Amfetamīna sintēze vienā katlā no P2NP ar NaBH4/CuCl2 (1 kg mērogā)

[WinterDust]

Sveiki, ir daži jautājumi par sintēzi.

6. Reakcijas maisījumam tika pievienots 25 % NaOH ūdens šķīdums (8 litri), un fāzes tika atdalītas.

Jautājums: Jūs pievienojat NaOH sintēzei, un tā sadalās divos slāņos, un jūs iztukšojat apakšējo slāni un saglabājat augšējo slāni?

7. Pēc tam ūdens fāze tika ekstrahēta ar 8 litriem IPA.

Jautājums: Es nesaprotu šo daļu, pēc atdalīšanas no 6. soļa jūs pievienojat 8 l IPA un sajaucat to?

8. IPA tika iztvaicēts vakuumā līdz eļļai.

Vai IPA iztvaicēšanai var izmantot paštaisītu nelielu destilatoru? Kādā temperatūrā to vajadzētu iztvaicēt 60C?

9. Eļļu izšķīdināja divos litros acetona.

Jautājums: Es nesaprotu šo daļu, jūs pievienojat acetonu eļļai un tad sākat sērskābes posmu, lai iegūtu pareizo pH?

Bdst sveicieni

 

[tucoXxX]

Sveiki, es meklēju atbildes uz šiem jautājumiem. ja jums tās ir, vai es varu tās redzēt? Es izstaigāšu šo pavedienu, lai redzētu, vai varu to atrast.

 

[WinterDust]

Pašlaik es gatavoju 200 g P2nP partijas.

Man ir diezgan laba dzesēšanas metode, tāpēc mana temperatūra nekad nepārsniedz 47celsius.

Visas 200 g porcijas pievienošana aizņem 1 h.

Pēc P2nP pievienošanas reakcija pirmajā reizē nedaudz paiet, un tā sāk putot, putu veidošanās laikā. Nepievienojiet vairāk P2nP! Pagaidiet, līdz putas nosēžas un ir redzamas 60 % putu un 40 % šķidruma, tas ir "mīkstais punkts", kad var pievienot vēl vienu porciju.

 

[Gerald Cotten]

Hei, cilvēk, vai vari man pastāstīt vairāk par savu dzesēšanas metodi? Man ir ļoti interesanti.

 

[gcblin]

Vai kāds var izskaidrot šo balto slāni apakšā, ko es pabeidzu pievienot p2np uz nabh4

 

[WinterDust]

Sveiki,

Ko jūs domājat ar "somu pievienojot P2nP NaBH4"?

Jūs pievienojat P2nP reakcijai, kas sajaukta ar IPA + H2O + NaBH4.

NaBH4 nosēžas reakcijas apakšā, ja pārtrauksiet maisīt, tas "uzkāps".

Ar vislabākajiem sveicieniem

 

[MadHatter]

Jā, kā jau vīrs teica, tie ir borāta kristāli. Arī tad, ja kaut kādu iemeslu dēļ atstāj rm atdzist uz nakti, apakšā sakrājas ledum līdzīgi borāta kristāli. Līdzīgi kā neliels ledājs. Man tas masveidā parādījās pirmajā braucienā, un es tiešām brīnījos, ko es tur redzu. Pārbaudīju un secināju, ka tie ir borskābes kristāli.

 

[MadHatter]

Pēc vairākiem eksperimentiem varu teikt, ka jebkuram no šiem reaciotniem, kas ietver vairāk nekā 4-5 g:s og P2NP, būs nepieciešama maisīšana virs galvas. Notiek tā, ka tad, kad reducējot tiek patērēts ūdens un iPA sāk vārīties, borohidrīds sāk reciitēt kolbas ebotā. Galu galā tas apgāzīs maisītāju, un bez maisīšanas tas ātri cistalizēsies lielā baltā cietā vielā apakšā, neveicot reducēšanu. Temperatūra pazemināsies, H2 evolūcija apstāsies.
Es manuāli sasmalcināju cieto kūku un uzsildīju maisījumu līdz 60, maisot, darbinot magnētisko maisītāju līdz maksimumam un ar stikla stienīti iebāžot visus lielākos gabalus, bet tos bija ļoti grūti izšķīdināt.
Tomēr pēc tam, kad man tas izdevās, temperatūra atkal sāka paaugstināties. Es arī pievienoju vēl 10 g NaBH4 apmēram 10 minūtes pirms CuCl2, un reakcija pēc pievienošanas bija nežēlīga! Es pievienoju 15 ml tik ātri, cik vien varēju, kā rezultātā radās pārpūšanās. Pēc tam reakcija ritēja gandrīz 80 grādu temperatūrā bez ārējas dzesēšanas, Beigās man nācās reakciju nodzēst ar ārēju dzesēšanu, lai iemigtu. Pēc tam savācējkolbā man bija trīs slāņi; caurspīdīgs augšējais slānis, biezs kooperoksīda kūka un apakšējais, brūni sarkanīgs šķidruma slānis, kurā reakcija vēl turpinājās. Caur oksīda slāni nepārtraukti šaudījās burbulīši, un tie vēl joprojām šorīt šaudījās. Tagad katra šķidrā daļa bija kļuvusi caurspīdīga. Trešais slānis tagad sastāv no pieaugoša borāta kristālu slāņa.Kolbas atdzesēšana, šķiet, pasliktināja situāciju, un rīt es paskābināšu saturu ar HCl līdz pH 2 un destilēšu visu IPA:. Pēc tam es to bāzizēšu līdz H10 un destilēšu ar tvaiku brīvo bāzi. Sep piltuve, tad acetons, tad fosforskābe līdz pH 7.
Redzēsim, ko iegūsim. '

 

[WinterDust]

Sveiki, MadHatter,

Tā nav taisnība, es veicu 450g reakcijas 20l fbf ar 8x60 magnētisko maisītāju un ne reizi nav bijusi šāda problēma.

Ar vislabākajiem sveicieniem

 

[MadHatter]

Un tomēr jūs tikko teicāt, ka kolbas dibenā veidojas borāti. Ja to darīs pietiekami daudz, protams, tie traucēs maisīšanu?
Man tā ir maisīšana no augšas. Man jau ir uzstādījums. Kopumā es domāju, ka šīs reakcijas panākumu atslēga ir apburta maisīšana. Tomēr jūs izvēlaties vai varat.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Ne gluži tā, es teicu, ka NaBH4 pievienošanas laikā ir jāturpina maisīt, ja tas STOP, tad NaBH4 iešūpojas un būs grūti panākt, lai tas atkal maisītos, bet tas ir iespējams.

Es tomēr piekrītu, ka maisīšana virs galvas būtu drošāka un labāka, bet manā gadījumā tas ir par vienu komponentu mazāk, un nav vajadzīga speciāla divu/trīsgalvu kolba.

Ar vislabākajiem sveicieniem

 

[caesare.robot]

peldēties Vecmāmiņa mēģināja šo metodi 100g p2np/2L kolbā... magnētiskais maisītājs nedarbojās, un tad kļuva citādi))) strādājot ar cimdiem un kratot ar rokām, pēc ūdens destilācijas tika iegūts rezultāts 40g Aoil... un tās ir labas ziņas...
sliktās ir tās, ka vecmāmiņas rokas apdega ar karstiem borātiem ipa caur bieziem laboratorijas cimdiem! daudz izplūdes pat caur aktīvu refluksu! esiet uzmanīgi!
tagad vecmāmiņa ir atvaļinājumā, lai detoksicētu šo metodi.

 

[UWe9o12jkied91d]

Vai jūs tagad izskatāties kā Mičels Džeksons?

 

[caesare.robot]

dzīvsudrabs, Fredijs...(ll)

lol

 

[WinterDust]

Sveiki,

Sen jau šeit neesmu ievietojis kādu progresu.

Tātad es šodien izdarīju savu pirmo 1 kg partiju, un rezultāts ir ≈10 l jauktas frībāzes/ipa/ūdens.

Tāpēc es mēģināšu ar to izdarīt savu pirmo attīrīto amfetamīneļļu.

Pirmais solis tagad ir izmantot sauso aģentu Na2SO4, lai noņemtu lieko ūdeni.

Otrais solis būs IPA iztvaicēšana, izmantojot vakuumdestilāciju.

Trešais solis būs pievienot destilētu ūdeni proporcijā 1:1 un ar vakuuma tvaiku destilēt visus atlikušos piemaisījumus.

Turpināšu jūs informēt par savu progresu tuvākajās dienās.

Lūk, attēls no šodienas reakcijas

 

[blackburn]

Jauki, vai jums vajadzētu izmantot rotācijas iztvaicētāju, lai iegūtu amfetamīna eļļu?

interesanti uzzināt, cik ilgā laikā aptuveni notiek ipa destilācija

 

[WinterDust]

@Sweswe

Nē, es neizmantoju rotovapu, parastu destilācijas komplektu ar vakuumu un magnētisko maisītāju.

Kad ūdens būs izžāvēts, es publicēšu visas reakcijas rezultātu un aptuveno iztvaikošanas laiku.

Ar vislabākajiem sveicieniem

 

[MadHatter]

Skaisti! Bet... ja jūs destilēsiet no IPA, jūs efektīvi destilēsiet tvaika tvaiku no sava produkta kopā ar to, vai ne? Tātad pirms destilācijas jums būs nepieciešams paskābināt IPA/produkta maisījumu. Tādā veidā jūsu produkts nebūs gaistošs. Taču nedariet to, ko es reiz izdarīju: noteiktos apstākļos paskābināšana ar spēcīgu HCl (>5-6 %) radīs eksotermisku reakciju un kaut kādā veidā pārveidos jūsu produktu par P2P. Šādā veidā es sabojāju visu 20 g partiju, galu galā man bija tikai ziedoša, dzeltena eļļa pēdējos posmos, patiešām kaitinoša. Tā vietā izmantojiet etiķskābi, apmēram 10 %. Pēc tam, kad IPA ir destilēts un atlikušais rm ir atdzisis, to atkal basificē līdz pH10. Tad brīvo bāzi var destilēt ar tvaiku. Tomēr šajā posmā nav jēgas izmantot vakuumu.

 

[tucoXxX]

Trešais solis būs destilēta ūdens pievienošana proporcijā 1:1 un atlikušo piemaisījumu destilēšana ar tvaiku vakuumā.
---- vai, to veicot, nepazūd patīkamā eļļas smarža? (tai ir klasisks aromāts)

 

[WinterDust]

@tucoXxx

Man ir jādestilē amfetamīneļļa no piemaisījumiem, lai varētu iegūt kvalitatīvu produktu.

Un patīkama smarža? Tā ir amfetamīneļļa, nevis jauns viskija zīmols, ko dzert rednekiem.

Joki uz sāniem.

Ar vislabākajiem sveicieniem

 

[MadHatter]

"Patīkamā smarža" ir ziedu smarža, ko rada P2NP, kas reducēts uz P2P, citiem vārdiem sakot, piemaisījumi. Daudzi lietotāji šo smaržu saista ar amfetamīnu, pat īpaši spēcīgu amfetamīnu, taču patiesībā tie ir tikai netīri blakusreakciju atlikumi. Slava ImOut par pareizu darbu!

 

[gcblin]

Pēc 4 veiksmīgām sintēzēm es saskāros ar problēmu amf sāls vienmēr iznāca ar kā krīts, bet šoreiz pēc žāvēšanas tai bija dzeltena nokrāsa, arī paskābinot pie 7ph viss maisījums kļuva nedaudz sarkans, bet pēc vēl dažiem pilieniem skābes, lai sasniegtu 6ph, tas atkal uzreiz kļuva balts.

Jautājums par žāvēšanu, kādā temperatūrā amfsāls desintigrējas, ja es to žāvēju cepeškrāsnī 90 °C temperatūrā, tad malās tas apdega.

Vai nepareiza žāvēšana var radīt dzeltenu nokrāsu uz amp sāls? Vai sadegušais amph rada toksīnus?

 

[MadHatter]

Es tagad neatceros precīzu amf sulfāta kušanas temperatūru, bet tā ir krietni virs 90 C, man šķiet, ka tā ir tuvāk vai nedaudz virs 200 C, un nedaudz zemāka par sadalīšanās temperatūru.
Dzeltena nokrāsa varētu būt arī P2P piemaisījuma dēļ, vai jūsu dzeltenā sāls arī smaržo pēc ziediem? Acetona mazgāšana vai pārkristalizēšana to novērsīs.

 

[aa1178251182]

Jautājiet, amfetamīna fosfāts, kā to lietot? Kāds ir ērtākais veids, kā to lietot?

 

[aa1178251182]

Nav ne jausmas, kas gājis greizi, ne testēšanas iekārtas. Iegūtajam amfetamīna fosfātam nav nekādas iedarbības.

 

[G.Patton]

Pārbaudiet tās kušanas temperatūru. Arī to, cik daudz jūs esat izsmaržojis?

 

[aa1178251182]

Es nezinu, kā to lietot, es paņēmu apmēram 0,5 g, nedaudz izsmēķēju, tas vispār nedarbojās.

 

[aa1178251182]

Es nezinu, kā to izmantot. Es noriju 0,5 g un nedaudz ieelpoju caur degunu, nekas nedarbojas

 

[aa1178251182]

Liels paldies

 

[Hank Schrader]

Pārliecinieties, ka ir fenilnitropropēns, nevis nitrostirēns. Iespējams, jums pārdeva analogu, un jūs saņēmāt feniletilamīnu.

 

[G.Patton]

Labdien. Nitrometānam un nitroetānam ir atšķirīgs b.p. attiecīgi 101 un 114 °C. Jūs varat to pārbaudīt un veikt frakcionēto destilāciju. Ņemiet vērā, ka šīs vielas ir diezgan toksiskas un sprādzienbīstamas. Kas attiecas uz nitrostirēnu un P2NP, vienkārši izmantojiet precīzu kušanas temperatūras aparātu. Lai pārbaudītu atšķirību, labāk salīdzināt zināmo tīro P2NP ar sintezēto jauno P2NP vienā aparātā. Lai izslēgtu kļūdas, jāveic arī vairāki mērījumi. Katram paraugam saskaitīt vidējo mp.

 

[diogenes]

Paldies Patton. Man nav nekādu aizdomu, ka mans nitroetāns nav tīrs, bet, izlasot dažus komentārus, es domāju, ka labāk būtu pārbaudīt, tāpēc es sākšu ar sava nitro vārīšanās temperatūru un, ja tas vārīsies virs 110C, tad es būšu drošs. Ir labi zināt, ko darīt un pārbaudīt, pirms ieguldīt lielu darbu un konstatēt, ka galaprodukts ir neefektīvs .

 

[chicaloca]

Man ir tāda pati problēma. Es veicu reakciju un izstrādāju, bet es nedomāju, ka sāls ir amfetamīns, vai arī, ja tā ir, tad tas ir ļoti ļoti ļoti nekvalitatīvs! Ko man vajadzētu mēģināt darīt, lai to uzlabotu?