P2P sintēze no BMK glicidāta ēteriem

[blackburn]

Kā rodas pēc hidrolīzes ar HCI in iegūt dzeltenu dzeltenu/ tumšu eļļu šķidruma virspusē.

bet pēc eļļas atdalīšanas no HCI un mazgāšanas ar verdošu ūdeni eļļa ļoti biezi nosēžas uz dibena un kļūst duļķaina gandrīz kā medus..

 

[w2x3f5]

Tās glicidāts tikai bez nātrija, standarta problēma un parasti tā notiek, jo HCl nav tik labs darbs.

 

[G.Patton]

Labdien, iespējams, jūsu problēma ir tvaika destilācijā?

 

[G.Patton]

Izskatās, ka nav labi atdalīts risinājums.

P.S. jūs varat jautāt man DM. Es, ja par brīvu. Jums nav jāmaksā.

 

[Heisenblack]

Paldies, esmu nosūtījis ziņojumu, lūdzu, atbildiet.

 

[blackburn]

Tāpēc tagad mēs izmēģinām fosforskābo 85%

Saņēmām tādu pašu rezultātu, laba eļļa pēc 5 h refluksa, bet paņēmām paraugu un mazgājam ar karstu ūdeni, un eļļa nogrimst apakšā un kļūst mazliet vieglāka, pārbaudiet attēlu labajā pusē. @G.Patton @Ra226

 

[blackburn]

 

[w2x3f5]

Šodien no cita lietotāja saņēmu īsu ziņojumu par nātrija glicidāta hidrolīzi. Viņš izmēģināja divus no maniem variantiem, pirmajā gadījumā viņš no 20 gramiem glicidāta saņēma 9,2 ml p2p (pēc 8 ml nosusināšanas, iespējams, daļu p2p viņš ir zaudējis uz žāvētājiem), bet otrajā hidrolīzes variantā no 20 gramiem viņš saņēma 12 ml p2p (nav zināms, vai tas ir sausais p2p vai ne ). Teorētiskais reakcijas iznākums 13,5 ml p2p ketona

 

[G.Patton]

Vai esat pārliecināts, ka jums ir tieši BMK glicidāts?

 

[G.Patton]

Apsveicam. Vai jūs ievietojāt to šeit, lai reklamētu savu personīgo konsultāciju pakalpojumu, vai arī vēlaties dalīties savos prātos?

 

[w2x3f5]

Hidrolīze tika veikta manā vadībā un saskaņā ar manu Heisenblaka metodi. Domāju, ka viņš publicēs metodiku vēlāk, pēc tam, kad būs palielinājies mērogs.

 

[w2x3f5]

pirms publicēšanas ir jāpārbauda atkārtojamība

 

[Heisenblack]

Jā, es publicēšu metodiku pēc 50 gr partijas palaišanas, 12 ml p2p no 20 gr nātrija glicidāta bija sausa.

 

[G.Patton]

Patīkami to lasīt =) Paldies.

 

[G.Patton]

Patiesībā man nav ne jausmas, kas tas ir. Es nekad neesmu izmēģinājis fosforskābes metodi ar refluksu.

 

[w2x3f5]

Pārkaršana ir ļoti iespējama, ketons viegli oksidējas, iespējamas papildu blakusreakcijas

 

[blackburn]

Jā, tas ir 5449-12-7 @G.Patton

@w2x3f5 okey labi man ir jāmēģina Mans veids ...

Paldies abiem

 

[w2x3f5]

rakstiet man privātās ziņās, jūs varat patstāvīgi pārbaudīt metodi, pārbaudīt rezultātu. pēkšņi būs nepilnības

 

[Re186]

Apmēram pēc nedēļas mēģināšu veikt sintēzi no benzaldehīda līdz BMK uz P2P, plānoju refluksēt sērskābi, kas minēta @G.Patton sniegtajā rakstā , tajā laikā es dalīšos ar savu viedokli un publicēšu oriģinālos Eksperimentālie dati.

 

[metux]

Vai es varu izmantot brūni sarkanas krāsas eļļu, lai reducētu?

 

[Heisenblack]

Brūni sarkanā krāsā esošā eļļa ir nereaģējusī glikskābe, vislabāk būtu ketonu destilēt ar tvaiku, pēc tam izmantot nākamajā solī.

 

[Megido]

Tas nozīmē, ka tad jums ir eļļa, bet šī eļļa 6 mēnešus veca un kļūst sarkanā krāsā,. Vai man ir nepieciešams pāršķaidīt nākamajam solim.