P2P sintēze no BMK glicidāta ēteriem

[Saul]

Šis ir P2P fenilacetona CAS 103-79-7 preparāts, kurā izmantota BMK glikskābe ( nātrija sāls ) CAS 5449-12-7 ar galveno sastāvdaļu sulfonskābes stiprums ir 75 % CAS 7664-38-2.
-------------------------------------------------- ------------------------------
mēs gatavojam 1 kg BMK
ņemam 5 litru kolbu ar dubulto kakliņu
pievieno 500 ml verdoša ūdens . sāk ar maisītāju.
tagad lēnām pievieno 1 kg BMK sāls. tad pievieno 1 litru sulfonskābes. tagad pievieno atvilni un kolbas saturu uzkarsē līdz maksimālajai temperatūrai (plus mīnus 130 °C). izmanto spēcīgu maisītāju.
Ļauj vārīties refluksā 4 stundas.
paņem virsējo slāni un ielej mērglāzē.
ļaujiet apakšējam slānim atdzist un saglabājiet nākamajam reizē. ( mums nav ķīmisko atkritumu šai sagatavošanas metodei).

tagad uzvāra 1 litru ūdens un pievieno to mērtraukam. visu sajauc ar rokas maisītāju.
Pēc dažu minūšu maisīšanas ļaujiet mērtraukam atdzist līdz istabas temperatūrai.
noņemiet augšējo balto slāni (tas ir ūdens un atkritumi, kas mums nav vajadzīgi).
apakšējais slānis ir P2P attīrīts un gatavs lietošanai.

ps: šajā pagatavošanas veidā mums nav jāuztraucas par to, ka P2P paliek ūdens, jo ūdens sver mazāk nekā P2P.

ps2: ja ievērosiet šīs proporcijas, P2P pH vērtība būs 4 .
Ja izmantosiet vairāk sulfonskābes, ph vērtība samazināsies līdz 1. Tāpēc nav nepieciešams izmantot pārāk daudz sulfonskābes.

 

[w2x3f5]

Es izmēģināju jūsu sintēzes versiju, bet neizmantoju ūdeni, sintēze notiek mikroviļņu apstarošanā. Noteiktā brīdī temperatūra strauji pazeminājās no 110 grādiem līdz 50 grādiem, reakcija joprojām bija strauja. Vai jūs pamanījāt temperatūras kritumu, kad sākās oglekļa dioksīda izdalīšanās?.

 

[cernalit0000]

Labs vakars 1k bmk 5449-12-7 jautājums. Relise ar 1k fosfora. Samazināt līdz ph 3 attīrīts.
beigās rindios. 200 g pulvera ir normāli vai q neizdodas??

 

[w2x3f5]

Jūs varat rakstīt man angļu valodā privātos ziņojumos

 

[btcboss2022]

Kāpēc jūs runājat par sulfonskābi, ja CAS ir fosforskābe? Vai ir atšķirīgi produkti.

 

[diogenes]

Es tikko gatavojos uzdot to pašu jautājumu. TOR jūs izmantojat sulfonskābi vai fosfonskābi (H3PO3)?

 

[merlin]

Būtu labi, ja mums būtu šāds pmk uz mdma

 

[adbb5clsupplier]

pārliecināts, CAS 28578-16-7

 

[diogenes]

Vai kāds var ieteikt, kuru prekursoru vislabāk iegādāties es domāju drošāko, lai nosūtītu uz Eiropu? Vai kāds no BMK pulveriem ir legāls - kur to var pārbaudīt? Esmu nedaudz apjucis, jo ir pieejamas diezgan daudzas versijas.

 

[adbb5clsupplier]

BMK5449-12-7

 

[Smahk]

Arī man ir tāda pati problēma kā @Costa. Pirmā partija, ko izgatavoju, iznāca labi.
Otrā partija, kas izgatavota ar lielāku daudzumu tādā pašā proporcijā , ievērojot tos pašus norādījumus, pēc atdzesēšanas virs 30 grādiem arī izveidojās gabaliņveida nogulsnes. Vai kāds zina, kāpēc? Paldies

 

[G.Patton]

Sveiki, es uzrakstīju savu risinājumu @Costa, bet viņš neatbildēja par savu rezultātu. Jūs varat izmēģināt manu teoriju un atbildēt šeit.

 

[Smahk]

Izskatās, ka dcm pārgāja uz augšējo slāni?

 

[G.Patton]

Jā, izskatās šādi. Iespējams, ūdens slāņa blīvums mainījies atkarībā no sāļu daudzuma.

 

[Smahk]

Vēlreiz paldies par palīdzību. Saglabāt dzelteno apakšējo dcm slāni joprojām pareizi?

 

[G.Patton]

Jūs parādījāt attēlu ar DCM augšējo slāni, tagad jūs man stāstāt par apakšējo. Es esmu mazliet apmulsis. Vai pēc smaržas jūs varat atšķirt, kurš slānis ir DCM un kurš - ūdens? Vai ir kādas problēmas?

 

[Smahk]

Tāpēc es esmu neizpratnē. Dcm ir blīvāks. Tāpēc vajadzētu būt apakšā. Bet izskatās, ka dcm ir augšā, un smaržo tā, it kā dcm šobrīd būtu augšā. Paldies

 

[Botsauto-Dutchland]

tas var būt augšā, ja ūdens ir piesātināts ar sajaucamiem vai šķīstošiem sāļiem vai šķidrumiem. pievienojiet vairāk ūdens 1/2 reizes zemākā slāņa tilpuma.

 

[Botsauto-Dutchland]

un, ja neesat pārliecināts, paturiet abus slāņus un sildiet tos atsevišķi.

 

[edy's]

Dcm apdegumi

 

[Botsauto-Dutchland]

Kā jūs ļaujat tai degt ?

 

[edy's]

Okee.u ir pirmie, kas pamodās

 

[w2x3f5]

Neliels atjauninājums par mikroviļņu sintēzi. P2P no CAS 25547-51-7 (nevis nātrija sāls, nātrija sālim var būt nepieciešams vairāk skābes). Karstumizturīgā glāzē sajauc 200 g CAS 25547-51-7 un 100 ml fosforskābes, pievieno vārošus akmeņus. Apstaro mikroviļņu krāsnī aptuveni 20 minūtes ar 1000 vatu jaudu, ar pārtraukumiem atdzesēšanai. Reakcijas temperatūra ir no 50 līdz 120 grādiem, reakcija sākas temperatūrā virs 100 grādiem, tad oglekļa dioksīda izdalīšanās dēļ temperatūra pazeminās līdz 50-60 grādiem - tas ir normāli, sintēzes beigās temperatūra paaugstinās līdz 120 grādiem. Reakcijas beigas nosaka pēc oglekļa dioksīda izdalīšanās pārtraukšanas. Galīgais iznākums pēc P2P destilācijas 120 ml dzidras bezkrāsainas eļļas, blīvums mazāks par 1 gramu mililitrā jeb 80 % no teorijas.

 

[w2x3f5]

Es atkārtoju šo eksperimentu, iznākums sakrita, apmēram 120 ml eļļas, 80 procenti no teorijas.

 

[mithyl2]

vai, izmantojot CAS 5449-12-7, es pievienoju BMK destilētam ūdenim atsevišķi bez naoh? vai viss ir tieši tāpat kā strādājot ar citiem CAS numuriem, izņemot to, ka es vienkārši nepievienoju naoh ūdenim pašā pirmajā solī?
nemēģinu uzdot muļķīgu jautājumu, tikai precizēšu.

un varbūt cas 5449-12-7 nav labākais, ar ko strādāt, ņemot vērā problēmas, ko iepriekš izklāstīja smahk un costa.
Vai ir kāds no šiem trim cas numuriem, ko labāk izmantot?

 

[w2x3f5]

Izmēģiniet hidrolīzi tīrā fosforskābē mikroviļņu krāsnī. Iegūstu iznākumu 80 % no teorētiskā, p2p labas kvalitātes, mets izrādījās lielisks, tagad optimizēju p2p sintēzi uz nātrija borohidrīda.
Vēlāk publicēšu atkārtotas sintēzes mikroviļņu krāsnī rezultātu, ir svarīgi iegūt stabilu atkārtotas sintēzes rezultātu.

 

[mithyl2]

vai tas darbojas ar "cas 41232-97-7", "cas 80532-66-7" vai "cas 5449-12-7"?

 

[w2x3f5]

Kāpēc? Es izgatavoju nātrija sāli 5449-12-7, iznākums ir apmēram tāds pats.

 

[mithyl2]

paldies, ka informējāt. kāds ir labākais veids, kā iegūt tīru fosforskābi? tā ir cieta viela, vai ne?