4′-Methylpropiofenon broomvorming tot 2-broom-4'-methylpropiofenon. Grootschalig.

[G.Patton]

Hallo, sorry voor het late antwoord. De temperatuur moet lager zijn dan 65 *C. Ik heb deze fout hersteld, mijn excuses.

 

[Zetetic]

Gegroet, beste G. Patton! Besteed alstublieft aandacht aan mijn vraag in deze thread. U bent, naar mijn mening, een van de meest oplettende en snelle experts onder alle forumdeelnemers.
p. s. Ik vraag andere forumleden geen aanstoot te nemen aan mijn woorden ;-)

 

[Zetetic]

Hallo schat! Als ik propiofenon gebruik en niet 4-methylpropiofenon, moet ik dan iets veranderen aan deze methode? Ik hoop op deze manier bc-1 te krijgen. En in de volgende stap, van bq-1, via de methode met ethylacetaat, aceton en zoutzuur een ephedronzout te verkrijgen. Ben ik op de goede weg?

 

[G.Patton]

Je moet hoeveelheden reagentia tellen volgens het moleculaire gewicht van propiofenon.
Mollen, grammen, liters en chemische berekeningen

 

[DavidNichols]

Een reactietemperatuur van 65 °C is gewoon verkeerd, omdat 2-broom-4'-methylpropiofenon kristalvormig is en 4′-methylpropiofenon erin opgesloten zit. De smelttemperatuur van 2b-4m is ongeveer 77 °C en ligt heel ver van het kookpunt van HBr. Bijgevolg is 75-85 °C een goed bereik voor je reactietemperatuur die je halogenering ruwweg in 2 uur zou moeten voltooien. De te beantwoorden vragen

1. Zal de positie van een broom juist zijn of eindig je met iso-mephedrone na aminering?
2. Zal de fractie van stereoisomeren nog steeds 50:50 zijn bij deze methode?

 

[w2x3f5]

Bij verhoogde temperaturen zijn nevenreacties waarschijnlijker, het is veel beter om de broomvorming uit te voeren in een oplosmiddel.
De vraag rijst ook over de ontleding van waterstofperoxide bij hoge temperaturen, het is beter om een vervanger voor dit oxidatiemiddel te kiezen.
Dus bromineren zonder oplosmiddel en onder de kristallisatietemperatuur van het halogeenketon is een heel slecht idee, er zijn klachten op het forum over de leverancier van vieze halogeenketonen waarin een grote bijmenging van het oorspronkelijke keton zit.

 

[DavidNichols]

Ik ben het met je eens over het gebruik van oplosmiddelen voor een gelijkmatigere verdeling van halogenen. H2O2 ontleding gebeurt niet tenzij je het reflux tot 120-130 °C. Het belangrijkste is dat je alle voorwaarden hebt voor di- en tri-halogenering. De stereopariteit wordt ook in twijfel getrokken, maar dat is pure speculatie.

 

[w2x3f5]

Laten we beginnen met het feit dat waterstofperoxide zichzelf ontbindt na verloop van tijd tijdens opslag, natuurlijk, hoe hoger de temperatuur, hoe sneller de ontbinding, evenals lokale oververhitting bij het toevoegen van peroxide, waarbij de temperatuur veel hoger is dan de temperatuur van de reactiemassa zelf. Vertrouw me niet, je kunt een lege zak aan een refluxkoeler hangen en kijken hoeveel zuurstof er vrijkomt bij de ontleding van peroxide.
Alle omstandigheden voor polyhalogenering creëren een overmaat aan zuur en de noodzaak om een overmaat aan peroxide te gebruiken. Ik heb peroxide al lang geleden opgegeven, het is het slechtste oxidatiemiddel voor deze reactie.

 

[ADATA]

Het op deze manier geproduceerde 2B4M heeft veel onzuiverheden. Ik weet niet zeker wat het is, de follow werkt niet

 

[Lev]

Goedemiddag, is het mogelijk om 4-methyloprofenon te vervangen door een ander reagens?
2-(1-broomethyl)-2-(4-methylfenyl)-1,3-dioxolan ?

 

[w2x3f5]

hydrolyse van dioxalaan tot 2b4m en verdere aminering
kan misschien eerste aminatie doen na hydrolyse, zijn behoefte controleren in kleine hoeveelheid

 

[Lev]

Broomdioxolaan 98

 

[w2x3f5]

nieuwe vervanging 2b4m, verkregen door het uitvoeren van een halogeneringsreactie in een oplossing van ethyleenglycol, standaard beschermgroep voor keton

 

[Throw-off]

Ik heb 2-broom-4-methylpropiofenon ontvangen in plaats van 4-methylpropiofenon. Zou natriumhydroxide reflux de 2-broom elimineren?

 

[w2x3f5]

je onmiddellijk de stof kunt verkrijgen die je nodig hebt van alfa-broom-4-methylpropiofenon, schrijf dan het CAS-nummer op van de stof die je hebt ontvangen

 

[Throw-off]

Ik waardeer je snelle reactie, ik heb je artikel over microgolfbestraling-hydrolyse van BMK tot P2P in het verleden gebruikt, ik hou van je werk vriend.

Cas die ik ontving was 1451-82-70, het gewenste eindmolecuul dat ik wil is dl-efadrine.

 

[Throw-off]

Bedankt voor je hulp, deze motivatie heeft me over de streep getrokken om het uit te werken.

 

[w2x3f5]

Heb je het nummer correct opgegeven? Ik vind alleen nummer 1451-82-7
De stoffen van de CAS 1451-82-7 2-Broom-4'-methylpropiofenon, hiervan ontvang je MMC, het is genoeg om een amminatiereactie uit te voeren. Efedrine krijg je hier niet uit.

 

[Throw-off]

Ontvang je het niet in twee stappen?

2b4m -> efadrone -> efedrine

 

[$!$]

2b1m

 

[w2x3f5]

Je hebt een gewoon propiofenon nodig en vervolgens bromineer je het om alfa-broompropiofenon te krijgen, of je gebruikt het afgewerkte alfa-broompropiofenon onmiddellijk.
Hoe wil je 4-methyl uit MMC verwijderen, dat begrijp ik niet)))