P2P sintēze no BMK glicidāta ēteriem

[Andrzej]

Vakar izmēģināju metodi ar mikroviļņu krāsni, un patiesībā rezultāts ir interesants.
Maizes krāsnī sajaucu 20 g 5449-12-7 un 20 ml 85% ortofosforskābes.
Ielieku mikroviļņu krāsnī (700 W) un iestatīju mazāko jaudu. 5 -7 sekundes sildīšana un 10-15 sekundes bremzēšana maisījuma sajaukšanai un atdzesēšanai, jo temperatūra bija pārāk augsta. Kopumā 1 minūte aktīvās karsēšanas.
Pēc sildīšanas pievienoju 50 ml destilēta ūdens.
Pēc tam ekstrahēja ar dietilēteri (3x20 ml) un mazgāja ar sālījumu (3x100 ml).
Žāvē ar magnija sulfātu un iztvaicē ēteri:

Iegūts ļoti labi izskatīgs produkts, bet no 20 g pulvera tikai 7 g.
Es mēģināju vēlreiz karsēt mikroviļņu krāsnī ilgāk - 2 minūtes, bet nekādas atšķirības nebija - iznākums bija tāds pats (baidījos no pārkaršanas, jo pārāk liela karstuma rezultātā mikroviļņu krāsnī veidojas cieta, caurspīdīga stiklaina virsma, ko nevar noņemt no cepļa).
Vai ir kāda metode, kā uzlabot iznākumu mikroviļņu krāsnī? Jo tagad tas joprojām ir 30-40 %?

 

[41Dxflatline]

Es to darīju vakar, saņēmu gandrīz tādu pašu rezultātu. Tomēr novēroju vienu lietu, ka tad, kad es to nesajaucu uzreiz, šķita, ka veidojas vairāk p2p, bet pēc sajaukšanas tas neatgriezās uz virsmas. Kāda veida emulģēšana ar apakšējo slāni vai nepareizs novērojums no manas puses?

 

[w2x3f5]

vai jūs jaucat glicidāta eļļu ar p2p eļļu? =)

 

[41Dxflatline]

Es nezinu. Vienmēr ir bijuši tikai 2 slāņi, mākoņaini balts apakšējais slānis un gaiši dzeltens slānis virsū. Nekad nav bijis nekas brūns kā citās fotogrāfijās. Iespējams, ka p2p nav p2p, jo es neesmu pazīstams ar p2p un neesmu to nekādā veidā pārbaudījis. Kas ir glicidāta eļļa? Glikskābe?

 

[w2x3f5]

attēlā attēlota kausēta glicidāta skābe (nevis sāls).

 

[41Dxflatline]

Esmu diezgan pārliecināts, ka viņš šo fotogrāfiju uzņēma istabas temperatūrā.

 

[w2x3f5]

Precīzāk, ir p2p un glikskābes maisījums, šī iemesla dēļ tas nekristalizējas istabas temperatūrā.

 

[edy's]

Jautājums, man ir daudz fosforskābes 75%, vai es varu to vienkārši destilēt līdz 85%, vai arī tas man vajadzētu izkūpināt skābi?

 

[41Dxflatline]

Pirmais mēģinājums mikroviļņu krāsnī man deva zemu iznākumu, kā ziņots. Es mēģināju veikt 2. mēģinājumu.

40 g 5449-12-7 un 40 ml fosforskābes ieliku 250 ml erlenmeiera flakonā un maisot ļāvu reaģēt. Pēc tam, kad CO2 izdalīšanās apstājās, kolbu uz 1 minūti ielika 800 W mikroviļņu krāsnī ar zemāko iestatījumu, izņēma un samaisīja. Kad kolba bija nostabilizējusies, to uz vēl vienu minūti ielika atpakaļ mikroviļņu krāsnī, samaisīja un atkal ielika atpakaļ uz pēdējām 2 minūtēm. Šoreiz atdalīšanās nenotika, un RM ieguva vieglu miesas toņa nokrāsu. Tomēr stipri smaržo pēc P2P

View attachment 3uofqpMhAN.jpg

Es ieleju nedaudz sālījuma.

 

[edy's]

Kā tas izdevās?

 

[edy's]

Im mēģina to pašu prod.but tā ir bitch.had ziņu no mana pārdevēja, no custumer shes got un im gatavojas dot ka try.but ir dīvaina sajūta, ka maršruta .1.1 bmk 1kg ūdens 1kg naoh un 1kg hcl .maisīt pie roomtemp 2hr .tad maisīt pie 90C uz 3 hr un tad pārtraukt mixing.brown eļļa var izmantot tieši nex solis. Es drīz mēģināšu, bet neesmu tik pārliecināts par pirmo soli un hcl daļu, bet maby mēģināt to apmainīt ar fosforskābi, bet es to vēl nepārbaudīju, bet tas nāca tieši no pārdevēja un viņa/viņš nekad mani nelauza. par produktu piegādi viņa/viņš mani nekad nav nolaidis, tāpēc esmu tendēts domāt, ka tas būs ienesīgs, bet man tas ir neskaidrs, jo es šeit saņēmu informāciju, lai .... il informētu jūs, kā tas izrādījās, ja jums patīk.

 

[41Dxflatline]

Atsevišķi, vēl joprojām sūda iznākumu. Vēl sliktāk nekā iepriekš

 

[w2x3f5]

Vai esat mēģinājis ūdens tvaicēšanu no kolbas ar ketonu?

 

[41Dxflatline]

Šeit nav laboratorijas vai stikla trauku. Tikai 2 erlenmeijeri,

 

[w2x3f5]

Kā jums izdevās izolēt ketonu?

 

[41Dxflatline]

Es neesmu tik tālu aizgājis, tas vai nu pats atdalās slāņos (1. mēģinājums), vai arī tas notiek, ja pievieno nedaudz sālījuma un vēl nedaudz sāls.

 

[w2x3f5]

var būt ketona un glikskābes maisījums, ir nepieciešama tīrīšana.

 

[edy's]

Runājot par CAS 5449 12 7

 

[edy's]

Man šis sūds ir, lai gan iegūt to richt.or esmu es vienīgais, kam ir grūti iegūt to līdz vairāk nekā 65%? Beare with me im aving an ego drop here from not getting it up and working like im used to.feel so bad working with it.but dzirdēts, ka, ja jums tas ir richt tas ir viens no visvairāk augsts yealding pulveri. bet tie ir storys nav confermation par jebkuru colegas

 

[edy's]

Shit keeps me awake for weeks now.im in need of some good yealds by now

 

[edy's]

Bet par to, ko es dzirdēju, tas viss būtu jādara zemā temp.like diapazonā no 90C.im puzzelend šeit .i get to, lai padarītu verry tīru eļļu, bet iegūt labu stabilu yealding ceļu virs 65% ir īsts chalange

 

[41Dxflatline]

Nākamajā reizē bāzēsiet