Synthese van trans-2,5-dimethoxy-bèta-nitrostyreen met hoge opbrengst (gedetailleerde beschrijving)

Swirly

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 2, 2023
Messages
28
Reaction score
6
Points
3
2c-e lijkt uiteindelijk ook niet moeilijk:

Je hebt de Henry-reactie al geleerd, doe nu de NaBH4+ Cu(II)Cl-reductie en alles valt op zijn plaats.

Oh en er werd onlangs zelfs 4-ethyl-2,5-dimethoxynitrostyreen verkocht op etsy, zij het een beetje prijzig. Kan het nu niet meer vinden.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Etsy is zo'n gekke - mijn beste leverancier heb ik via Etsy gevonden. De persoon die me in staat heeft gesteld om het grootste deel van deze chemie te doen, heb ik ontmoet via Etsy.
Ik vergeet gewoon regelmatig te zoeken - ook ik heb daar relevante nitrostyrenen gezien, maar zoals je zegt was het duur en ik dacht dat ik de praktijk nodig had om de aldehyde helemaal tot aan de fenethylamine te krijgen.
Ik weet niet waarom - er was gewoon iets in mij dat deze ongelooflijke felgekleurde naaldkristallen wilde zien groeien... het is echt ongelooflijk. Vooral omdat ik van een reactie kwam die ik met moeite aan het kristalliseren kreeg (DMT).
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Oh en ja, ik ben van plan om te beginnen met de CuCl2 + NaBH4 methode...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Oké, ik heb dus geen rotovap en in de synthese stond dat ik het overtollige oplosmiddel onder vacuüm moest verwijderen, dus de enige optie die ik echt had was een normale vacuümdestillatie.
Dus ik heb het opgezet met behulp van mijn mantel en draaischoeppomp.
Ik hield een donker amber/rode olie over (ik denk ook wat restnitromethaan). Ik zal proberen de olie te laten kristalliseren door de temperatuur aan te passen, maar als er geen kristallen groeien, zal ik de olie ergens anders uit moeten persen - dit is de TMA Henry-reactie die ik hier probeer, omdat ik veel succes had met de nitrostyreenversie van dezelfde reactie.

Zoals ik al zei, heb ik in essentie de video hier gevolgd voor mescaline/TMA, terwijl ik ook Shulgins schrijfsels heb gelezen, omdat hij dingen als kleur enz. noemt. Ik denk dat hij bij deze synthese ook een olie heeft overgehouden, maar eerlijk gezegd heb ik de afgelopen weken zoveel verschillende reacties van Henry gelezen dat ik denk dat mijn hoofd een beetje overladen is met gelijksoortige dingen.

Ik zou eigenlijk gewoon een synthese van begin tot eind moeten proberen, maar dat lukt me nooit!
Ik realiseerde me eerder dat ik al twee nitrostyreen moet reduceren - als deze TMA synthese voor mij werkt en ik krijg kristallisatie van het nitropropeen, dan als ik ze allemaal moet reduceren, heb ik een heleboel dingen om te proberen... een beetje een domme manier van doen eigenlijk, maar hey ho!

Ik heb ook de droge, ruwe b-3,4,5-TMONS gewogen en ik denk dat het ongeveer 8 gram was.
Ik weet dat dit waarschijnlijk erg onnauwkeurig en een schatting lijkt en tot op zekere hoogte is dat ook zo, want ik heb het vanmorgen gewogen... ik ben een paar dagen geleden weer gezakt met mijn medicijnen, dus mijn hoofd is nogal wazig.

Hoe dan ook bedankt voor alle hulp en suggesties - ik ga nu verder met de vermindering denk ik.

Ik heb eigenlijk zo'n 20-25 jaar gewacht om mescaline te proberen en kocht rond die tijd voor het eerst een mescaline producerende cactus. Ik heb nu zoveel verschillende Trichocerius-soorten - ik heb niet veel zin om 20+ jaar oude, prachtige cactussen in stukken te hakken als je gewoon een aldehyde uit het verdomde China kunt bestellen!
Ik heb ook begrepen dat veel van de ziektes die mescaline met zich meebrengt, komen door het plantenmateriaal dat mensen niet op de juiste manier kwijtraken of door het eten van het cactusvlees zelf.

Hoe dan ook, ik ben een grote baby als het gaat om misselijkheid, dus ik ben er nooit aan toegekomen...

Nu ben ik nog maar één stap verwijderd - oké, twee of drie afhankelijk van hoeveel re-x'en ik moet doen.

Het zou wel leuk zijn om die ene nitropropeen te hebben; dat moet ik toegeven.

Ik schijn problemen te hebben met het maken van nitropeen, dus ik denk dat het nitroethaan dat ik kan krijgen niet zo goed of zuiver is na destillatie als het nitromethaanmengsel dat ik koop.

Ik zou echt graag een rotovap hebben, moet ik toegeven.

Ik was verbaasd hoe hoog ik mijn gloeikousje moest zetten toen ik net een vacuümdestillatie deed.
Het vacuüm werd op 0,9 bar gehouden, de temperatuur was 40c op de destillatiethermometer en net daarboven op die in de eigenlijke RM.
Ik was gewoon verbaasd over hoe hoog ik mijn mantel moest houden, ook al was de temperatuur in de kolf laag.

Dat was de eerste vacuümdestillatie die ik heb gedaan en ik heb hem uitgezet toen hij in de buurt van 70 °C kwam, puur omdat de man in de synthese zijn rotovap-bad op 82 had ingesteld en ik dus dacht dat ik het niet te warm wilde maken...

Het irriteert me echt als ik mensen zie die een rotovap gebruiken om dingen te extraheren om te gebruiken in hun 'mixologie' bij het maken van alcoholische drankjes.
Ik zie zulke mensen op YouTube en hoewel ik het waardeer om gereedschap te gebruiken voor dingen waar het eigenlijk niet voor gemaakt is, schaam ik me er niet voor om toe te geven dat ik gewoon jaloers op ze ben!

Ik weet dat mensen zeggen dat je er geen nodig hebt tenzij je een bepaalde hoeveelheid output hebt, maar toch, het zou het bestellen van oplosmiddelen verminderen - wat redelijk belangrijk is voor een 'clandestien' lab. (Niet dat ik mijn huis echt een lab zou noemen, maar ik denk dat het dat in de losse zin van het woord wel is!)

Zeker in de zin van dingen als DCM, die ik eigenlijk niet mag gebruiken - het vermindert gewoon het gevaar.

Eerlijk gezegd denk ik dat ik er een zou gebruiken voor het reduceren van reactiemengsels en re-x'en. Dingen laten crashen zonder dat ze worden blootgesteld aan een lading lucht. Vacuümdestilleren is een beetje lastig vergeleken met gewoon alles wat je hebt in een kolf gieten en een apparaat aanzetten!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Oh wow. Het is ongelooflijk hoe de viscositeit in de erlenmeyer verandert, zelfs nadat de buitenkant helemaal koud aanvoelt.
Ik heb hem tien minuten geleden boven op de koelkast laten staan en hij draaide probleemloos rond in de erlenmeyer, daarom zei ik dat er nog nitroethaan in zat.
Ik weet zeker dat het er nog is, maar ik denk dat het minder is dan ik eerst dacht omdat het nu een dikke olie is zoals THC of zoiets...

Ik ben net gestopt en heb dit opgezocht in Pihkal - het blijkt dat toen hij het op deze manier synthetiseerde, hij ook een rode olie kreeg na verwijdering van het oplosmiddel onder vacuüm.

Ik denk dat ik zijn verhaal tot nu toe heb gevolgd, dus ik kan net zo goed doorgaan!

Oh goed, ik ben blij dat te lezen, ik dacht dat ik het te warm had gemaakt bij het verwijderen van het oplosmiddel, maar ik ben er waarschijnlijk net mee weggekomen. Ik moet toegeven dat ik wat stoten kreeg aan het begin, maar over het algemeen denk ik dat het werkte - het is gewoon vervelend. Ik kan TOTAAL zien waarom mensen meer gebruik maken van een kort pad dan van normaal vacuümdestilleren, ook al is het niet echt waar het voor bedoeld is....
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Oh ook met betrekking tot kristallisatie van DMT uit tryptamine via reductieve animatie bij koele temperaturen, heb ik gemerkt dat als ik eenmaal het ruwe DCM mengsel heb; hoe sneller ik doorga en het oplosmiddel verwijder en dan re-x, hoe beter de kristallisatie is.
Geen idee waarom, ik moet ook een heleboel heptaan gebruiken (vergeleken met elke andere re-x die ik ooit heb gedaan).
Ik vind het ook vreemd dat de originele gele olie die je re-x't niet echt mengt met het kokende heptaan. Het is gewoon een super rare herkristallisatie in het algemeen!
Ik moet het eens proberen met echt droogijs - sommige mensen zeggen dat het echt helpt, anderen zeggen dat je het niet nodig hebt.

Ik denk een beetje van allebei. Je krijgt wel product, maar mijn opbrengst was verschrikkelijk!!!

Tot nu toe heb ik gewoon veel meer geluk gehad met fenethylmines!
Let wel, ik moet nog een actieve fenethylamine substantie maken en ik heb de goden ontmoet met slechts een kleine hoeveelheid van de DMT die ik gemaakt heb, dus ik denk dat het een kwestie van mening is wat beter is. Ik bedoel gewoon dat ik over het algemeen veel meer geluk heb gehad met de eerste stap. Ik ga zo meteen de tweede stap proberen als ik thuiskom! Het vervelende is ook dat je het oplosmiddel onder vacuüm moet verwijderen (ik denk dat ik de DCM zou kunnen verdampen, maar ik had veel succes de laatste keer dat ik dat nitroethaan verwijderde...)

Trouwens, als je 3,4,5-TMOBA nodig hebt zodat je geen halve kilo hoeft te kopen, wil ik je best wat verkopen. Het is echter het verkrijgen van de nitro dat vervelend is. NitroEthaan kun je krijgen van RS industries in hun acryl extrudeer bindmiddel, maar nitromethaan dat niet met methanol is, is supervervelend om te vinden! Het stinkt ook om te destilleren, die nitrobrandstof. Mijn ervaring althans. Iemand gaf me een geweldig idee en dat was om er water aan toe te voegen, alleen trok het bij de mijne ook de oliën en de kleurstoffen mee in de nitrolaag! Maar toch... een goed idee, dacht ik!

Bt als een ratel sorry!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Oh en ja, ik heb geprobeerd zo'n aspiratie uit China te gebruiken en het was klote! Ik kon hem helemaal niet aansluiten op mijn kraan!
Aangesloten op mijn waterpomp en (scheet)!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Nog één ding: re-pompen. Het verbaast me dat de mijne het nog steeds doet, want ik heb er de totaal verkeerde olie in gedaan!

Ik was de handleiding kwijt, kocht deze vacuümpompolie en toen hij kwam was hij oranje.

Dus ik heb hem gevuld en toen ik hem aanzette rook het naar een garage waar auto's worden gerepareerd. Ik heb toen de handleiding gevonden en de olie afgetapt en vervangen door de juiste iso-waarde!

Mijn pomp kwam net van Amazon toen ik een vacuümkamer kocht om er een droogkamer van te maken! Ik was echt onder de indruk van het vacuüm dat hij trok toen ik een Vac Dist deed.
Het blijft een lastige klus om op te zetten en te laten draaien, tho! Ik ben aan het sparen voor een rotovap, maar ik realiseerde me dat ik een watercirculatiepomp nodig had om vacuüm te kunnen trekken zonder veel lawaai! Ik geloof ook dat het mijn koelvloeistof voor me zal regelen, wat cool is.
Ik heb nu ook een distillatiekop met een kort pad, dus dat kan van pas komen om oplosmiddel te verwijderen, ik weet het niet - het is in ieder geval gemakkelijker te installeren dan een volledige distillatieset.

Het is iets wat ik nu steeds vaker zal moeten doen, tenzij ik een moeilijk te verkrijgen oplosmiddel/reagens wil verspillen. Gah!😩

Je leest pihkal en denkt: ik wou dat ik gewoon een telefoon kon pakken en puur nitromethaan of nitroethaan kon bestellen! Ik denk dat het komt door al dat scheiden van OTC-mengsels waardoor ik superziek ben van het destilleren van spul!
 

arundo

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 1, 2024
Messages
23
Reaction score
5
Points
3
Ik weet het niet zeker, maar ik geloof dat ik dit rapport jaren geleden ergens gelezen heb.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Zou kunnen, iemand anders noemde het gebruik van superlijm als katalysator voor zowel de 3,4,5-TMOBA condensatiereactie als de 2,5-DMOBA reactie, dat klonk interessant, vooral omdat ik werk met 3,4,5 atm en alles wat ik kan doen om mijn gebruik van NM te verminderen zou goed zijn. Wacht even, ik kijk even in mijn berichten....
 

arundo

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 1, 2024
Messages
23
Reaction score
5
Points
3
Ik verwijs naar het OP.
 
Top