Fenilacetona (P2P) sintēze no benzaldehīda ar butanonu

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Visi saka, ka šai metodei ir trūkumi. Vai kāds ar šo metodi kādreiz patiešām ir ieguvis ievērojamu iznākumu?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Šo metodi izmantoju daudzkārt. Nedaudz pārveidots. Labākie rezultāti, ko es ieguvu, bija 30 ml P2P no 100 ml benzaldehīda. Zinu arī dažus cilvēkus, kuri daudz pētīja šo reakciju; viņu labākie rezultāti bija aptuveni 35 ml P2P.

Darba metode:

1. Metilfenil-butenons, kas pagatavots šādi: 500ml benzaldehīda sajauc ar 1000ml MEK. Maisījumu atdzesē ar ledu piepildītā tvertnē līdz aptuveni +5 grādiem.
2. Pievieno 35-37 % HCL ūdens šķīdumu (jāpievieno 100 g tīra HCL, kas atbilst apmēram 286 ml 37 % HCL).
3. Sajauc un tur spainī ar ledu uz nakti, lai ledus izkusst.
4. Pagaidiet vēl 24 stundas.
5. Ielieciet to dalāmajā piltuvē, izmetiet apakšējo slāni.
6. Tumši brūni sarkano maisījumu izskalo ar 500 ml ūdens, ūdeni izmet.
7. Destilē visu, kas vārās zem 150 grādiem atmosfēras spiedienā, un izmet.
8. Pārējo destilē vakuumā, lai iegūtu dzeltenu eļļu.

Šī eļļa nedēļas laikā pēc nostāvēšanas kļūst tumšāka.


Bayer-Villiger:
1. 100 ml iepriekš sagatavotās eļļas pievieno 300 ml ledus etiķskābes un 100 ml 50 % ūdeņraža peroksīda maisījumam.
2. Uzkarsē un samaisa 55 grādu temperatūrā.
3. Kad reakcija sāksies, temperatūra paaugstināsies virs 55..60 (apmēram 1..2 stundas): tā ir norāde, lai izslēgtu karsēšanu. Ja temperatūra paaugstinās līdz 70, tad kolbu nedaudz atdzesējiet zem tekoša ūdens.
4. Maisiet, līdz temperatūra atkal nokrītas līdz 50..55 grādiem, pēc tam atkal ieslēdziet karsēšanu.
5. Maisiet un karsējiet 6 stundas.
7. Ielej maisījumu 1 litrā ūdens, ekstrahē 3 reizes ar 100+100+100 ml DCM
8. Destilēt DCM


Saponifikācija:
1. Iepriekš minētajā posmā iegūto Bayer-Villigera produktu ievietot kolbā, maisot. Lēnām pievieno
NaOH šķīdumu (30 g NaOH, 250 ml ūdens, 250 ml etanola). Lēnām, t. i., pa pilieniem, apmēram 3..5 pilienus sekundē. Maisījums kļūst sarkanīgi oranžs

2. Pievienošanas beigās pH jābūt virs 12
3. Maisījumam pievieno etiķskābi (jebkurā procentuālā daudzumā) līdz neitrālam pH. Maisījums kļūs dzeltens
4. Pārlej ar 1 l ūdens un ekstrahē 3 reizes ar 100+100+100 ml DCM.
5. Destilē DCM un etanola pēdas pie atmosfēras spiediena
6. Destilējiet P2P vakuumā.
7. Kolbā paliks daudz darvas.
 
View previous replies…

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Skolotāj, man neizdevās ar jūsu metodi! Vai, sildot un maisot 100 ml eļļas, 100 ml ūdeņraža peroksīda un 300 ml ledus etiķskābes, man ir nepieciešams reflukss? Es neizmantoju refluksu un ekstrahēju ar dambi, palika tikai tumšākas krāsas apakšējā slāņa šķidrums.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Esmu 2 reizes mazgājis savu P2P, un tas joprojām ir sarkanā krāsā, kad viss (~20 ml) atrodas mērkolbā.
Kad tas atradās manā pyrex traukā, tas bija dzidrā krāsā, un, kad tas bija iestrēdzis instrumentā, no kura es to izņemu, tas bija dzeltenā krāsā.
Vai tas ir normāli? Tā ir eļļas veidā, un smarža ir ļoti līdzīga medum.
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Kad es ieviedu ūdeņraža hlorīdu, tas arī kļūst sarkans
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Pievienojot ūdeni Leikartam? Nē. Vai kāpēc?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Esmu pakāpeniski karsējis tagad apmēram 5 stundas. Mana reakcijas temperatūra jau apmēram 3 stundas ir 160 C (mans digi mērītājs ir ārpus kolbas). Es esmu gatavs 24 stundu reakcijai, bet kā jūs domājat, cik stundas man tas būtu jāuzkarsē. Man tur ir AlCl3 katalizators, formamīds, mans P2P un skudrskābe ar verdošiem akmeņiem.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Tagad ir pagājušas aptuveni 25 stundas ~ 155 C, bet es joprojām neesmu pabeidzis.
Joprojām notiek laba burbuļošana.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Es pabeidzu refluksēšanu 27:th stundā. Tas, kas man palika, ir melna ļoti bieza eļļa, kas smaržo pēc amīna. Vienkārši gaidu rītdienu, lai saņemtu šķīdinātājus un varētu turpināt.
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Skolotāj, ja manā ierīcē ir tikai 1000 ml ierīce, kā man jārīkojas?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Vai jūs varat pareizi pārformulēt savu jautājumu? Tas nav saprotams.
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Manā instrumentā ir tikai maksimāli 1000 ml, un man ir visi šīs sintēzes metodes eksperti. Tikai jūs varat man atbildēt. Paldies. Esmu ļoti pateicīgs
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
2. Solis: 10 litri etiķskābes piepildīs kolbu. Kā vēl var piepildīt citus šķīdinātājus
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Kāpēc jūs atrodaties šajā forumā vai šajā tīmekļa vietnē? Man vienkārši ir interesanti.
 
View previous replies…

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Es vēlos uzzināt, kā sintezēt fenilacetonu amfetamīna sintēzē
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Nu, ko es varu teikt. Vispirms es jums iesaku , ir izlasīt dažas ķīmijas grāmatas, piemēram, Uncle Fester Secrets of Methamphetamine Manufacture vol.8. Sāciet ar to. Lasiet un mācieties, lai jums nebūtu jāuzdod pamatjautājumi, kurus daudzi no mums necentīsies jums atbildēt, jo atbildes uz šādiem pamatjautājumiem aizņemtu tik daudz laika, ka tas kļūtu par darbu. Tātad jums ir jālasa, lai pat domātu par amfetamīnu ražošanu.
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Liels paldies par norādījumiem, skolotāj
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Esmu atradis daudz metožu, kā sintezēt fenilacetonu, tikai šo metodi. Man ir tikai materiāli, bet instruments ir tikai 1000 ml. Vai skolotājs var mani iemācīt
 

Joker_55555

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2022
Messages
100
Reaction score
25
Points
28


Sveiki,

Kāda ir iegūtā p2p tīrība?
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,619
Solutions
4
Reaction score
1,146
Points
113
Deals
1
Šo reakciju es apskatīju jau agrāk, kad sapratu, ka Ace aparatūras noliktavā ir metiletilketons. Aka butanons
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Tur, kur dzīvoju, mūsdienās to pārdod tikai izsmidzinātāja formā. Tas bija gadījuma šķidrums 90. līdz 2000. gados datortehnikas veikalos, un es domāju, ka tas drīz izzudīs arī no tīkla veikaliem, jo nekur neesmu to atradis no datortehnikas veikalu čaumalām. Tāpēc es turpinu veikt savu P2P šādā veidā. Arī tas ir diezgan viegls sintezators, ja to dara tikai pāris reizes, lai iemācītos.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,619
Solutions
4
Reaction score
1,146
Points
113
Deals
1
arī šeit viņi ir pārtraukuši to pārdot. MEK aizstājējs ir katrā plauktā, bet man ir pietiekami daudz etilacetāta, lai man pietiktu (tas ir tas, kas tas ir)Ace pārdos jums bungas. Ace bija VM&P sērskābe sērskābe sērskābe sērskābe sērskābe (HCL) MEK etilacetāts, dietilēteris un 10 citas grūti atrodamas lietas. Xylene krājumā (es domāju, ka tā ir jaukta šķirne) toluols VARĒTU (tas patiešām ir bijis ņemts no plauktiem) Trihloretilēns (hlorinated bremžu tīrītājs) tīrīšanai gak no jūsu sudafed ...
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Tā kā man nav tik liela trauka, vai eksperiments joprojām būtu veiksmīgs, ja es materiālu pārvērstu vienā piektdaļā
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Vai es varu pajautāt, cik ilgs laiks ir nepieciešams, lai skolotājs maisītu un atdzesētu 0 grādu temperatūrā?
 
Top