P2P sintēze no BMK glicidāta ēteriem

[Re186]

Šeit ir jautājums, ir teikts: "NaOH refluksa posmu var izlaist, ja izmanto nātrija sāli (5449-12-7)", bet, ja tā, tad reakcijas apstākļi būs tādi paši kā lietojot 41232-97-7 vai 80532-66-7 tieši Atšķirīgi, jo NaOH refluksa posmā pievieno destilētu ūdeni, uz šī pamata pievieno 35% sālsskābi vai 45% sērskābi, skābes koncentrācija būs pilnīgi atšķirīga, ja izlaiž šo posmu. Tāpēc es vēlos jautāt, vai, ja šeit izmanto sausu cietu nātrija sāli (5449-12-7), man ir jāpievieno destilēts ūdens atbilstoši NaOH refluksa posma daudzumam, vai tieši jāizmanto 35 % sālsskābe vai 45 % sērskābe un cietā var sajaukt nātrija sāli (5449-12-7)?

 

[G.Patton]

Sveiki, jā. Es ieteiktu jebkurā gadījumā pievienot destilētu ūdeni.

 

[Re186]

Vai šeit ekstrakta mazgāšanai izmantotais sālījums ir piesātināts nātrija hlorīda šķīdums vai nātrija bikarbonāta vai nātrija karbonāta šķīdums?

 

[G.Patton]

Sāls šķīdums nozīmē piesātinātu NaCl šķīdumu. Tas ir jāmazgā un jāatbrīvojas no skābes. Var arī mazgāt ar nātrija bikarbonāta sln. un pēc tam ar sālījumu.

 

[Re186]

labi, liels paldies

 

[blackburn]

Kā rodas pēc hidrolīzes ar HCI in iegūt dzeltenu dzeltenu/ tumšu eļļu šķidruma virspusē.

bet pēc eļļas atdalīšanas no HCI un mazgāšanas ar verdošu ūdeni eļļa ļoti biezi nosēžas uz dibena un kļūst duļķaina gandrīz kā medus..

 

[blackburn]

@G.Patton

 

[Re186]

Šķiet, ka dekarboksilēšanas reakcija nav pabeigta, un jūsu produkts satur lielu daudzumu karboksilskābes, kas pēc atdzesēšanas izraisa daļēju sacietēšanu. jūs varat novērot, vai pēc atdzesēšanas parādās šis duļķainums un viskozitāte, ja tā, tad mans viedoklis ir gandrīz tāds pats. lai atrisinātu šo problēmu, varat izmantot augstāku refluksa temperatūru vai ilgāku refluksa laiku. Turklāt šī karboksilskābes savienojuma viršanas temperatūra ir daudz augstāka nekā P2P. Teorētiski to var atdalīt ar destilāciju, bet, ņemot vērā sacietēšanas smaguma pakāpi pēc atdzesēšanas, manuprāt, ieteicams vispirms atrisināt nepilnīgas reakcijas problēmu. šīs dekarboksilēšanas reakcijas laikā izdalīsies oglekļa dioksīds, izraisot nelielu burbuļu veidošanos uz reakcijas šķīduma virsmas, kas līdzinās sakratītai sodai. Par reakcijas beigšanos var aptuveni spriest, vērojot, kad burbulīši pazūd.

 

[blackburn]

Paldies, jūs to izmēģināsiet

 

[Re186]

Turklāt jāpievērš uzmanība tam, vai reakcijas laikā reaktanti ir labi sajaukti. Šīs reakcijas substrātam pēc hidrolizēšanas līdz karboksilskābei ir slikta šķīdība ūdenī. Tā ir starpfāžu reakcija, tāpēc ir jāizmanto spēcīga maisīšana, lai tos pēc iespējas vairāk sajauc, kad reakcijā tie ilgstoši atrodas slāņainā stāvoklī, ir viegli iegūt šo nepabeigto reakciju.

 

[blackburn]

ok, vai varu turpināt hidrolīzi un vārīt ilgāk ar jaunu HCI, vai arī man tas ir jāizmet un jāsāk no jauna ar jaunu BMK?

 

[Re186]

Es iesaku sākt no jauna, jo šādā veidā jūs varat iegūt jēgpilnus eksperimentālos datus un reproducējamus eksperimentālos secinājumus.

 

[Re186]

Mana profesionālā pieredze liecina, ka šī reakcija nav ļoti piemērota sālsskābei, tāpēc, pieņemot, ka jūsu problēma nav atrisināta, varat mēģināt pēc reakcijas mazgāt neatdzesēto eļļu ar karstu 20% nātrija hidroksīda ūdens šķīdumu. Nepārreaģējušās karboksilskābes var noņemt, veidojot ūdenī izšķīdušus nātrija sāļus, un pēc atdzesēšanas izmazgātajam produktam nevajadzētu sacietēt, bet ir iespējams, ka iznākums būs ļoti zems.

 

[w2x3f5]

do in H3PO4, labāk darbojas nekā HCl

 

[w2x3f5]

Tās glicidāts tikai bez nātrija, standarta problēma un parasti tā notiek, jo HCl nav tik labs darbs.

 

[Heisenblack]

To pašu rezultātu esmu saņēmis, izmantojot fosforskābi 85 %, temperatūra bija maksimālā, refluksēju apmēram 4 stundas. Manuprāt, problēma bija tā, ka mana maisīšana nebija pietiekama, turklāt es pārtraucu maisīt, kad reakcijas maisījums sāka vārīties (godīgi domāju, ka vārīšanās nodrošinās pietiekamu maisīšanu). Brūno/tumšo slāni ekstrahēju ar toluolu, ekstraktu pāris reizes mazgāju ar sālījuma šķīdumu, līdz ūdens slānis bija neitrāls, tad iztvaikoju toluolu, un man palika viskozs brūns šķidrums. Kad šo brūno šķidrumu attīrīju ar tvaika destilāciju, kopā ar ūdeni pieņemšanas kolbā nonāca tikai neliela daļa gaiši dzeltenā p2p (varbūt 2 - 5 ml no 100 g CAS 5449), bet pēc tvaika destilācijas palika gaiši brūns atlikums (skatīt attēlu). Es pieņemu, ka tā ir nereaģējusī glikskābe?

 

[Heisenblack]

@Sweswe @G.Patton

 

[Heisenblack]

Šī ir p2p eļļa (manuprāt) no pieņemšanas kolbas , maisījums joprojām ir duļķains, atstāju to atdalīties slāņos pa nakti (cerams).

Ar nereaģējušo glikskābi es plānoju to ekstrahēt un pārbaudīt, vai varu iegūt vairāk p2p, vēlreiz hidrolizējot ar skābi, izmantojot spēcīgu sajaukšanu. Vai, sākot no šejienes, es varu izlaist NaOH posmu, vai tas ir nepieciešams?

 

[w2x3f5]

Nosūtiet man privātu ziņu, un es centīšos jums palīdzēt.

 

[w2x3f5]

sajaukšana nav obligāta, ir arī citi svarīgi punkti

 

[G.Patton]

Labdien, iespējams, jūsu problēma ir tvaika destilācijā?

 

[G.Patton]

Izskatās, ka nav labi atdalīts risinājums.

P.S. jūs varat jautāt man DM. Es, ja par brīvu. Jums nav jāmaksā.