Fenilacetona (P2P) sintēze no benzaldehīda ar butanonu

[Fenster]

Aldola kondensācija.

Norādījumi par to ir iekļauti sadaļā Organiskās reakcijas



Šķiet, ka šis uzraksts vairāk atbilst tam, ko es redzu. Vai kāds patiešām ir mēģinājis ekstrahēt ar šķīdinātāju no organiskā slāņa. Hloroforma izmantošana nedarbosies, jo tas ir sajaucams ar organisko slāni. Ja vien es kaut ko nepalaidu garām, šis apraksts ir jāpārbauda un jāmaina.

Vai kāds jau ir mēģinājis šo sintētisko vielu.

 

[TheNut22]

LABI. Vienkārši karsē benzhīdu un MEK ar sālsskābi apmēram 3-5 stundas. Temperatūra: 90-110 C.
Tikai paldies man.

 

[TheNut22]

MPB kušanas temperatūra man ir nepareizi, tā ir: 37-38°C

 

[TheNut22]

10 g benzaldehīda + 24 g MEK + 28 g hidr.skābes (~20%) = 28 g kristālu, izžāvēti pyrex traukā = 13 g kristālu.
Vienkārši. Kad esat pabeidzis karsēšanu, ekstrahējiet brūno organisko slāni. Noskalojiet ar 40 ml ūdens. Vēlreiz ekstrahē. Ielej 20 ml:s 10 % KOH šķīduma. Atbrīvojieties no ūdens. Pārbaudiet pH. Ja tas ir pārāk skābs vai pārāk bāzisks, palieliniet to līdz 7. Atkal atbrīvojieties no ūdens. Ielieciet to saldētavā, jo tad, kad tas ir sasaldēts, var izliet eļļoto sūdus un iegūt gandrīz baltus kristālus. Ievietojiet kristālus pyrex traukā vai kādā citā traukā un žāvējiet. Tas var sašķidrināties, bet nav problēmu. Vienkārši karsē, sasaldē, karsē, sasaldē, tu žāvē tos kristālus, bet tie nevar būt kraukšķīgi sausi. Nezinu, kāpēc. Varbūt tie vienkārši tādi ir.

 

[handle]

Kad jūs sakāt, Izraksts... ko tieši tas nozīmē?

 

[TheNut22]

Labs jautājums. Jo man patīk noskaidrot, ka nozīmē atdalīt organisko slāni.
Nav šķīdinātāju.. Paldies!

 

[TheNut22]

Taču ir viena dīvaina lieta. Ja es nemaz nemērīšu pH līmeni un vienkārši ielieku šos baltos kristālus mērkolbā saldētavā, es iegūstu dubultu tīru baltu kristālu daudzumu. Šodien es pagatavoju gandrīz tādu pašu reaģentu daudzumu un tādā pašā veidā, BET es titrēju pH līmeni līdz 7, un es dabūju tikai pusi kristālu. Es domāju, ka kaut kas ar to ir saistīts. Tagad vakarā es tikko ieliku tos 20 ml kristālu saldētavā, un tie ir oranži! puse no tiem izskatās, ka varētu iegūt tikai eļļu, bet es tikko pārbaudīju, ka ir kāda reakcija starp oranžo šķīdumu un augšējā slāņa baltajiem kristāliem, kas parādījās apmēram 10 minūšu laikā. Es nonācu pie secinājuma, ka, veicot aldola reakciju ar skābi un iegūstot bāziskus kristālus un nemaz netitrējot pH līmeni, iegūst divkāršu vai trīskāršu metilfenilbutenona daudzumu, un, kad tas uz nakti atrodas saldētavā, augšējā slānī izlej eļļu, un viss. Tāpēc turpmāk es neiesaku titrēt pH līmeni.

P.S Atvainojos, šodien pagatavoju metkatinonu un esmu ļoti noguris, tāpēc atvainojos par neskaidro tekstu.
Tagad eju gulēt.

 

[TheNut22]

Tagad, kad esmu izpētījis šo aldola tekstu, es atsaucu savus vārdus. Tas ir svarīgi: Neizlejiet eļļu, jo produkts atrodas tumšajā eļļā. Vienkārši saglabājiet tumšo eļļu, 2-3 reizes mazgājot to ar ūdeni. Tad pagatavojiet 2,5 % KOH šķīdumu. Labi samaisiet, un kristāli nogulsnēsies. Pārbaudiet pH, un vairumā gadījumu tas ir virs 12. Nokāš nedaudz sālsskābes, lai pH būtu 7. Gandrīz vienmēr, kad pH ir septiņi, apakšā veidojas ūdens slānis. Ja tā nav, ielej nedaudz ūdens, samaisi un liec uz pāris stundām saldētavā. Kad tas ir sasaldēts, es to paņemu istabas temperatūrā, un, kad tas ir istabas temperatūrā, erlenmeijera trauku pie plīts un viegli uzsildīju, temperatūru izslēdzot no plīts. Atstāj uz brīdi un gaidu, kamēr ūdens slānis kolbas apakšā pilnībā atdalās (tas nedaudz paceļas), lai ar pipeti varētu noņemt VISU ūdeni. Kad tas bija izdarīts, es ieliku kolbu saldētavā, izņēmu un nosvēru. Ir labi arī izžāvēt šos kristālus ar plīti un lielāku vārāmā stikla kolbu (kā to sauc..?). Vienkārši uztaisi daudz šo kristālu, ieliec to visu šajā platajā stikla trauciņā (es esmu noguris), uzlej virsū nedaudz spirta un viegli uzkarsē. Tas sašķidrināsies. Vienkārši turpini karsēt. Kad vēlaties, ielieciet to saldētavā. Turpiniet to darīt pāris reizes, kad kristāli istabas temperatūrā vairs nekustas. Gatavs! Man jāguļ. sakiet man, ja es uzrakstīju kaut ko muļķīgu, un jūs to nesaprotat, jūs zināt... ---> zzZZzzzz

 

[TheNut22]

Pēdējo reizi tas notika šādi: 52,77 g MPB ---> 37,28 g acetoksifenilpropēna ---> 13 g P2P.

 

[TheNut22]

Mans viedoklis jūsu pēdējam komentāram ir šāds: es domāju, ka iestādes vienkārši vēlas, lai cilvēki tiktu pieķerti, darot kaut ko līdzīgu, un saņemtu garākus sodus (ražošana, glabāšana nolūkā pārdot utt.). Ja viņi Tiešām gribētu apturēt cilvēkus ražot narkotikas, populārajā YouTube nebūtu neviena narkotiku izgatavošanas video. Neviena. Ja viņi caur YouTube sajūt pat kaut ko tādu, piemēram, tikai vienu nepareizu vārdu, un videoklips iet uz leju, un videoklipa veidotājs saņem dažus brīdinājumus, vai arī videoklipa veidotājs turpina nejauši pieminēt vienu nepareizu vārdu, tu esi ārā! Tad ir daudzi, pat ļoti veci sintēzes videoklipi par narkotiku un prekursoru sintēzi, kāpēc šie videoklipi joprojām ir, ja tikai viens vārds to var izdarīt.

Dīvaina pasaule, kurā mēs dzīvojam. Un es domāju, ka tā ir tikai verdzība sistēmai / sodīšanas spēle. Es varu kļūdīties, un varbūt mazliet tumšs šeit, bet es nevēlos iet uz dziļākiem iemesliem tagad un šeit. Miers visiem !

 

[TheNut22]

Lalalander: Benzaldehīds ir līdz šim lētākais reaģents šajā projektā, jo ir nepieciešami tikai 60 ml, lai pagatavotu ~ 55 gramus ūdenī attīrītu smilškrāsas kristālu, kuriem ir šī spēcīgā, bet ļoti patīkamā smarža.
Un 60 ml benzaldehīda (~ 95 %) maksā 6 eiro.

 

[handle]

Pretēji tam, kur es esmu, butanons ir lēts 8 dolāru galons, benzaldehīds ir dārgs.

 

[TheNut22]

Ei, tikai padomājiet par likumiem manā jomā. Veikalos vairs nevar pārdot butanonu vienkārši šķidrā konservē.
Viņi to var pārdot izsmidzinātājos. Nu, aammm... Tas arī ir dīvaini. NaOH ir prekursoru sarakstā, bet KOH granulas var nopirkt pat pārtikas veikalos. Es sāku domāt, ko, pie velna, smēķē šie "tiesībsargājošās iestādes"? Lai kas tas būtu, tam jābūt labam.

 

[handle]

Iedomājieties Ķīmisko vielu ballīti, kurā katrs šeit atnes kādu ķīmisku vielu n skatiet, ko mēs iegūstam

 

[situ1988]

Vai kāds pavārs var sniegt pamācību, kā pagatavot 100 g ražu?

 

[TheNut22]

Vienkārši ielieciet kolbā vairāk reaģentu. Vienkārši.

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψ RM pēc reakcijas benzaldehīds + MEK + HCI kļūst melns un izaicina 3metil-4-fenil-3-buten-2-ona ar viršanas punktu 269! Šī ir pirmā reize, kad es iegādājos -60 kpa vakuumsūkni vakuuma dekompresijai un veiksmīgi ieguvu zeltaini dzeltenu šķidrumu 3metil-4-fenil-3-buten-2-onu! Bet iekārta, šķiet, ir pārkarsusi. Tagad es varu tikai apturēt destilāciju... Vai jūs vēlaties, lai atlikušais rm tiktu pilnībā destilēts? Es nevēlos, lai no destilācijas izdalītos piemaisījumi ar augstāku viršanas temperatūru un sabojātu manu smago darbu⋯.

 

[handle]

Vai jūs varat mums parādīt savu vakuumsūkni? jūs zināt, par ko es runāju.

 

[TheNut22]

Wow! Ja tas ir benzildienemetiletilketons (cits nosaukums nekā MPB), tad tas izskatās ļoti tīrs!
Un jā, reakcijas konti veido melnu organisko fāzi, ja reakcija ir veikta pareizi.
Tas arī izskatās pēc benzaldehīda ar tādu pašu krāsu (vārīšanās temperatūra: 178,1 °C), un man ir informācija, ka produkts MPB ir dzeltens, kad to pārvērš eļļā, bet es gribu ticēt, ka tas ir pareizais produkts, un es negribu būt ass. Vai to var destilēt bez vakuuma? Jo tagad man ir tik daudz neapstrādāta un neizžāvēta MPB (vairāk nekā 100 gramu), un, ja to var destilēt ar vienkāršu destilāciju, es vēlos no tā pagatavot šādu tīru eļļu! Wow! Labs darbs, mans draugs.

 

[handle]

Lieliski pamēģināsim šo.
1. posms, jau notiek.
45 g benzaldehīda + 200 ml M.E.K burbuļo HCL gāzi no 25 ml H2SO4 pār 25 ml sālsskābes. Apmēram pēc 30 minūtēm kļuvis spilgti sarkans, tagad maisot.

 

[handle]

Aizmirsu pāris soļus droši vien būs jāpārtaisa, kad dabūšu labu vakuumsūkni, un kādu nātrija hipohlorītu hloroformam. jo es izmantoju DCM, par ko neesmu pārliecināts, vai tas darbojas vai ne?

 

[ByHyde]

Pirmajā posmā nav nepieciešams izmantot DCM. Izskalojiet ar nātrija bikarbonātu, līdz pH ir neitrāls. Pēc tam maisījumu destilējiet 150 °C temperatūrā, uzraugot temperatūru, un atdaliet destilēto daļu izmantošanai turpmākajās reakcijās, bet pārējo izmetiet. Vakuumsūknim var izmantot ledusskapja motoru. Sarežģītākais ir novērst noplūdes no silikona blīvējumiem.

 

[Labchef]

Byhīds, kā jūs testējat neitralitāti? Vai jūs testējat ekstrahētā ūdens skalošanas šķīduma neitralitāti? Pārbaudot organisko slāni, es nesaņemu nekādus ph rādījumus. Kā man testēt šķīdumu, lai zinātu, kad tas ir neitrāls.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g sālsskābes (18%). 100°C līdz 115°C grādi.
Laiks: 4 stundas.

Domāju, ka turpmāk izmantošu šos daudzumus, jo tik lielu organisko fāzi vēl nekad neesmu ieguvis, un man nebija jāliek daudz vairāk reaģentu. Visus reaģentus es grasījos vispirms ievietot tādā pašā daudzumā kā iepriekš, bet, kad nejauši ieliku 45 g sālsskābes, lai gan man vajadzēja ielikt tos pašus 30 g. Tāpēc es maisījumam pievienoju vairāk arī pārējo reaģentu.

MEK daudzums bija proporcionāli mazāks, jo tā pietrūka, bet tas nemaz nekaitēja, jo, spriežot pēc organiskās fāzes lieluma, tas bija labi. Tagad es arī sildīju nedaudz augstākā temperatūrā. Es mēģināju sildīt arī 120-130 °C grādos, bet pēc vairākiem eksperimentiem nonācu pie šīs pakāpes aptuveni 100 °C. Zemāka temperatūra samazināja iznākumu.

 

[handle]

Vai tas ir 45 g 18% sālsskābes?

 

[TheNut22]

Jā, tā tas ir.

 

[Osmosis Vanderwaal]

un mek sver 0,8 g ml, tātad 37,85 ml 36,8 g mek = 46MLun 46 g benzaldehīda ir 48,02 ml. Man jāaizved zēns uz autobusu, tad es atgriezīšos, lai pabeigtu šo matemātikas uzdevumu. Es to daru tikai prakses nolūkos, jo man ir jāuzlabo ķīmijas matemātikas zināšanas. Tas ir vēl biedējošāk, kad jūs pārslēdzaties starp tilpumu un svaru, tas droši vien arī ir mootiski, bet es vienkārši gribu to apgriezt savā galvā un apskatīt, jo tas, iespējams, man būs vajadzīgs nākotnē.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~ 95 % [43 ml]) + 36,8 g MEK (29,4 ml) + 45 g sālsskābes (18 % [41 ml]). 100°C līdz 115°C grādi. Laiks: 4 stundas. Pēc mazgāšanas: apmēram 45 ml kristāliskā šķīduma.

 

[TheNut22]

Tagad, kad man ir vairāk nekā 100 gramu ūdens un skābes/bāzes attīrīta, bet mitra MPB (savākti no dažām reakcijām),
es gatavojos izžāvēt kristālisko šķīdumu kristālos, kas istabas temperatūrā nekustas. Es varu publicēt fotoattēlu, kurā tas redzams, un es varu publicēt arī acetoksifenilpropēna fotoattēlu ar iegūtajiem daudzumiem.

 

[TheNut22]

Es izmērīju daudzumu, kas man ir tagad, un tas ir: 120 gramus skābes/bāzes/ sālsūdenī izskalotu.

MPB kristāliskā eļļa.
Es ielikšu, kā ir, jo pamanīju, ka aptuveni tādu pašu acetoksi daudzumu es iegūstu ar savu perietiķskābi, kad es to vienkārši lēnām ieleju un nedaudz sāku karsēt, un tad atstāju 12-14 stundas istabas temperatūrā.

 

[TheNut22]

Nezinu, kāpēc šis attēls aizgāja uz sāniem, bet tajā ir redzami šie burbuļi, un
foršo krāsu, ko es vienmēr iegūstu peracetiķskābes oksidēšanas procesā. Oksidēšanas laiks bija 24,5 stundas.

 

[Labchef]

TheNuts22, vai jūs reaģējāt MPB eļļu ar perietiķskābi, nedestilējot to vai negūstot kristālisko MPB sāli.