@G.Patton Hey Ik heb deze reactie uitgevoerd precies zoals beschreven in deze procedure en alles verliep zoals het moest tot het punt waarop het werk na de reactie begon, en dat is waar ik graag wat meer duidelijkheid zou willen als dat mogelijk is.
Na 36 uur roeren bij kamertemperatuur na toevoeging van 100 g borohydride werd 8 liter H20 met 8 ml 37% HCL-zuur toegevoegd aan het reactiemengsel om eventueel achtergebleven borohydride al roerend te blussen.
Na 10 minuten roeren en 20 minuten bezinken (pH was 10) vormde zich een donkerbruine vrije base als bodemlaag die werd gescheiden van de waterige laag bovenop. De waterige laag die achterbleef in de kolf werd tweemaal geëxtraheerd met 200 ml DCM, waarna de gecombineerde organische extracten werden samengevoegd.
De waterige laag werd vervolgens verder gebaseeerd tot pH14 met 30% NaOH-oplossing en liet bezinken. Een dunne laag van wat leek op freebase olie begon zich te vormen bovenop de waterlaag, helaas na een poging om de resterende freebase te extraheren met nog eens 200 ml DCM, vormde dit een emulsie die niet kon worden opgebroken en werd gedwongen om weg te gooien.
Er bleef ongeveer 700 ml freebase + DCM over (donker bruinrode pH is zeker basisch). Vanaf dit punt werd de DCM afgetapt en de methanol. (Ik denk dat hier de fout is gemaakt, ik had eerst boven mgso4 moeten drogen voordat ik de oplosmiddelen verdampte).
Het concentraat werd verzameld en 100 g werd gescheiden van de hoofdbatch van de base en opgelost in ruwweg 4x het volume in gekoelde IPA (pH was 9) en vervolgens vergast met hcl totdat de oplossing pH7 was, maar er zich geen kristallen in de oplossing vormden. De vergaste IPA/freebase werd in de vriezer gezet samen met de hoofdbatch base die niet vergast is.
Waar ben ik de fout ingegaan en wat kan ik doen om mijn werkwijze te verbeteren en mogelijk mijn freebase olie een beetje lichter van kleur te maken (suggesties voor wasbeurten op bepaalde punten in de werkwijze, zo ja, wat voor soort en in welke volgorde moeten deze worden uitgevoerd). Enig idee waarom er zich geen kristallen vormden bij het vergassen met HCl-gas in de kleine hoeveelheid van 100 gram freebase waarmee ik dit heb uitgeprobeerd? Alle hulp wordt op prijs gesteld.
