Amfetamīna sintēze vienā katlā no P2NP ar NaBH4/CuCl2 (1 kg mērogā)

[aa1178251182]

Nav ne jausmas, kas gājis greizi, ne testēšanas iekārtas. Iegūtajam amfetamīna fosfātam nav nekādas iedarbības.

 

[G.Patton]

Pārbaudiet tās kušanas temperatūru. Arī to, cik daudz jūs esat izsmaržojis?

 

[G.Patton]

Analītiskā ķīmija ==> Kušanas punkta noteikšana

 

[aa1178251182]

Es nezinu, kā to izmantot. Es noriju 0,5 g un nedaudz ieelpoju caur degunu, nekas nedarbojas

 

[aa1178251182]

Liels paldies

 

[Hank Schrader]

Pārliecinieties, ka ir fenilnitropropēns, nevis nitrostirēns. Iespējams, jums pārdeva analogu, un jūs saņēmāt feniletilamīnu.

 

[aa1178251182]

Es arī domāju par to, vai es iegādājos viltotas izejvielas, es nopirku CAS 705-60-2

 

[aa1178251182]

Es lūdzu iegādāties CAS705-60-2. Es iegādājos divas mucas, kas pēc ilgstošas uzglabāšanas ir mainījušas krāsu, un mainījušās krāsas izejvielas tika pārkristalizētas ar absolūtu etanolu, lai atjaunotu to sākotnējo izskatu. Tirgotājs skaidri norādīja, ka tās ir CAS705-60-2. Es eksperimentēju ar LAH un ieguvu tādu pašu produktu, kas nedarbojās. Es nezinu, kur ir problēma.

 

[Hank Schrader]

Visticamāk, ka jums ir darīšana ar nitrostirēnu, ko iegūst no nitrometāna ar benzaldehīdu. Tas bieži notiek prekursoru tirgū. Arī nitroetāna iegūšanas problēmas dēļ bieži vien tiek piejaukts stirēns, un galu galā tiek iegūts amfetamīna un feniletilamīna maisījums.

 

[G.Patton]

Kā jau teicu iepriekš, jūs varat pārbaudīt sava reaģenta un produkta kušanas temperatūru, un jūs noskaidrosiet, vai tas bija p2np vai nitrostirēns, kā teica Henks.

 

[KokosDreams]

Pēc IPA iztvaicēšanas no freba/IPA šķīduma savienojums ir kļuvis par biezāku masu, nekā bija paredzēts, kad to izņēmām no rotovapes (pievienots attēls).

Mūsu plāns bija veikt tvaika destilāciju (ūdens attiecība 1:1) un pēc tam divas DCM ekstrakcijas.

Diemžēl pēc ekstrahētā skābekļa slāņa apvienošanas ar organisko slāni + filtrēšanas + žāvēšanas kolbas dibens ir pārvērties par želeju, kā tas ir noticis ar daudziem citiem šajā forumā pēc tam, kad kolba tika atstāta pa nakti aptuveni 7-9 °C temperatūrā.
Mūsu pieņēmums ir tāds, ka vai nu žāvējošais aģents nātrija sulfāts, vai nātrija hidroksīda atlikumi no NaOH šķīduma ir palikuši šķīdumā filtrēšanas procesa laikā, kas tagad ir izraisījis to, ka pēc IPA iztvaicēšanas eļļa ir kļuvusi biezāka, nekā gaidīts.

Mans jautājums ir, vai tagad mums tomēr vajadzētu turpināt destilāciju ar tvaiku + dcm ekstrakciju?
Vai ir kādas citas iespējas, lai atgūtu brīvās bāzes šķidruma stāvokli?

Cincerly,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

Ko jūs izmantojāt, lai žāvētu? Kalcija sāli, es domāju?
@KokosDreams

ah nātrija sulfāts, es esmu akls. vai jūs to iegādājāties bezūdens vai žāvējāt pats?
Masu gēlē ar kalcija sāļiem vai kombinācijā ar ūdeni galvenokārt (brīvo bāzi + ūdeni = želeja)

 

[KokosDreams]

Mēs to iegādājāmies bezūdens.

Pēc dažām sarunām ar dažiem šeit esošajiem cilvēkiem tagad esam nolēmuši no savienojuma pagatavot 10 ml paraugu un sajaukt to ar 100 ml d2h2O, lai pēc tam to ekstrahētu ar 16 ml DCM.
Pielikumā redzams savienojums + ūdens šķīdums, kā arī tas, kā tas izskatījās pēc dcm pievienošanas.

Tagad eksperiments būtu sagatavot vēl vienu 10 ml savienojuma paraugu, veikt tvaika destilāciju + ekstrakciju ar dcm, lai redzētu, vai mēs varam panākt rezultāta kristalizāciju ar acetonu, metanolu un sērskābi.

Es pievienoju arī cita parauga attēlu, ko es atdalīju no organiskā un skābā slāņa.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ak, tagad redzu , es to vienkārši destilētu, tā ir tikai emulsija, tas ir, kā tas nonāks tavā Dean Stark vai kur tu savāc pirmos dažus ml, līdz tvaiks uzkrājas. arī tu esi tālu no proporcijām, tas prasīs veselu litru aguas, lai destilētu vairāk nekā 100 bāzes, atkarībā no tvaika temperatūras, tvaika avota utt.
Es ieteiktu ārēju tvaika avotu, varbūt iegremdējamo sildītāju kolbā + bāzes trauka sildīšanu.

 

[KokosDreams]

Turpināsim DM

 

[Stretcher5335]

Draugi, vai ir iespējams to palaist ar NaBH3CN? Paldies.

 

[G.Patton]

Šī viela ārkārtīgi indīga

 

[Stretch619]

nātrija triacetoksiborhidrīds?

 

[UWe9o12jkied91d]

Jā

 

[blackburn]

Sveiki,
pēc 1kg p2np partijas mums ir apmēram 10l atšķaidīta ipa/amfetamīna, kāpēc mums tam jāpievieno vēl ipa/acetons, pirms mēs pilinām sērskābi, ja tajā jau ir pietiekami daudz ipa.

ja mums ir tīra amfetamīna bāze, pirms sērskābes pievienošanas to atšķaidām ar amf/ipa 1:2 vai 1:3...

un vai ir iespējams izmantot sintēzi ar metanolu/h20 ipa vietā..

Paldies

 

[Melv99]

Pats par to brīnos. Ja vien es nekļūdos vai kaut ko nepalaidu garām.. Mēs iztvaicējam IPA, lai atstātu FB, tad pievienojam IPA/ acetonu. Vai mēs nevaram pāriet uz Acetonu/Sērskābi, jo tas jau ir IPA?

 

[blackburn]

jā, sērskābi var pievienot tieši ipa/amf bāzei, tā bija mana kļūda, es domāju, ka pievienoja ipa un acetonu, acetons, manuprāt, ir paredzēts produkta tīrīšanai, bet tas labi darbojas arī bez acetona pievienošanas.

 

[UWe9o12jkied91d]

Jūs varat pievienot konc. sērskābi, bet vienmēr ir labi to atšķaidīt ar nedaudz acetona. pilinot konc. notiek lokāla pārskābošanās, kad neatkarīgi no pamatvielas daļa jūsu produkta tiks neatgriezeniski iznīcināta.

 

[G.Patton]

Jā, tas ir iespējams. Jums ir jāizmanto tīri spirti.

 

[blackburn]

Okey, paldies

 

[Melv99]

Videoierakstā ir teikts, ka Ipa/bāzes šķīdumam pievieno acetonu. Es neredzu, ka Ipa tiktu iztvaicēts. Vai ir iespējams iztikt bez iztvaicēšanas posma?

 

[G.Patton]

Jā. Atšķirība kristalizēšanas procedūrā. Tā būs nedaudz garāka.