P2P sintēze no BMK glicidāta ēteriem

[Saul]

Šis ir P2P fenilacetona CAS 103-79-7 preparāts, kurā izmantota BMK glikskābe ( nātrija sāls ) CAS 5449-12-7 ar galveno sastāvdaļu sulfonskābes stiprums ir 75 % CAS 7664-38-2.
-------------------------------------------------- ------------------------------
mēs gatavojam 1 kg BMK
ņemam 5 litru kolbu ar dubulto kakliņu
pievieno 500 ml verdoša ūdens . sāk ar maisītāju.
tagad lēnām pievieno 1 kg BMK sāls. tad pievieno 1 litru sulfonskābes. tagad pievieno atvilni un kolbas saturu uzkarsē līdz maksimālajai temperatūrai (plus mīnus 130 °C). izmanto spēcīgu maisītāju.
Ļauj vārīties refluksā 4 stundas.
paņem virsējo slāni un ielej mērglāzē.
ļaujiet apakšējam slānim atdzist un saglabājiet nākamajam reizē. ( mums nav ķīmisko atkritumu šai sagatavošanas metodei).

tagad uzvāra 1 litru ūdens un pievieno to mērtraukam. visu sajauc ar rokas maisītāju.
Pēc dažu minūšu maisīšanas ļaujiet mērtraukam atdzist līdz istabas temperatūrai.
noņemiet augšējo balto slāni (tas ir ūdens un atkritumi, kas mums nav vajadzīgi).
apakšējais slānis ir P2P attīrīts un gatavs lietošanai.

ps: šajā pagatavošanas veidā mums nav jāuztraucas par to, ka P2P paliek ūdens, jo ūdens sver mazāk nekā P2P.

ps2: ja ievērosiet šīs proporcijas, P2P pH vērtība būs 4 .
Ja izmantosiet vairāk sulfonskābes, ph vērtība samazināsies līdz 1. Tāpēc nav nepieciešams izmantot pārāk daudz sulfonskābes.

 

[Costa]

Hi Tor,
Ko jūs darāt ar šo apakšējo slāni, ko jūs saglabājat?:
"Ļaujiet apakšējam slānim atdzist un saglabājiet nākamreiz. ( šajā sagatavošanas metodē mums nav ķīmisko atkritumu )".
Vai veicat ekstrakciju, lai tur iegūtu atlikušo P2P atšķaidījumu? vai arī to pievienojat BMK un fosforskābei jaunā procesā, no paša sākuma?

 

[Jesse_Pinkman_]

Thx Buddy

 

[edy's]

Ali pārdod sildīšanas socs par dažiem eiro .un vecs panna no jūsu virtuves ietaupa shitload naudas .kopā ar REX100 un jūsu gatavs

 

[Saul]

@Costa

1kg Bmk sāls = 700ml P2P

Jums nav nepieciešams DCM
Jums nav nepieciešama tvaika destilācija
Jums ir nepieciešams H2o attīrīšanai un laiks ( 24h ), lai atdalītu galaproduktu p2p.

 

[Heisenblack]

Vai tas būtu tīrs destilēts ūdens vai sālījuma šķīdums?

 

[Andrzej]

Vai ir iespējams savienot abas metodes (tvaika destilāciju un vakuumdestilāciju)? Vai arī autors ir domājis tikai standarta tvaika destilācijas metodi?

 

[w2x3f5]

trāpīga ūdens tvaika destilācija darbojas lieliski, uz vienu mililitru ketona ir nepieciešami 10 grami tvaika, tvaika vērtība ļoti svārstās. Vislabāk darbojas pārkarsēta tvaika destilācija.
Vakuumdestilācijai ir jēga, ja jums ir zirnekļa pievads, jūs varēsiet ketonu frakcionēt (nākamajam solim ņemiet tikai augstākās tīrības ketona ķermeni).

 

[G.Patton]

Šajā tēmā es stāstīju par parasto atmosfēras destilāciju. Jūs varat izmantot tvaika destilāciju, kā teica @w2x3f5.

 

[w2x3f5]

lūdzu, pastāstiet, pie kāda spiediena/temperatūras un citām niansēm jūs atdzenat ketonu ar ūdens tvaiku vakuumā. ļoti interesanti, jo parastajai tvaika rasei ir ļoti sena vēsture. Paldies!

 

[G.Patton]

Es izmantoju vienkāršu tvaika destilāciju P2P pie atm spiediena.

 

[Andrzej]

1) sajauc 20 g 5449-12-7, 60 ml ūdens un 40 ml koncentrēta HCl (hcl lēnām pievieno istabas temperatūrā) - saskaņā ar procedūras attiecību
2) maisīja 3 h 82-84 C grādos.
3)Ekstrahē 3x20ml DCM un izskalo ar koncentrētu Nacl šķīdumu (sālījumu); žāvē b MgSO4; dcm iztvaicē uz ūdens vannas.

Iegūts ļoti vājš iznākums: 6 g P2P


1) Kā uzlabot iznākumu?

2) Vai koncentrēts NaCl šķīdums kā "sālījums" ir piemērots šajā procedūrā? (Kāda NaCl koncentrācija ir pietiekama?)

3) Cik daudz (ml) sāls šķīduma būtu jāizmanto reakcijas maisījuma skalošanai šādā apjomā?

4) Ja skalošanas ar sālījumu mērķis ir neitralizēt reakcijas maisījumu pēc skābes hidrolīzes, vai nebūtu labāk NaCl vietā izmantot nātrija hidrokarbonāta šķīdumu?

 

[w2x3f5]

Kāpēc visi cenšas izmantot sālsskābi, un visiem ir produkta iznākums, kad tas notiek.
Izmantojiet hidrolīzi koncentrētā fosforskābē, nepievienojiet ūdeni. Personīgi saņēmu 80 procentu iznākumu.

 

[Acab1312]

Vai es varu piekrist

 

[Andrzej]

Liels paldies par padomu. Es centīšos atbildēt, kāds ir rezultāts.
Kādu attiecību starp fosforskābi un bmk-glikskābes nātrija sāls, temperatūru un reakcijas laiku jūs izmantojat?
1:1, 80-90 grādi un 3 h vai ilgāk?

 

[w2x3f5]

1 pret 1, ņem 100 ml fosforskābes uz 100 gramiem glicidāta (jāiegūst viendabīgs maisījums bez slāņiem). Uzkarsē līdz 115-120 grādiem, ne vairāk. Reakciju nekontrolē ar laiku, reakcijas beigas nosaka tad, kad gāzes pārstāj izdalīties. Mikroviļņu krāsnī sintēze notiek ātrāk.

 

[w2x3f5]

Es izmantoju glicidātu (izdevīgāk un lētāk), bet ar nātrija sāli viss ir tāpat, iznākums ir aptuveni 80 procenti no teorijas. Kāds cilvēks no foruma uzstādīja sintēzi mikroviļņu krāsnī ar nātrija sāls glicidātu un ieguva 60 procentu iznākumu, bet viņam bija vairākas kļūdas, izolējot p2p (temperatūra nebija augstāka par 80 grādiem, viņš neitralizēja maisījumu, neekstrahēja p2p ar šķīdinātāju, viņš savāca tikai p2p virsējo slāni un pārtvēra to vakuumā ).

 

[Acab1312]

• w2x3f5

Vai es varu piekrist

 

[hy16a]

Cik ilgs laiks nepieciešams, lai attīrīšanas procesa laikā destilācijas temperatūra sasniegtu 200 grādus?

 

[w2x3f5]

Kādam nolūkam ir 200 grādi??? ketons sabojājas, vai tvaika destilācija vai vakuumdestilācija.

 

[Andrzej]

Vakar izmēģināju metodi ar mikroviļņu krāsni, un patiesībā rezultāts ir interesants.
Maizes krāsnī sajaucu 20 g 5449-12-7 un 20 ml 85% ortofosforskābes.
Ielieku mikroviļņu krāsnī (700 W) un iestatīju mazāko jaudu. 5 -7 sekundes sildīšana un 10-15 sekundes bremzēšana maisījuma sajaukšanai un atdzesēšanai, jo temperatūra bija pārāk augsta. Kopumā 1 minūte aktīvās karsēšanas.
Pēc sildīšanas pievienoju 50 ml destilēta ūdens.
Pēc tam ekstrahēja ar dietilēteri (3x20 ml) un mazgāja ar sālījumu (3x100 ml).
Žāvē ar magnija sulfātu un iztvaicē ēteri:

Iegūts ļoti labi izskatīgs produkts, bet no 20 g pulvera tikai 7 g.
Es mēģināju vēlreiz karsēt mikroviļņu krāsnī ilgāk - 2 minūtes, bet nekādas atšķirības nebija - iznākums bija tāds pats (baidījos no pārkaršanas, jo pārāk liela karstuma rezultātā mikroviļņu krāsnī veidojas cieta, caurspīdīga stiklaina virsma, ko nevar noņemt no cepļa).
Vai ir kāda metode, kā uzlabot iznākumu mikroviļņu krāsnī? Jo tagad tas joprojām ir 30-40 %?

 

[41Dxflatline]

Es to darīju vakar, saņēmu gandrīz tādu pašu rezultātu. Tomēr novēroju vienu lietu, ka tad, kad es to nesajaucu uzreiz, šķita, ka veidojas vairāk p2p, bet pēc sajaukšanas tas neatgriezās uz virsmas. Kāda veida emulģēšana ar apakšējo slāni vai nepareizs novērojums no manas puses?

 

[41Dxflatline]

Esmu diezgan pārliecināts, ka viņš šo fotogrāfiju uzņēma istabas temperatūrā.

 

[w2x3f5]

Precīzāk, ir p2p un glikskābes maisījums, šī iemesla dēļ tas nekristalizējas istabas temperatūrā.

 

[Andrzej]

Papildu fotoattēli.
Pēc izņemšanas no mikroviļņu krāsns:

Un pēc 50 ml ūdens pievienošanas:

ienesīgums ir problēma... joprojām starp 30-40%.

 

[w2x3f5]

Abos gadījumos reakcija nav noritējusi līdz galam, ketonu nav iespējams izskalot ar tīru ūdeni, vai nu sālsūdenī, vai izskalot ketonu organiskā šķīdinātājā (piemēram, dihlormetānā) ar sālsūdeni.