Varbūt tas jums palīdzēs tālāk, es personīgi to vēl neesmu pārbaudījis. Es varētu paskatīties savās mapēs, varbūt es varētu atrast oriģinālo PDF vēl
Vispārīga procedūra raķemizācijas eksperimentiem. A
0,06 M amīna (100 mg) un tiola (1,2 vai 0,2 ekvivalenta) 0,06 M šķīdums.
benzolā refluktēja 2 h (stehiometriskais stāvoklis) vai 7 h (stehiometriskais stāvoklis).
h (katalītiskais stāvoklis) AIBN klātbūtnē (kopējais koncentrāts).
20 mol % AIBN daudzums tika sadalīts trīs vienādās daļās, kas bija 20 mol % AIBN.
porcijās (ja reakcijas laiks > 2 h), kuras pievienoja secīgi ik pēc 2 h). Pēc koncentrēšanas atlikumu atšķaidīja
ar HCl (1 M), un šķīdumu izskaloja ar Et2O. Iegūts
ūdens fāzi bazificēja ar piesātinātu nātrija karbonātu.
un ekstrahēja ar Et2O. Pēc tam izdalīja tīru amīnu
žāvēšanas uz MgSO4 un koncentrēšanas
Vispārīga procedūra raķemizācijas eksperimentiem. A
0,06 M amīna (100 mg) un tiola (1,2 vai 0,2 ekvivalenta) 0,06 M šķīdums.
benzolā refluktēja 2 h (stehiometriskais stāvoklis) vai 7 h (stehiometriskais stāvoklis).
h (katalītiskais stāvoklis) AIBN klātbūtnē (kopējais koncentrāts).
20 mol % AIBN daudzums tika sadalīts trīs vienādās daļās, kas bija 20 mol % AIBN.
porcijās (ja reakcijas laiks > 2 h), kuras pievienoja secīgi ik pēc 2 h). Pēc koncentrēšanas atlikumu atšķaidīja
ar HCl (1 M), un šķīdumu izskaloja ar Et2O. Iegūts
ūdens fāzi bazificēja ar piesātinātu nātrija karbonātu.
un ekstrahēja ar Et2O. Pēc tam izdalīja tīru amīnu
žāvēšanas uz MgSO4 un koncentrēšanas
- By Sciencenutz
Man ir pieejami aibn un tiols, bet es būtu pateicīgs par palīdzību ar pareizajām attiecībām, kas pārvērstas, teiksim, uz kg L-meth frībāzes? Es publicēšu savus rezultātus
↑View previous replies…
- By HerrHaber
iepriekš minētā procedūra ir analītiskā mērogā, un jums vispirms ir skaidri jāsaprot viss, kas ir teikts (piemēram, 0,06M šķīdums no 1 kg amīna benzolā būtu patiešām rūpnieciskā mērogā, un benzols ir bēdīgi slavens kancerogēns, pat ja tas patīkami smaržo), jums ir jāapgūst starpmolu konversijas aprēķins un pilnībā jāsaprot, kas ir 20% molāro ekvivalentu... ķīmiķi parasti raksta šādi, jo viņiem tas ir būtiskāk nekā siera kūkas receptes tipa raksts.
- By HerrHaber
Lūdzu, atvainojiet, ja mans komentārs bija mazliet skābs... tas stigmatizējums par fosgēna ieviešanu kaujas laukos padara mani nedaudz augstprātīgu pēc izskata, bet es patiesībā neesmu tik ļoti slikts cilvēks, tikai varbūt skarbs pret ķīmijas zināšanām (un visvairāk pret sevi). Aprēķināšana jūsu vietā nebūs izglītojoša no manas puses, bet, ja jūs pamēģināsiet, es apsolu to pārbaudīt un laipni jūs pamācīt.
- By Sciencenutz
Lūk, šeit ir norādīti visu 3.
L metamfetamīns 149,23 g/mol
Metiltiogilkolāts 106,14 g/mol
AIBN 164,21g/mol
Tāpēc tas būtu 1 mol L- metha, un tajā ir teikts, ka 0,2 ir vienāds, tātad 106,14x0,2=21,22g. Un 20% aibn ir 32,84g.
Tātad, teiksim, ka es sajaucu 149,23 g L-metāna un 21,22 g tiola un refluksēju 7 stundas, bet ik pēc 2 stundām pievienoju 10,94 g (32,84/3=10,94 g) AIBN.
Vai tas būtu pareizi skaitļi?
L metamfetamīns 149,23 g/mol
Metiltiogilkolāts 106,14 g/mol
AIBN 164,21g/mol
Tāpēc tas būtu 1 mol L- metha, un tajā ir teikts, ka 0,2 ir vienāds, tātad 106,14x0,2=21,22g. Un 20% aibn ir 32,84g.
Tātad, teiksim, ka es sajaucu 149,23 g L-metāna un 21,22 g tiola un refluksēju 7 stundas, bet ik pēc 2 stundām pievienoju 10,94 g (32,84/3=10,94 g) AIBN.
Vai tas būtu pareizi skaitļi?
- By HerrHaber
Šķiet, ka tas ir pareizi, atvainojiet, ka atkal jūs bargi nosodīju, neaizmirstiet par amīna koncentrāciju augsnes šķīdumā, kas, kā teikts, ir 0,06M benzola (šī koncentrācija ir pārāk zema preparatīvajā skalā, un benzola aizstājējs, piemēram, toluols, ir ļoti ieteicams, ja vien nav vārīšanās temperatūra, benzols vārās aptuveni 68C, bet toluols - 110C).
- By HerrHaber
Labojums: vārīšanās temperatūra ir būtiska, jo ir nepieciešams reflukss, tāpēc tikai jāuzmanās no ieelpotajiem tvaikiem, jo tas ir ahetipisks kancerogēns, pat ja tas nav ļoti spēcīgs, hroniskas iedarbības gadījumā tas var izraisīt smagus aknu bojājumus. Arī benzola viršanas temperatūra, ko es minēju, ir no atmiņas, un jums to vajadzētu pārbaudīt. Es ticu, ka jūs pārbaudījāt molārās masas, tāpēc es neveicu nekādu dokumentāciju, tikai pārliecinājos, ka jūsu domāšana atbilst ķīmiķa domāšanai.
- By btcboss2022
Tas ir pareizi Es atradu šo pašu procesu pirms kāda laika, un problēma ir iespējama tikai tādā daudzumā, ka summas lielāki tie nestrādā pareizi, tāpēc daudz laika mazām summām es to nemēģināju.
- By Sciencenutz
Tātad, vai tas būtu L meth HCl, vai arī es varētu izmantot brīvo bāzi? Un btcboss, ko jūs domājat ar "augstākie nedarbosies"? Arī benzols man nepatīk, varbūt piemērots aizstājējs būtu acetonitrils, jo benzola bp ir 80, bet acetonitrila 82?
Last edited:
- By btcboss2022
Jābūt no L-metha brīvās bāzes šķīduma ar tiolu.
Es gribu teikt, ka šis process nav efektīvs lielākos daudzumos.
Es gribu teikt, ka šis process nav efektīvs lielākos daudzumos.
- By Sciencenutz
Vai ir vēl kādi citi veidi, kas ir zināmi? No manis izlasītā ir daudz rakstu, kuros teikts, ka Meksikas karteļi to dara diezgan masveidā... kāpēc tas nebūtu piemērots lieliem mērogiem?
- By K-Cyanide
Es arī vēlos padziļināti iedziļināties šajā tēmā. Pat ES iestādes savās publikācijās raksta par šāda veida "otrreizējās pārstrādes" metodes masveida izmantošanu citādi likvidētajai L- metametāna frakcijai. Es atradīšu vienu no rakstiem un ievietošu to šeit.
Viens no tematiem, ar ko vienmēr nākas saskarties, sekojot līdzi akadēmiskajiem/zinātniskajiem darbiem, ir augstās šķīdinātāja un savienojuma attiecības, ko viņi izmanto. L-metha bāzes 0,06M koncentrācija ir smieklīgi zema, preparatīvai vai pienācīgai slepenai ķīmijai diezgan nelietderīga.
Tāpēc patiesībā mums ir jāizstrādā praktiska metode, kas balstīta uz esošo informāciju, piemēram, šo darbu.
Baidos, ka zvanīšana Meksikas karteļiem pēc atbalsta nav alternatīvs ceļš zināšanu iegūšanai. *smaids*
Man ir zināma pieredze zinātnisko rakstu "pārvēršanā" un piemērošanā pagraba apstākļiem, lai gan (vēl) ne metamfetamīnam.
Viens jautājums: Kuru ierakstu dokumenta 5. tabulā jūs attiecīgi nosakāt L-metam /0,2kv. metil-thio?
Viens no tematiem, ar ko vienmēr nākas saskarties, sekojot līdzi akadēmiskajiem/zinātniskajiem darbiem, ir augstās šķīdinātāja un savienojuma attiecības, ko viņi izmanto. L-metha bāzes 0,06M koncentrācija ir smieklīgi zema, preparatīvai vai pienācīgai slepenai ķīmijai diezgan nelietderīga.
Tāpēc patiesībā mums ir jāizstrādā praktiska metode, kas balstīta uz esošo informāciju, piemēram, šo darbu.
Baidos, ka zvanīšana Meksikas karteļiem pēc atbalsta nav alternatīvs ceļš zināšanu iegūšanai. *smaids*
Man ir zināma pieredze zinātnisko rakstu "pārvēršanā" un piemērošanā pagraba apstākļiem, lai gan (vēl) ne metamfetamīnam.
Viens jautājums: Kuru ierakstu dokumenta 5. tabulā jūs attiecīgi nosakāt L-metam /0,2kv. metil-thio?
- By Sciencenutz
Jā, es izmantotu tikai tik daudz, lai ērti izšķīdinātu benzolu, jo tas būtu 25 kg mērogā un nebūtu jēgas... man ir pieejamas visas ķimikālijas, tāpēc jebkura jūsu informācija palīdzētu, jo es varu to diezgan viegli pārbaudīt... vai jums ir kādas idejas par benzola aizstājēju, vai ir jāizmanto benzols?
- By K-Cyanide
jā, tas izklausās saprātīgi, kā likumsakarību es ieteiktu tilpuma attiecību no 1:6 līdz 1:10, šajā gadījumā 1:10 būtu 1000ml L- metamfetamīna brīvās bāzes, kas izšķīdināta 10 000ml benzola.
Šķīdinātāja izvēli nosaka dažādi faktori. Cik man zināms, tie ir vārīšanās temperatūra, ja izmanto refluktoru (HerrHaber to jau norādīja), šķīdinātāja šķīdība ūdenī un otrādi, ja izmanto uz ūdeni jutīgas procedūras (t. i., Griganāra reakcijas), minētais toksiskums, polaritāte utt.
Tātad, ko es šeit izvēlētos: Es domāju, ka arī toluols būtu derīgs, tāpat kā ksilols, kā arī etilacetāts? Vai jūs to jau apsvērāt?
Šķīdinātāja izvēli nosaka dažādi faktori. Cik man zināms, tie ir vārīšanās temperatūra, ja izmanto refluktoru (HerrHaber to jau norādīja), šķīdinātāja šķīdība ūdenī un otrādi, ja izmanto uz ūdeni jutīgas procedūras (t. i., Griganāra reakcijas), minētais toksiskums, polaritāte utt.
Tātad, ko es šeit izvēlētos: Es domāju, ka arī toluols būtu derīgs, tāpat kā ksilols, kā arī etilacetāts? Vai jūs to jau apsvērāt?
- By btcboss2022
Cik man zināms (es oficiāli neesmu ķīmiķis), AIBN ir radikāļu iniciators, un tiols (šajā gadījumā metiltiogilkolāts) reaģē ar AIBN, radot citu radikālu, tāpēc kā radikāļiem tiem skābekļa vai ūdens klātbūtnē ir īss mūžs, šī iemesla dēļ, manuprāt, būtu grūti uzturēt efektīvu procesu plašā mērogā bez inertas atmosfēras.
Inertā atmosfērā tas būtu iespējams.
Bez inertas atmosfēras es to izmēģinātu (patiesībā, kad man būs brīvais laiks, es ceru to izdarīt) stehiometriskajos apstākļos (reflukss 2 stundas) ar šiem daudzumiem:
0,06 M brīvās bāzes šķīduma toluolā.
Metiltiocilholāts 1,3 ekviv.
30 mol % AIBN
Iemesls ir tāds, ka īsākā laikā reaģē mazāka iespēja, ka skābekļa klātbūtnē radikāļu dēļ produkts zaudēsies, tāpēc es pievienotu nedaudz vairāk tiolu un AIBN nekā sākotnējā procesā.
TAS IR TAS, KO ES PĀRBAUDĪTU, TAS NENOZĪMĒ, KA TĀ IR OFICIĀLA METODE VAI LĪDZĪGA METODE, UN ES VARU KĻŪDĪTIES.
Inertā atmosfērā tas būtu iespējams.
Bez inertas atmosfēras es to izmēģinātu (patiesībā, kad man būs brīvais laiks, es ceru to izdarīt) stehiometriskajos apstākļos (reflukss 2 stundas) ar šiem daudzumiem:
0,06 M brīvās bāzes šķīduma toluolā.
Metiltiocilholāts 1,3 ekviv.
30 mol % AIBN
Iemesls ir tāds, ka īsākā laikā reaģē mazāka iespēja, ka skābekļa klātbūtnē radikāļu dēļ produkts zaudēsies, tāpēc es pievienotu nedaudz vairāk tiolu un AIBN nekā sākotnējā procesā.
TAS IR TAS, KO ES PĀRBAUDĪTU, TAS NENOZĪMĒ, KA TĀ IR OFICIĀLA METODE VAI LĪDZĪGA METODE, UN ES VARU KĻŪDĪTIES.
- By btcboss2022
Es aizmirsu komentēt par citiem veidiem, par kuriem jūs jautājāt:
Cits veids, kas iespējams, izmantojot Raneja niķeli kā katalizatoru spiediena apstākļos. (Es nekad neesmu mēģinājis tikai literatūrā)
Katrā ziņā man nepatīk tik daudz runāt par procesiem, kurus es pats nepārbaudīju, bet šis ir pietiekami interesants, lai piedalītos pat mans zemais profils ķīmijā.
Šis doc varētu palīdzēt ar procesu pavediens.
Cits veids, kas iespējams, izmantojot Raneja niķeli kā katalizatoru spiediena apstākļos. (Es nekad neesmu mēģinājis tikai literatūrā)
Katrā ziņā man nepatīk tik daudz runāt par procesiem, kurus es pats nepārbaudīju, bet šis ir pietiekami interesants, lai piedalītos pat mans zemais profils ķīmijā.
Šis doc varētu palīdzēt ar procesu pavediens.
https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/jo061033l
- By Sciencenutz
Tātad jūs refluksētu toluolu, nevis tikai uzsildītu to līdz 80c? Un ko 0,06M pārvērš gramos brīvās bāzes? Es esmu nedaudz neizpratnē par šo daļu.
- By btcboss2022
Cits iespējams veids varētu būt epimerizācija šajā gadījumā ar HCL toluolā.
Šis dokuments varētu palīdzēt:
https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538
Šis dokuments varētu palīdzēt:
https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538