes rezerves bāze kļūdas gadījumam. Acetona/pulveru maisījumu filtrē un žāvē Bihnera piltuvē ar aspiratoru vakuumā. Pēc tam MDMA*HCl vēlreiz žāvē uz Pyrex trauka zem A/C vai lēni pūstoša ventilatora plūsmas sausā telpā.
Last edited:
