P2P sintēze no BMK glicidāta ēteriem

[Saul]

Šis ir P2P fenilacetona CAS 103-79-7 preparāts, kurā izmantota BMK glikskābe ( nātrija sāls ) CAS 5449-12-7 ar galveno sastāvdaļu sulfonskābes stiprums ir 75 % CAS 7664-38-2.
-------------------------------------------------- ------------------------------
mēs gatavojam 1 kg BMK
ņemam 5 litru kolbu ar dubulto kakliņu
pievieno 500 ml verdoša ūdens . sāk ar maisītāju.
tagad lēnām pievieno 1 kg BMK sāls. tad pievieno 1 litru sulfonskābes. tagad pievieno atvilni un kolbas saturu uzkarsē līdz maksimālajai temperatūrai (plus mīnus 130 °C). izmanto spēcīgu maisītāju.
Ļauj vārīties refluksā 4 stundas.
paņem virsējo slāni un ielej mērglāzē.
ļaujiet apakšējam slānim atdzist un saglabājiet nākamajam reizē. ( mums nav ķīmisko atkritumu šai sagatavošanas metodei).

tagad uzvāra 1 litru ūdens un pievieno to mērtraukam. visu sajauc ar rokas maisītāju.
Pēc dažu minūšu maisīšanas ļaujiet mērtraukam atdzist līdz istabas temperatūrai.
noņemiet augšējo balto slāni (tas ir ūdens un atkritumi, kas mums nav vajadzīgi).
apakšējais slānis ir P2P attīrīts un gatavs lietošanai.

ps: šajā pagatavošanas veidā mums nav jāuztraucas par to, ka P2P paliek ūdens, jo ūdens sver mazāk nekā P2P.

ps2: ja ievērosiet šīs proporcijas, P2P pH vērtība būs 4 .
Ja izmantosiet vairāk sulfonskābes, ph vērtība samazināsies līdz 1. Tāpēc nav nepieciešams izmantot pārāk daudz sulfonskābes.

 

[edy's]

Tātad jūs to jau sapratāt? Jauki

 

[btcboss2022]

Kāpēc jūs runājat par sulfonskābi, ja CAS ir fosforskābe? Vai ir atšķirīgi produkti.

 

[diogenes]

Es tikko gatavojos uzdot to pašu jautājumu. TOR jūs izmantojat sulfonskābi vai fosfonskābi (H3PO3)?

 

[Costa]

Sveiki, kā jau teikts, es atkārtoju procesu, soli pa solim sekojot dokumenta norādījumiem (un jūsu komentāriem). Šajā solī es ieguvu tieši tādu pašu produktu:

Es paņēmu eļļaino slāni (augšējo slāni, kurā ir P2P), un, kad tas pēc 10 minūtēm atdzisa, tam ir šāds aspekts:

.

Pēc tam es pievienoju DCM pār otru slāni ("ūdeni"), lai veiktu pirmo ekstrakciju, tomēr šis bija maisījuma aspekts:

Kā redzat, apakšā bija kaut kādas baltas nogulsnes, nebija divu slāņu, tikai baltas cietās vielas un pārējais.
Ko es darīju nepareizi? Dokuments nav ļoti skaidrs...
Iepriekš liels paldies un atvainojiet par daudzajiem jautājumiem, bet šis process ir galvassāpes...

 

[G.Patton]

Tas ir diezgan dīvaini. Pārbaudiet cas 5449-12-7 mp. Arī cieto oranžo "p2p eļļu" var paņemt no vārglāzes (ņem pāris gramus) un izšķīdināt ūdenī istabas temperatūrā vai nedaudz karsējot (apmēram 30 grādu C temperatūrā). Es domāju, ka šī cietā viela ir ūdenī šķīstoša sāls. Ja virsū izveidosies eļļains slānis, man ir taisnība.

 

[UWe9o12jkied91d]

@Costa
Kādu skābi jūs izmantojāt?
Varbūt, ja tas ir nātrija hidrogēnsulfāts, es nezinu, cik viegli skābe reaģē ar dcm, lai tas veidotos, bet tā ir am ideja.

 

[Saul]

@Costa
Jūs visu izdarījāt nepareizi, mans draugs.
Jūs izmantojat kolbu ar vienu kakliņu . tas nedarbosies !
Jums ir nepieciešams jaudīgs augšējais maisītājs ( ar vienu kakliņu ).
Jums ir nepieciešams reflukss ( viens kakls )
jums ir jāpārbauda temperatūra ( viens kakls )
Jūs varat to atrisināt ar šo

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/w718mivfez-jpg.9471/?hash=be1d7fb1cfef713907490cf27be3e967

 

[Benz88]

Vai parasts magnētiskais maisītājs ar siltuma funkciju arī varētu iet ? Tā vietā virszemes maisītāju

 

[UWe9o12jkied91d]

jā

 

[Saul]

@Costa

1kg Bmk sāls = 700ml P2P

Jums nav nepieciešams DCM
Jums nav nepieciešama tvaika destilācija
Jums ir nepieciešams H2o attīrīšanai un laiks ( 24h ), lai atdalītu galaproduktu p2p.

 

[Heisenblack]

Vai tas būtu tīrs destilēts ūdens vai sālījuma šķīdums?

 

[Saul]

@Benz88

NO
jums tiešām ir nepieciešams jaudīgs maisītājs, lai tas ir terors kolbā.
normāla krāsa ir tumši zaļa, nevis balta, ja sajauc 4 stundas

magnētiskais ir labs tikai ļoti maza izmēra

 

[Botsauto-Dutchland]

Augšējais slānis tumši zaļš ? oke man nebija nekāda terora kolbā tas bija ārpus kolbas, bet kāda konstrukcija izmantota augšējai maisīšanai vai nopirkts ?

 

[Botsauto-Dutchland]

oke i pasūtīts cas 5449-12-7
3L kolba 600grams neesmu pārliecināts, ka tam vajadzētu būt kilogramam, palicis 400gr
tā nav ideāla situācija! tālu no
es visu sagatavoju automašīnā 600gr kolbā. neprasiet, cik ilgi tas aizņēma.
tad pievienoja 350 ml verdoša ūdens un sāka karsēt, iepilināja 800 ml fosforskābes dažās porcijās un uz 4 stundām uzkarsēja liesmu.
maisīju ar pēc pasūtījuma izgatavotu magnētisko maisītāju, līdz viens trāpīja man pa galvu, pielīmēju to atpakaļ, un pēc 3 stundām tie nomira. tad uzliku milzīgu 1 kg jaudas magnētu un pēdējo stundu lēnām maisīju/sakratīju.

Es teicu mājas īpašniekam, ka smaržai vajadzētu būt pielāgojamai.
Tā wasnt es burbuļoja patiesu pamata ledus aukstu šķīdumu, bija noplūde pie pasūtījuma izgatavots lodveida savienojuma konusa adapteri. (tā beunhaze sjit) Līmlente ar ekstrēmo remonta silikona lentu, bet joprojām smarža daudz, kas ietekmēja manas domas.
Tātad pēc 4 stundām tas nesasniedza 125-130C es apstājos man bija dziļi violeta augšējais slānis balts boddem slānis varēja redzēt taisnība.
Es notīrīju un atdalīju augšējo slāni, ko man nevajadzēja darīt @ šī temperatūra smarža bija apaana eksplozija. mana automašīna ir vadīta pēc smaržas.
jebkurā gadījumā dienu pēc tam, kad uz mežu traipa tērauda bottel 2 liesmas 1 zem viena sānos tvaika izkļūst no mana ātrās uzstādīšanas beigām uz sniega.....

Es aizgāju ar kādu vēl baltu šķīdumu ar wite eļļa peld uz dibena. Es arī izdarīju pusi daudzuma ekstrahēšanu ar ēteri, bet tas beidzās ar uguns, ko es veicu, jo mana veselība, kas cameback ar svaigu gaisu, ko es elpoju wtf esmu es daru ????.
manas kājas, kas tik ļoti sāpēja, ka man vajadzēja liesmu lāpstiņu kājām, tāpēc es padevos!
Es to darīšu kādreiz vietā, kur tas ir "droši", nekad @ manas mājas es joprojām nevaru piekļūt. un es iesaku izmantot masku ar šo cas es jutos tā, it kā man trūktu puse no manām smadzeņu šūnām.
Tātad nav tik daudz noderīgas informācijas, bet es domāju, ka jūs pievienojat ūdeni pēc skābes (vai ne fosforskābi 75), jūs varat sasniegt augstāku temperatūru vai ilgāk karsēt. (ps es pievienoju Naoh pirms tvaika destilācijas) un mans nākamais mēģinājums ar šiem 400gr būs ar sērskābi un fosforskābi.

un viens intrested smaržojošs piens pēc tvaicēšanas es dodu to par brīvu (ex piegāde), bet es nedomāju, ka tas ir tā vērts.

 

[Saul]

@Botsauto-Holandija

nav apakšējais slānis ir zaļš un augšējais slānis ir dzeltens
un pēc augšējā slāņa attīrīšanas ar H2o jums ir balts un dzeltens slānis.
pēc 24 stundām dzeltenais slānis ir jūsu p2p

 

[Saul]

@btcboss2022

T0R Kāpēc jūs runājat par sulfonskābi, ja CAS ir fosforskābe? Vai ir atšķirīgi produkti.

ok mana kļūda atvainojos nav iespējams normāls atkārtojums vai rediģēšana

Fosforskābe vislabāk darbojas ar bmk sāli . ļoti labs iznākums

 

[Smahk]

Arī man ir tāda pati problēma kā @Costa. Pirmā partija, ko izgatavoju, iznāca labi.
Otrā partija, kas izgatavota ar lielāku daudzumu tādā pašā proporcijā , ievērojot tos pašus norādījumus, pēc atdzesēšanas virs 30 grādiem arī izveidojās gabaliņveida nogulsnes. Vai kāds zina, kāpēc? Paldies

 

[G.Patton]

Sveiki, es uzrakstīju savu risinājumu @Costa, bet viņš neatbildēja par savu rezultātu. Jūs varat izmēģināt manu teoriju un atbildēt šeit.

 

[Smahk]

Paldies @G.Patton Izmēģināsim to. Un, ja izrādīsies, ka tas ir ūdenī šķīstošs sāls. Kā virzīties uz priekšu?
Un vēl viens jautājums. Tālāk, ūdens slāņa ekstrakcija ar DCM, vai man saglabāt augšējo vai apakšējo? Paldies!

 

[G.Patton]

Lai izšķīdinātu sāļus, vienkārši izmazgājiet cieto vielu ar destilētu ūdeni. Jums nepieciešams DCM slānis, apakšējais. DCM blīvums ir 1,33 g/ml, ūdens - 1,0 g/ml.

 

[UWe9o12jkied91d]

Es ekstrahēju ar šķīdinātāju, kamēr tas vēl bija silts, un ieguve bija laba un bez cietajām daļiņām. domāju, ka jāatdala uzreiz pēc tam, kad tas ir nedaudz atdzisis no karstuma.

 

[Smahk]

Pēc DCM pievienošanas "izskatās", ka DCM ir virsū ar nedaudz eļļas. Kas man liek domāt divreiz, varbūt es kaut ko darīju nepareizi. Jo apakšējā slāņa krāsa izskatās kā oriģinālā ūdens krāsa.

 

[Botsauto-Dutchland]

Kā jūs ļaujat tai degt ?

 

[edy's]

Okee.u ir pirmie, kas pamodās

 

[UWe9o12jkied91d]

Dcm nogrimst, tikai izvilkt neūdens fāzi, kur tā ir, nav grūti pateikt.
@Smahk