Daži noderīgi padomi no mana drauga ciphir, kurš piedalījās sākotnējā pavedienā vespiary:
Lai reakcija noritētu, ir nepieciešama ļoti enerģiska maisīšana reakcijas sākumposmā, kad tiek pārrauta C=C dubultā saite, ir nepieciešama ļoti enerģiska maisīšana,
Kad šī daļa būs beigusies, šķīdums no dzeltenas krāsas pārvērtīsies baltā krāsā.
Otrā daļa, nitrogrupas reducēšana līdz amīnam, norit labāk, pēc iespējas ātrāk pievienojot vara hlorīda dihidrāta (CuCl2.2H2O) šķīdumu,
tas daudz puto, tāpēc gāzes pievadam var pievienot elektriskā vakuuma pastiprinātāja sūkņa izeju un pielietot nelielu pozitīvu gaisa spiedienu, lai kontrolētu putēšanu.
Tāpat starp reaktora tvertni un kondensatora mezglu var piestiprināt taisnu adapteri pret izšļakstīšanos, lai novērstu putu izplūšanu no augšas.
Var mēģināt izmantot arī 10 līdz 20 % vara hlorīda molāro ekvivalentu, bet var izmantot 8 % vara hlorīda dihidrāta molāro ekvivalentu un 8 % vara sulfāta pentahidrāta molāro ekvivalentu, tādējādi joprojām nodrošinot Cu nanodaļiņas vai NaBH4-Cu kompleksu, bet ar samazinātu putēšanu. (Piezīme: 1000 g P2NP nozīmē, ka šī reakcija ir 6,12 molu reakcija (1000/163,2 g/mol), tātad 8 % molārais ekvivalents ir 0,49 moli katra vara sāls.)
Ūdens ekstrakcijai pievieno piesātinātu daudzumu parastās galda sāls (NaCl), jo tai ir lielāka afinitāte pret ūdeni, pēdējā amiņu molekulu slodze tiek izstumta no šķīduma un nonāk nepolārajā slānī.
Piedevām:
Es zinu, ka Ciphir parasti pēc nitro pārvēršanas amīnā pievieno ledus etiķskābi, līdz pH = 4, lai amīnu iestumtu ūdens slānī (jebkāds šņākšana ir lieko NaBH4 dzēšana, nākamreiz lietojiet mazāk). IPA atdalina līdz aptuveni 97C, tad basificē līdz pH = 11 ar NaOH, tagad destilē ar tvaika destilatoru, kas savienots ar ieplūdes atveri reakcijas trauka centrā.
Izmantojot 2 l atdalīšanas piltuvi, savāc ūdeni (apakšējo slāni) ekstrakcijai, saglabājot nepolāro slāni, jo tas ir tīra amīna brīvās bāzes eļļa.
Ekstrahējiet ūdens slāni 3 reizes ar DCM vai citu nepolāru šķīdinātāju, kas nav sajaucams ar ūdeni, pievienojiet sāli ūdens slānim pēdējai ekstrakcijai.
Apvieno organisko fāzi un ekstraktus un destilē NP šķīdinātāju.
Amiņeļļu sajauc ar 5 daļām bezūdens izopropanola (IPA), sērskābi sajauc ar 2 daļām bezūdens IPA, pievieno, līdz pH = 9, tad ļoti uzmanīgi pievieno, līdz pH = 6,7, ar Buknera piltuvi filtrē amorfu baltu cietu vielu (ar šo amīnu nav iespējama kristalizācija), piltuvē vakuumē sausu cietu vielu.
Pārbauda filtrāta pH, vajadzības gadījumā pievieno vairāk skābes, ievieto saldētavā, lai iegūtu otro ražu, atkārto procesu, līdz vairs neveidojas amīnsulfāta nogulsnes.