Amfetamīna sintēze vienā katlā no P2NP ar NaBH4/CuCl2 (1 kg mērogā)

[gcblin]

Vai kāds var izskaidrot šo balto slāni apakšā, ko es pabeidzu pievienot p2np uz nabh4

 

[WinterDust]

Sveiki,

Ko jūs domājat ar "somu pievienojot P2nP NaBH4"?

Jūs pievienojat P2nP reakcijai, kas sajaukta ar IPA + H2O + NaBH4.

NaBH4 nosēžas reakcijas apakšā, ja pārtrauksiet maisīt, tas "uzkāps".

Ar vislabākajiem sveicieniem

 

[gcblin]

Jā, viss bija addet pareizi es biju noraizējies par balto slāni, drīz es būšu apdare būs post rezultātu fotogrāfijas

 

[MadHatter]

Jā, kā jau vīrs teica, tie ir borāta kristāli. Arī tad, ja kaut kādu iemeslu dēļ atstāj rm atdzist uz nakti, apakšā sakrājas ledum līdzīgi borāta kristāli. Līdzīgi kā neliels ledājs. Man tas masveidā parādījās pirmajā braucienā, un es tiešām brīnījos, ko es tur redzu. Pārbaudīju un secināju, ka tie ir borskābes kristāli.

 

[gcblin]

Fotoattēls netika ielādēts pirmo reizi

 

[gcblin]

Tātad es pabeidzu ieliku to saldētavā uz nakti un filtrēšu rīt, bija mazliet problēmas ar skābes pievienošanu, pagāja ļoti daudz laika, lai to izdarītu pareizi. Kas notiek, ja pārskābinās vienu 100 ml partiju bija 5ph, tāpēc es to atstāju atsevišķi, ko ar to darīt?

 

[MadHatter]

Pēc vairākiem eksperimentiem varu teikt, ka jebkuram no šiem reaciotniem, kas ietver vairāk nekā 4-5 g:s og P2NP, būs nepieciešama maisīšana virs galvas. Notiek tā, ka tad, kad reducējot tiek patērēts ūdens un iPA sāk vārīties, borohidrīds sāk reciitēt kolbas ebotā. Galu galā tas apgāzīs maisītāju, un bez maisīšanas tas ātri cistalizēsies lielā baltā cietā vielā apakšā, neveicot reducēšanu. Temperatūra pazemināsies, H2 evolūcija apstāsies.
Es manuāli sasmalcināju cieto kūku un uzsildīju maisījumu līdz 60, maisot, darbinot magnētisko maisītāju līdz maksimumam un ar stikla stienīti iebāžot visus lielākos gabalus, bet tos bija ļoti grūti izšķīdināt.
Tomēr pēc tam, kad man tas izdevās, temperatūra atkal sāka paaugstināties. Es arī pievienoju vēl 10 g NaBH4 apmēram 10 minūtes pirms CuCl2, un reakcija pēc pievienošanas bija nežēlīga! Es pievienoju 15 ml tik ātri, cik vien varēju, kā rezultātā radās pārpūšanās. Pēc tam reakcija ritēja gandrīz 80 grādu temperatūrā bez ārējas dzesēšanas, Beigās man nācās reakciju nodzēst ar ārēju dzesēšanu, lai iemigtu. Pēc tam savācējkolbā man bija trīs slāņi; caurspīdīgs augšējais slānis, biezs kooperoksīda kūka un apakšējais, brūni sarkanīgs šķidruma slānis, kurā reakcija vēl turpinājās. Caur oksīda slāni nepārtraukti šaudījās burbulīši, un tie vēl joprojām šorīt šaudījās. Tagad katra šķidrā daļa bija kļuvusi caurspīdīga. Trešais slānis tagad sastāv no pieaugoša borāta kristālu slāņa.Kolbas atdzesēšana, šķiet, pasliktināja situāciju, un rīt es paskābināšu saturu ar HCl līdz pH 2 un destilēšu visu IPA:. Pēc tam es to bāzizēšu līdz H10 un destilēšu ar tvaiku brīvo bāzi. Sep piltuve, tad acetons, tad fosforskābe līdz pH 7.
Redzēsim, ko iegūsim. '

 

[WinterDust]

Sveiki, MadHatter,

Tā nav taisnība, es veicu 450g reakcijas 20l fbf ar 8x60 magnētisko maisītāju un ne reizi nav bijusi šāda problēma.

Ar vislabākajiem sveicieniem

 

[MadHatter]

Un tomēr jūs tikko teicāt, ka kolbas dibenā veidojas borāti. Ja to darīs pietiekami daudz, protams, tie traucēs maisīšanu?
Man tā ir maisīšana no augšas. Man jau ir uzstādījums. Kopumā es domāju, ka šīs reakcijas panākumu atslēga ir apburta maisīšana. Tomēr jūs izvēlaties vai varat.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Ne gluži tā, es teicu, ka NaBH4 pievienošanas laikā ir jāturpina maisīt, ja tas STOP, tad NaBH4 iešūpojas un būs grūti panākt, lai tas atkal maisītos, bet tas ir iespējams.

Es tomēr piekrītu, ka maisīšana virs galvas būtu drošāka un labāka, bet manā gadījumā tas ir par vienu komponentu mazāk, un nav vajadzīga speciāla divu/trīsgalvu kolba.

Ar vislabākajiem sveicieniem

 

[WinterDust]

@MadHatter man šķiet, ka reakcija nav pabeigta.

Ja jums ir CuCl2 augšējais slānis, tad jūs pārtraucāt reakciju pārāk drīz.

Pēc reakcijas vārīšanas 30 min 80 °C temperatūrā kooperoksīda slānim nevajadzētu būt, bet kolbas dibenā, kas sajaukts ar NaBH4, CuCl2 izskatam vajadzētu būt pelēkam.

Arī amfetamīna slānim nevajadzētu būt sarkanam/oranžam, bet gandrīz caurspīdīgam, kad pievienojat NaoH 25 %, tas kļūst spilgti dzeltens.


Ar vislabākajiem sveicieniem

 

[MadHatter]

Nē, jums daļēji ir taisnība. Man bija jādzēš reakcija, kā es rakstīju, tāpēc joprojām notika s´reakcijas. Oksīda slānis nebija virsū, tas bija vidējais slānis, kura lielāko daļu veidoja bezkrāsains produkta slānis.
Bet lieta bija tāda, ka es to biju ielicis reaģenta kolbā, un, tā kā no apakšējā slāņa vēl turpinājās burbuļošana, atstāju to vannā ar atskrūvētu korķi, No rīta kolba vēl bija karsta, un sarkanā/brūnā ūdens slāņa vairs nebija, tā vietā bija vara oksīda un borāta kristāli. Tātad reakcija bija noritējusi lēnā tempā visu nakti!
Tagad esmu nofiltrējis kristāldzidro virsējo slāni, es to paskābināšu, destilēšu IPA, tad bāzizēšu līdz pH10, pievienošu daudz ūdens un destilēšu ar tvaiku brīvo bāzi.
Es biju tik sajūsmā par to, un tad sabojājas mans nolādētais vakuumsūknis!
Patiesībā es nekad neesmu destilējis frībāzi ar tvaiku zem normāla spiediena, bet vai jūs varat?
Vai daļa no tās nesadalīsies, ja es to uzspridzināšu ar 100 C?

 

[WinterDust]

Jums vajadzētu publicēt savas reakcijas attēlus, būs daudz vieglāk redzēt, kas ar to notiek.

Ar vislabākajiem sveicieniem

 

[MadHatter]

Nu, es jūtu, ka diezgan labi zinu, kas notiek ar manu reakciju . Un atvainojiet, man šobrīd nav nekādu bilžu. Ko es NEZINU, ir tas, vai var destilēt tvaika frībāzi, neizmantojot vakuumu, vai arī jūs zaudēsiet produktu augstās temperatūras dēļ? Vai jūs zināt?

 

[WinterDust]

Sveiki,

Jūs varat destilēt savu frībāzi atvērtā traukā, bet tas nav vēlams.

Amfetamīneļļa oksidēsies no gaisa, un jūs zaudēsiet iznākumu un kvalitāti, tāpēc vakuumdestilācijas izmantošana ir daudz vienkāršāka un drošāka, jo jums nav tik ļoti jāuztraucas par IPA dūmiem.

Ar vislabākajiem sveicieniem

 

[caesare.robot]

peldēties Vecmāmiņa mēģināja šo metodi 100g p2np/2L kolbā... magnētiskais maisītājs nedarbojās, un tad kļuva citādi))) strādājot ar cimdiem un kratot ar rokām, pēc ūdens destilācijas tika iegūts rezultāts 40g Aoil... un tās ir labas ziņas...
sliktās ir tās, ka vecmāmiņas rokas apdega ar karstiem borātiem ipa caur bieziem laboratorijas cimdiem! daudz izplūdes pat caur aktīvu refluksu! esiet uzmanīgi!
tagad vecmāmiņa ir atvaļinājumā, lai detoksicētu šo metodi.

 

[blackburn]

Nav iespējams veikt šo sintēzi 2 l kolbā ar 100 g p2np!

 

[UWe9o12jkied91d]

Vai jūs tagad izskatāties kā Mičels Džeksons?

 

[WinterDust]

Šis ir tavs brīdis, mans cilvēks

 

[caesare.robot]

dzīvsudrabs, Fredijs...(ll)

lol

 

[tucoXxX]

5 soļi. reaktorā ir viss, teiksim, apmēram 21 litrs reakcijas maisījuma. Ārējā sildīšana 30 minūtes. šajā brīdī, kā to sildīt no ārpuses? iekšpusē ir sildīšanas stienis, nedomāju, ka ir kāds ārējais bloks, ko es varu kontrolēt. Es nolaižu tvertni, 2* 10 litru kolbas. divas kolbas. nepieciešamas divas sildīšanas jakas? (30 minūtes 80 grādu temperatūrā). pēc atdalīšanas tas notiek. Es domāju, ka ir risinājums, reaktors nav jānolaiž. kaut kā es to uzturu pie 80 grādiem ārā siltumā. bet kā? xdxd?

 

[WinterDust]

Godīgi sakot, man nav ne jausmas, par ko jūs runājat.

Bet, ja runa ir par to, kā uzturēt 80c 30minūtes ar reakcijas masu 21l, kas aptuveni atbilstu 1kg reakcijai.

Jums, iespējams, vajadzētu izmantot karstuma mantiju, ja nevarat to atļauties, nākamais solis būtu karstumplīts, kas sasniedz 550c.

Ar vislabākajiem sveicieniem

 

[tucoXxX]

Šajā fāzē ir iekļauts viss nepieciešamais. tikai uzkarsē to 80 grādos 30 minūtes. bet ir magnētiskais maisītājs, tam ir plīts plīts loksne (tas arī ir piemērots). 6. tagad atsevišķos slāņos pievieno 8 litrus. Es nedomāju, ka no šejienes tā ir problēma. paldies par atbildi.

 

[tucoXxX]

Bongo bongo

 

[tucoXxX]

šie momenti ir vēl pirms atdalīšanas, tāpēc L ir tik liela. Mani nedaudz mulsināja šī ārējā sildīšana.