Synthese van MDMA uit piperonylmethylketon (PMK/MDP2P) met mierenzuur

[IM BATMAN]

vond deze geweldige BIG scale MDMA via leuckart, het legt wat meer stappen uit, maar er zijn dingen die ik nog niet begrijp .... in stap 1 zegt iT: "Voeg de 20 L extra olie toe aan de 160 L = 180 L." Ik begrijp dat getal niet, omdat ze beginnen bij 150L ... Ik ZOU ZIJN het mengresultaat dat deze vriend gewoon olie noemt.



Deze methode is in het verleden in Europa op grote schaal gebruikt om MDMA te maken:

[1] 150 L MDP2P + 400 L NMF + 75 L Mierenzuur :

verhitten tot 190°C (bij 140°C komt H2O + mierenzuur over) gedurende ongeveer 6 uur totdat
er een ammoniakgasgeur aanwezig is in de opvangkolf. Geen vacuüm! Laat afkoelen en
was met 350 L water om overtollige NMF te verwijderen. Tap 160 L olie af en zuig
het resterende water af met 2 x 30 L DCM. Kook die DCM af bij 60°C en 200 mm Hg.
Voeg de 20 L extra olie toe aan de 160 L = 180 L.

[2] Kook met HCl: Hydrolyse.

180 L olie + 100 L methanol + (250 L HCl 36% + 550 L H2O): Mengen en koken. Bij 60-65°C
MeOH destilleert over, ga daarna naar 95 C en blijf daar 3 uur. Je maakt nu
het chloridezout, dat oplost in het watergedeelte. Laat afkoelen tot 40°C en
extraheer met 40 L DCM. Gooi het DCM extract weg, dit zit vol onzuiverheden.
KEEP het water!

[3] Basis maken.

Verdun 100 Kg NaOH in 100 L water (90 L 100% HCl heeft +/- 70 L NaOH nodig). Gebruik deze
NaOH-oplossing om het resterende watergedeelte te baseren. Kom NIET boven de 40C! Breng op
pH 10,3 en dan komt er +/- 100 L MDMA-basisolie. Extraheer met 2x30 L DCM en
destilleer de DCM af om ruwe base te krijgen.

[4] Destillaat.

Bij 4 mm Hg (of een ander goed vacuüm) en 145°C destilleer je de ruwe basis om de schone basis te krijgen.
de schone base te krijgen. (Verwijder eerst DCM en water).

[5] Kristalliseren.
Als je mijn naam nu kent, zoek dan in mijn posts hoe je ze.... maakt. Gebruik koude aceton
en HCl gas...

 

[IM BATMAN]

aan het einde, in de kristallisatiestap, zegt hij "gebruik koude aceton en HCL gas.... als ik het goed begrijp, betekent dit dat de ruwe basis MDMA opgelost in koude aceton en vervolgens vergast? ik weet dat het hcl-zout niet oplost in aceton, maar de basis misschien wel... of hij bedoelt dat de basis opgelost in methanol, vergast en vervolgens gekristalliseerd in koude aceton? dat klinkt logischer voor mij.

 

[Mclssmxxl]

Ik denk dat je gelijk hebt. Ruw product destilleren -> zuiver product verkrijgen -> verdunnen met koude aceton -> de acetonoplossing vergassen.
Ik heb geen ervaring uit de eerste hand met het werken met md, maar dit is de manier waarop het het meest logisch klinkt.

 

[IM BATMAN]

Tnx vriend, ik zal het zeker proberen!

 

[G.Patton]

Hallo, nee. Je krijgt geen MDMA. Je krijgt waarschijnlijk MDA, maar ik weet het niet zeker.

 

[RA!NER]

Hoeveel diethylether hoeveel methanol hoeveel aceton?

 

[G.Patton]

2 x50 ml
zo klein mogelijk om het op te lossen
ongeveer 1,5 volume methanol

 

[RA!NER]

Hartelijk dank

 

[ossi]

video alsjeblieft

 

[RA!NER]

Jongens, ik heb wat deskundig advies van jullie nodig. Ik heb mijn allereerste werk aangenomen zonder eerdere ervaring. Ik was in staat om met succes PMK-olie te maken en begon de eigenlijke synthese zoals hierboven beschreven alleen vermenigvuldigde de hoeveelheid met 10. Zeven uur lang gerefluxed met mierenzuur en N-MF en PMK. Daarna koelde het een beetje af zodat het niet meer bubbelde (maar niet op kamertemperatuur) en voegde ik het zoutzuur toe. Refluxte nog eens drie uur. Toen heb ik genoeg NAOH toegevoegd om een PH-waarde van 12 te krijgen. Tot zover ging het goed. Ik voegde diethylether toe en scheidde de reactiemassa zodat de ether ook gescheiden werd. Toen kwam ik in de problemen omdat ik niet had opgeschreven dat de ether bij de vrije base moest blijven. Het tweede probleem was hoeveel magnesiumsulfaat ik moest gebruiken. Ik maalde gedroogd sulfaat fijn en voegde te veel toe aan de vrije base. De volgende dag zag ik een grote witte hoeveelheid en wat bruine vloeistof bovenop drijven, ik wist daar niet meer wat mijn doelstof was respectievelijk ik wist niet wat ik verder moest verwerken. Eerst maakte ik een warmwaterbad en zette het vat erin om het sulfaat te verdampen. Ik dacht dat wat over zou blijven mijn freebase zou zijn. Maar dat gebeurde niet. Dus verwarmde ik de hoeveelheid tot 100 graden in de hoop het sulfaat te verdampen. Er gebeurde niets behalve stoom die sterk naar anijs rook, bijna als marsepein maar geen sulfaat. Er bleef een witte massa over die ook naar anijs rook. Toen heb ik zoutzuur in een nieuwe bak gedaan en zwavelzuur erin gedruppeld om de reactie tot HCL-gas op te wekken. Dit gebeurde ook niet, dus ik verhitte de zuren en richtte de damp op de witte massa. Overal belletjes maar de kleur veranderde niet naar bruin. Het bleef wit. Ik filterde het met het Buchner vacuümfilter en smeerde de hoeveelheid uit in een kom. Ik volgde het recept en verwarmde methanol tot 50 graden. Toen heb ik de methanol op het slijm gedaan en geroerd om het op te lossen. Ik liet het afkoelen tot 25 graden en deed er koude aceton uit de koelkast overheen. Toestand: Witte pasta onder de vloeistoffen erboven. Na een tijdje heb ik de vloeistoffen weggegooid en de kom in de container gezet om te vacumeren. Langzaam, na het borrelen, gebeurde er niet veel. Dus wilde ik de hoeveelheid opnieuw kristalliseren. Ik goot het in een bekerglas en verwarmde het tot 150 graden. Er gebeurde niets meer. Ik liet het afkoelen en zette het luchtdicht weg.

 

[Curiousonion]

"Toen kwam ik in de problemen omdat ik niet had opgeschreven dat de ether bij de vrije base moest blijven."

Wat bedoel je daarmee, wat heb je gedaan nadat je de ether met de vrije base had verzameld? Heb je het magnesium aan de ether toegevoegd?

 

[RA!NER]

Ik scheidde de ether van de vrije base en daarna droogde ik de vrije base met het magnesium.

 

[Curiousonion]

Dat is het probleem. Je moet het oplosmiddel met de vrije base drogen.
Dus of je droogt de ether met de freebase of de aceton waarin je de freebase gaat mengen voor het vergassen.

 

[RA!NER]

Wat kan ik nu doen om wat massa veilig te stellen?

 

[Curiousonion]

Ik weet niet hoe erg je hebt gerommeld met de freebase, maar als er alleen droog magnesium in zit, zou ik het mengen met watervrije aceton en het dan vergassen.

 

[RA!NER]

Bedankt, ik zal het proberen

 

[RA!NER]

Je me
een verwarming of destillatie of hcl gas?

 

[Curiousonion]

Ik weet niet zeker of ik je vraag begrijp.
Maar technisch gezien zou je een gomachtige massa moeten hebben van freebase gemengd met magnesiumzouten.
Neem dat en meng het met watervrije aceton.
Verwijder dan het magnesium dat zich zal afscheiden en naar de bodem zal vallen.


Gebruik er dan een gasbubbler op.

 

[G.Patton]

Mee eens. Ik begrijp niet waarom @RA!NER besloot dit mengsel te verhitten. Er is geen oplosmiddel. MgSO4 zal niet smelten. Je hoeft alleen maar dezelfde hoeveelheid ether toe te voegen als voor de extractie en MgSO4 te verwijderen via een filter. Was vervolgens MgSO4 een paar keer met oplosmiddel om alle vrije base te verzamelen.

Waarschijnlijk verlies je dan een deel van de reactieopbrengst.

 

[RA!NER]

Goed ik zal dit doen - enige andere mogelijkheid om oorzaak im uit diethylether te halen?