Vier pogingen tot IPA-kristallisatie. Volledig rapport met hoeveelheden, volumes en timing
of SNEL IS ALTIJD SLECHT!
De zuiverheid van IPA is >99,5.
Relatief kleine hoeveelheid MDMA HCl gemaakt van de vrije base voor een nacht in het bekerglas. De kleur was dus duidelijk licht bruinachtig of gelig, wat dan ook, maar ver verwijderd van de gewenste kleur, afgezien van het feit dat de tests een zuiverheid van rond de 95 aangaven. Gewicht van het monster - 22 gr, berekend volume van het monster - 22 / 1.1 = 20 ml.
Roerplaat gebruikt.
Alle koelingen zijn gedaan met het bekerglas hermetisch gesloten om te voorkomen dat vocht uit de lucht wordt opgevangen.
1. Eerst bereidde ik 60 ml kokende IPA 82,6C op de roerplaat, daarna deed ik het zout erbij, dat onmiddellijk oploste. Omdat het zout zo snel oploste, besloot ik dat het volume IPA te groot was en verdampte ik wat.
Het bekerglas werd op de verwarmingsplaat gelaten om af te koelen tot RT, dat duurde ongeveer 80 minuten, waarna het naar de vriezer werd verplaatst.
Het resultaat kwam na een uur als een dicht papje zonder enig spoor van vuile IPA.
Het totale volume van RM na het opwarmen tot RT was 62-63 ml, wat betekent dat er 42-43 ml IPA overbleef.
Resultaat: FOUT!
2. RM werd opgewarmd tot RT, daarna werd al roerend IPA toegevoegd om het volume van RM te verhogen tot 87 ml onder RT.
RM werd verwarmd tot 75 C tot het volledig oploste. Daarna werd het op de hete plaat teruggebracht tot RT (hetzelfde als eerder), dat duurde 80 minuten, waarna het naar de vriezer werd verplaatst.
Het resultaat werd na 5-6 uur gecontroleerd: weer een dichte pap.
Resultaat: FOUT!
3. RM werd al roerend opgewarmd tot RT, daarna opgewarmd tot 75 C tot het volledig oploste. Daarna teruggebracht tot RT op de hete plaat (hetzelfde als eerder), dat duurde 80 minuten, daarna overgebracht naar de koelkast.
Het resultaat werd na 1 uur gecontroleerd: weer een dicht papje.
Resultaat: FOUT!
4. RM werd al roerend opgewarmd tot RT, daarna opgewarmd tot 75 C tot het volledig oploste. Daarna teruggebracht tot RT op de hete plaat (hetzelfde als eerder), dat duurde 80 minuten, en een tijdje op RT gelaten. Toen 120 minuten voorbij waren na het verwarmen, verschenen er wat kristallen op de bodem. Het totale volume van RM op dit punt was 81 ml - dat betekent dat er ongeveer 6 ml verdampt was tijdens het verwarmen.
Daarna liet ik RM nog 240 minuten bij RT staan. Na 240 minuten werden de kristallen vrij zichtbaar en transparant.
Dus werd het bekerglas verplaatst naar de rand voor 2 uur zonder merkbare veranderingen.
Bij de volgende stap werd het bekerglas naar de vriezer verplaatst om het proces te voltooien.
Resultaat: SUCES!
Ik hoop dat deze volledige beschrijving nieuwelingen zal helpen met het inschatten van volume en timing, zodat ze mijn fouten kunnen vermijden.
Totale hoeveelheid is 18,5 gr.
3,5 gr is ergens in de vuile IPA of verdampt((().