Fenilacetona (P2P) sintēze no benzaldehīda ar butanonu

[Fenster]

Im darbojas tas pats process tajā pašā posmā. Nevajag sagaidīt nekādu palīdzību no šīs komandas. Šķiet, ka viņi ir atteikušies no šīs rakstīšanas. Es domāju, ka daudzi no rakstīšanas ups ir tikai copy pasteed.



Ņemiet vērā, ka MEK un benzaldehīdam ir atšķirīga molekulmasa un blīvums. Tāpēc 100 ml MEK nav 100 g. Šī problēma rodas tikai vēlāk, kad vēlaties pievienot 100 g h202 (50 %).

Šajā rakstā ir vairāki mērījumi, kur viena reakcijas puse ir norādīta gramos, bet otra - MLS. H2O2 es norādīju gramos 50/50 maisījuma. Tātad, aprēķinot MLS no svara, ir jāņem vērā ūdens un peroksīds. Ja vien jūs nesāksiet svērt šķidrumus.

Kad es veicu 1 M reakciju, man bija tik zems iznākums, ka es nevarēju iegūt p2p no darvas mēsliem. Šajā rakstā nav daudz informācijas par to, ko sagaidīt. Var rasties iespaids, ka vienkārši ekstrahē un destilē.

Informējiet mani, kā jums rīt izdodas ekstrahēt MPB. Vai jūsu Rx maisījums kļuva spilgti sarkans?

 

[Ortist]

Šajā rakstā ir dažas nopietnas kļūdas, kas ir iemesls, kāpēc. Jo īpaši pēdējais solis ir pilnīgi nepareizs. Veicot to, kā aprakstīts, jūs galu galā saņemsiet darvu un dažus % p2p.

 

[Mo0odi]

Vai ir alternatīva ūdeņraža peroksīdam ?

 

[Ortist]

Oriģinālajā divvudu procedūrā tiek izmantota perborskābe, kas iegūta in situ no etiķskābes un nātrija perborāta. Perborskābes ceļš ir mazliet netīrs, un to nepieciešams filtrēt.

 

[TheNut22]

Es vienu reizi izmantoju performoskābi, un tā darbojās, taču ne tik labi kā perietiķskābe.

 

[billythekid]

per borskābes un GAA veido perietiķskābi

 

[mithyl2]

Kāds ir labākais veids, kā pagatavot 50% ūdeņraža peroksīdu?

vai tam jābūt tieši 50%?

 

[skanderbeg]

YT pamācības par to un veiciet matemātiskos aprēķinus ar % peroksīda, kas jums ir. Pārējos gadījumos iegādājieties no alfa aesar. Jā, labāk ir izmantot 50%, jo tajā ir daudz ūdens kā stabilizatora/šķīdinātāja, un tas var (nezinu precīzi) traucēt reakciju.

 

[mithyl2]

Es redzēju dažus no tiem, un šķiet, ka metode ir ūdens vārīšana, lai peroksīda % palielinātos, bet tas ir ļoti neprecīzi.

bet, ja ir precīzs veids, kā to izdarīt, tad tas būs ok. varbūt jūs varētu šo jautājumu nedaudz izgaismot?

vēl labāk, vai ir alternatīva ūdeņraža peroksīdam?

 

[skanderbeg]

Nekad divu suņu metode nezina par alternatīvām . Bet jūs varat atklātā gaisā vārīt ūdeni, līdz tas sasniedz aptuveni 25 % koncentrāciju. Pēc tam es atkārtoju vēlreiz veiciet savus aprēķinus. Frakcionējiet ūdeni destilējot vakuumā (-30inHg ir ok), tam vajadzētu izvārīties pie 50-60 grādiem pēc Celsija. Vienkārši izrēķiniet, cik daudz ūdens ir jāiztvaicē, lai sasniegtu 50 % koncentrāciju .

 

[mithyl2]

paldies. ja nav aizstājējķīmisko vielu, tad es izmēģināšu šo metodi.

vai ūdeņraža peroksīdam jābūt tieši 50 %?

 

[Ortist]

ieteicams. pretējā gadījumā jūs galu galā iegūsiet patiešām zemu % perietiķskābes. Kaut kur internetā ir atrodamas diagrammas par % H2O2 pret % perietiķskābes, ko jūs iegūstat. Būtisks ir augsts % H2O2.

 

[Ortist]

Oriģinālajā twodogs rakstā nav izmantots peroksīds. Tajā ir izmantots nātrija perborāts.
100 g ketona, 143 g nātrija perborāta, 625 ml etiķskābes, 50-60 grādi pēc Celsija, 6 stundu maisīšanas laiks. Tā ir eksotermiska reakcija, tāpēc pārbaudiet temperatūru un vajadzības gadījumā atdzesējiet.

 

[mithyl2]

kā jūs domājat, vai, ja es no ūdeņraža peroksīda destilētu vairāk nekā 50 % ūdens, lai pārliecinātos, ka man ir vismaz 50 %, tas darbotos labāk? vai reakcija tiks apdraudēta, ja es izmantošu pārāk lielu ūdeņraža peroksīda koncentrāciju?

 

[Ortist]

jā, jūs varat destilēt ūdeni, lai padarītu to koncentrētāku. tas ir nedaudz bīstami, lūdzu, skatieties video youtube par to, kā koncentrēt H2O2. nemēģiniet padarīt vairāk nekā 50%, jo tas kļūst par sprāgstvielu.

 

[waltjr5858]

Jā, kā jūs to uzvārījāt, jums šķidrums jānosver uz precīziem nelieliem svariem un jāpārbauda blīvums, līdz tas sasniedz 50 %.

 

[Ortist]

Visa šī sintētiskā procedūra liek man domāt, ka tas puisis, kurš to ievietoja, nekad to nav reāli izmēģinājis.

1. Labāk izmantot 1:2 PhCHO un MEK molāro attiecību.
2. Uz katriem 100 g PhCHO vajag aptuveni 20 g HCL, nevis tikai "burbuļot 1,5 stundas".
Var izmantot 35 %...37 % HCL ūdens šķīdumu.
3. Reakcijas maisījums pēc visu HCL pievienošanas jāatdzesē vismaz 6 stundas.
4. Reakcijas maisījumam vismaz 24 stundas jāpaliek istabas temperatūrā.
5. Reakcijas reakcija vienreiz jānomazgā ar ūdeni, vienreiz ar nātrija bikarbonātu.
6. Destilēt MEK pārpalikumu pie atmosfēras spiediena.
7. Destilējiet produktu vakuumā.
8. No 1000 g PhCHO labākajā gadījumā iegūsiet 900 g ketona.

Bayer-Villager:
1. Jūsu norādītais etiķskābes daudzums ir neprātīgs.
2. Peretiķskābe ir jāsagatavo iepriekš, nevis vienkārši "jāsaliek viss kopā".

Saponifikācijas posms:
Pilnīgi nereālistisks yeld. Labākajā gadījumā var iegūt 35 % w/w, bet parasti tas ir mazāk.

 

[handle]

Aptuveni 45,4 ml 37% HCl šķīduma, lai iegūtu 20 gramus HCl.
Aptuveni 53,9 ml 32% HCl šķīduma, lai iegūtu 20 gramus HCl.

 

[Ortist]

Saponifikācija NaOH ūdens šķīdumā 50 grādu temperatūrā ?! Tas ir patiešām slikta ideja

 

[gmo]

Kāda temperatūra ir nepieciešama?

 

[mckennai]

Vai jūs jau izmēģināt vai tikai jautājat? Es gandrīz mēģinu, ka recepte tikai Viljamss mani vada un virza. Es domāju, ka esmu paveicis pirmā starpprodukta iegūšanu, man bija 3butān2ons, tagad es esmu uz acetoksi sintēzes 2. posmu. Ja u jau mēģina sintezēt, es labprāt parunāšu un sazināsimies ar u. Ja jau mēģina sintezēt, es labprāt parunāšu un sazināsimies ar u.

 

[gmo]

Reiz jau mēģināju nesekmīgi, tagad gribu sākt vēlreiz, izmantojot minēto kombinēto metodi un draugu viedokļus un dažas vienkāršas iniciatīvas. Es labprāt ar jums sadarbošos

 

[waltjr5858]

Jā, ja jūs gatavojaties rakstīt, ka tā ir slikta ideja, jums, iespējams, vajadzētu paskaidrot, kāpēc un pareizais veids ar atsauci, ja iespējams, lai palīdzētu tiem, kas mēģina to paveikt.....

 

[the money]

Ļoti vēlos, lai būtu video par benzaldehīda un metiletilketona (MEK) P2P sintēzi Kā zināms, ikviens var sagādāt metiletilketonu (MEK) no veikaliem, ir arī video par benzaldehīda sintēzi no veikaliem.

 

[Katty Korner]

Vai ūdeņraža peroksīda vietā var izmantot oksonu? Nav ūdens, parasti tam ir kāds buferis, lai tas nebūtu pārāk skābs, bet var dabūt bez iirc.

 

[Ortist]

jā, to var izmantot. bet ne tikai oh h2o2 vietā. internetā ir vairāki patenti par oksona izmantošanu bayer-villiger nepiesātinātajiem ketoniem.

 

[Katty Korner]

Id pieņemu, ka tā vietā vismaz daļēji tiktu izmantota kāda etiķskābe.

Es meklēšu šādus patentus, paldies.

 

[Ortist]

šīs metodes 3. solī p2p ir jāizdestilē vakuumā. šajā pārziepošanas solī rodas daudz blakusproduktu un darvas. reālais jēlīds ir aptuveni 300 g p2p.

 

[Katty Korner]

Id pieņemu, ka tā vietā vismaz daļēji tiktu izmantota kāda etiķskābe.

Es meklēšu šādus patentus, paldies.

 

[lalalander]

Visi saka, ka šai metodei ir trūkumi. Vai kāds ar šo metodi kādreiz patiešām ir ieguvis ievērojamu iznākumu?

 

[Ortist]

Šo metodi izmantoju daudzkārt. Nedaudz pārveidots. Labākie rezultāti, ko es ieguvu, bija 30 ml P2P no 100 ml benzaldehīda. Zinu arī dažus cilvēkus, kuri daudz pētīja šo reakciju; viņu labākie rezultāti bija aptuveni 35 ml P2P.

Darba metode:

1. Metilfenil-butenons, kas pagatavots šādi: 500ml benzaldehīda sajauc ar 1000ml MEK. Maisījumu atdzesē ar ledu piepildītā tvertnē līdz aptuveni +5 grādiem.
2. Pievieno 35-37 % HCL ūdens šķīdumu (jāpievieno 100 g tīra HCL, kas atbilst apmēram 286 ml 37 % HCL).
3. Sajauc un tur spainī ar ledu uz nakti, lai ledus izkusst.
4. Pagaidiet vēl 24 stundas.
5. Ielieciet to dalāmajā piltuvē, izmetiet apakšējo slāni.
6. Tumši brūni sarkano maisījumu izskalo ar 500 ml ūdens, ūdeni izmet.
7. Destilē visu, kas vārās zem 150 grādiem atmosfēras spiedienā, un izmet.
8. Pārējo destilē vakuumā, lai iegūtu dzeltenu eļļu.

Šī eļļa nedēļas laikā pēc nostāvēšanas kļūst tumšāka.


Bayer-Villiger:
1. 100 ml iepriekš sagatavotās eļļas pievieno 300 ml ledus etiķskābes un 100 ml 50 % ūdeņraža peroksīda maisījumam.
2. Uzkarsē un samaisa 55 grādu temperatūrā.
3. Kad reakcija sāksies, temperatūra paaugstināsies virs 55..60 (apmēram 1..2 stundas): tā ir norāde, lai izslēgtu karsēšanu. Ja temperatūra paaugstinās līdz 70, tad kolbu nedaudz atdzesējiet zem tekoša ūdens.
4. Maisiet, līdz temperatūra atkal nokrītas līdz 50..55 grādiem, pēc tam atkal ieslēdziet karsēšanu.
5. Maisiet un karsējiet 6 stundas.
7. Ielej maisījumu 1 litrā ūdens, ekstrahē 3 reizes ar 100+100+100 ml DCM
8. Destilēt DCM


Saponifikācija:
1. Iepriekš minētajā posmā iegūto Bayer-Villigera produktu ievietot kolbā, maisot. Lēnām pievieno
NaOH šķīdumu (30 g NaOH, 250 ml ūdens, 250 ml etanola). Lēnām, t. i., pa pilieniem, apmēram 3..5 pilienus sekundē. Maisījums kļūst sarkanīgi oranžs

2. Pievienošanas beigās pH jābūt virs 12
3. Maisījumam pievieno etiķskābi (jebkurā procentuālā daudzumā) līdz neitrālam pH. Maisījums kļūs dzeltens
4. Pārlej ar 1 l ūdens un ekstrahē 3 reizes ar 100+100+100 ml DCM.
5. Destilē DCM un etanola pēdas pie atmosfēras spiediena
6. Destilējiet P2P vakuumā.
7. Kolbā paliks daudz darvas.

 

[TheNut22]

Es pilnībā piekrītu. Atvainojos, ka mana neapmierinātība reizēm nāk diezgan ātri. Ortist, jūs zināt, ko darāt. Paldies!

 

[ZMI_AA0B]

Skolotāj, man neizdevās ar jūsu metodi! Vai, sildot un maisot 100 ml eļļas, 100 ml ūdeņraža peroksīda un 300 ml ledus etiķskābes, man ir nepieciešams reflukss? Es neizmantoju refluksu un ekstrahēju ar dambi, palika tikai tumšākas krāsas apakšējā slāņa šķidrums.

 

[Ortist]

P2P var destilēt arī ar ūdeni, taču tas notiek ļoti lēni. Tomēr metilfenil-nutenons JUMS JĀdestilē vakuumā, jo tajā ir ievērojams daudzums putekļu, un MPB ar ūdeni nedestilēs.

 

[TheNut22]

Labi, un es neko neesmu destilējis. Ne MPB, ne acetoksi, ne mans P2P, bet mans mīnuss bija tas, ka neveicu acetoksi saponifikāciju, pareizi. Nē, kad es to izdarīju pareizi, es ieguvu 13 g tumši oranža P2P, ko es izmazgāju a'la tēvocis Fester. Es ieguvu tik tīru P2P, ka es to redzu cauri. Un tas darbojās manā Leukartā ar formamīdu plus amonija formalāta katalizatoru un ZnCl2 katalizatoru (to var izmantot). Man ir labāks, AlCl3 katalizators Leuckart, bet es domāju, ka esmu to nepareizi. Tātad ar pareizu attīrīšanu (es attīrīju arī savu acetoksi un ieguvu tīru, ļoti saldi smaržojošu dzeltenu eļļu. Un es lasīju, ka PDF dokumentā, kad viņi nedestilēja P2P un pārbaudīja piemaisījumus, P2P bija piemaisījumi, bet ļoti nelielā daudzumā.

Man vairs nav pat destilācijas aparāta, jo tie lētie aparāti, ko es nopirku, ļoti viegli salūza. Piemēram, ja pareizi atceros, pirmajā nedēļā salūza mans magnētiskais maisītājs, kas bija manā sildīšanas apvalkā. Tāpēc man atkal ir jāpērk viss komplekts. Tagad man ir tikai Erlenmeijers, salauzta stikla nūjiņa, refluksa kolonna un sildelements. Es salauzu arī savu 100 ml mērkolbu. DAMN!

Vai kāds var man ieteikt, kāds aparāts man ir jāpērk, lai destilācijai izveidotu vakuumu. Man šajās glāzēs ir vakuuma caurumi. Un tās maksā 24/40 dolāru. Ko tas nozīmē, es īsti nezinu, es domāju, ka tas nozīmē vakuuma daudzumu, vai ko?!

 

[TheNut22]

Tas bija tikai mans polimerizētais P2P bullshit! Un es nevarēju destilēt savu P2P. Tāpēc mans Leikarts nedarbojās nevienu no tām reizēm, kad es mēģināju, un, ak, jā, es mēģināju..