Amfetamine synthese in één pot van P2NP met NaBH4/CuCl2 (schaal van 1 kg)

[Uncle Lee]

Deze reactie is heel goed op kleine schaal
In een grote reactie zal het proberen te controleren van de exotherm en de grote hoeveelheid schuim door de CuCl2-oplossing langzaam in de kolf te doen geen hoge opbrengst geven, er kunnen alleen maar nitroalkanen zijn en de concentratie nanodeeltjes zal te klein zijn om de nitro te reduceren, er moet een zo groot mogelijke kolf worden gebruikt en de volledige CuCl2-oplossing moet in één keer worden toegevoegd.

 

[RickyKasso]

Wat beschouwt u als "kleinschalig"? Is er een specifieke hoeveelheid P2NP en de respectieve hoeveelheden van de andere chemicaliën om de meest optimale en gemakkelijke reactie te krijgen?

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[aa1178251182]

 

[aa1178251182]

Dit soort reactor is zeer geschikt voor deze reactie

 

[AKWA]

Ja. Ik dacht met alle mandarijnse teksten overal maar een meer specifieke route, Idek hoe ze heten of de site.

 

[UWe9o12jkied91d]

er zijn 4 glasfabrikanten op aliexpress waar je direct kunt kopen of praten met een gerenommeerde verkoper op alibaba

 

[spikkel]

Over de amfetaminesynthese, een deel van amfetaminebase ( A-olie ) tot amfetaminesulfaat. Normaal gesproken gebruiken we een mengsel van zwavelzuur en aceton om aan de basis toe te voegen, zodat we het sulfaat krijgen. Nu gebruikt iedereen in mijn land/regio methanol in plaats van aceton en soms wordt zelfs A-olie gemengd met methanol om de "België/heks" amfetamine "pasta" te maken, dus ik vroeg me af of het mogelijk is om de methanol te vervangen door bio-ethanol?

 

[blackburn]

Je kunt methanol, IPA, aceton gebruiken. Bio-ethanol zou ook goed moeten zijn...

 

[spikkel]

getest en geslaagd, eerlijk gezegd beter dan met methanol (geeft een zachtere smaak aan het eindproduct) en het is goedkoper en vrij verkrijgbaar in winkels of op internet (met een zuiverheid van 96 - 100%). weer iets ontdekt/geleerd op deze magische plek, bedankt jongens

 

[w2x3f5]

Het is interessant om deze synthese te proberen, maar dan aangepast. De opbrengst van 70 procent is waarschijnlijk te wijten aan het feit dat de nitroverbinding in een alkalische omgeving moet worden gereduceerd, waardoor de opbrengst van de amine en onzuiverheden de onvolledige reductie van de nitroverbinding is. Alleen in een zure omgeving zal het reactie-evenwicht verschuiven naar de vorming van een amine, een voorbeeld hiervan is de reductie op amalgaam.
Kopernanodeeltjes kunnen afzonderlijk worden verkregen, een mengsel van koperchloride in water en een reductiemiddel, ijzer of hydrazine.

 

[Melv99]

Bedoel je dat het tijdens de titratie in dezelfde stap overgaat in een amine? Of ergens tijdens het proces? Gewoon nieuwsgierig

 

[w2x3f5]

deze synthese verloopt in twee fasen. de eerste fase is de reductie van de dubbele binding in nitropropeen met borohydride. de tweede fase is de reductie van de nitrogroep op een koperkatalysator, borohydride is alleen een bron van waterstof voor de koperkatalysator, daarom is het mogelijk om de reactie te veranderen en de reductie uit te voeren in een zure omgeving, het reductiemiddel kan worden veranderd. Door reductie in een zuur milieu is het mogelijk om de opbrengst te verhogen.

 

[SelfExper1menter]

Hallo allemaal. Ik heb geprobeerd om op kleine schaal amfetamine te maken met dit recept, maar dat is mislukt. Alles leek in orde, na het drogen zag mijn product eruit als wit poeder met een vleugje roodheid. Als het amfetaminesulfaat was (wat ik probeerde te maken), zou de opbrengst 84% zijn. Het probleem is dat het geen amfetamine is.

Fysiologische effecten
Ik probeerde 20-30 mg, er was zeker stimulatie, maar het veroorzaakte ook koorts en, blijkbaar, een afname van de immuniteit: beide keren dat ik het meerdere dagen achter elkaar nam, werd ik ziek met luchtweginfecties (de eerste keer dacht ik dat het toeval was). Een andere persoon die het nam ervaarde geen stimulatie tot 90 mg, alleen wat monddroogheid. Geen van ons beiden heeft een tolerantie voor stimulerende middelen.

Chemische testen
1 g poeder lost volledig op in 10 ml H2O.
Toen ik een overmaat NaOH-oplossing toevoegde aan een afgemeten massa van het poeder in een reageerbuis, kreeg ik een ongeveer juist volume freebase dat naar ammoniak rook. Ik scheidde de freebase laag, droogde deze met CaCl2 en probeerde deze te titreren met zuur. Het resultaat was dat ik de molaire massa van de vrije base mat op ongeveer 171 (en voor amfetamine is dat 135). Hoewel mijn metingen niet erg nauwkeurig waren, is het verschil nog steeds te groot om alleen door meetfouten te worden verklaard.

Mijn afwijkingen van de procedure
1) Bij het toevoegen van P2NP realiseerde ik me dat het uren zou duren, dus ik werd ongeduldig en dompelde de reactiekolf onder in een waterbad op kamertemperatuur. Daarna kon ik P2NP bijna in één keer toevoegen, en de temperatuur van het mengsel was niet hoger dan 40-50°С.
2) Ik volgde de video, dus ik heb de IPA niet verdampt en conc. zwavelzuur direct aan de IPA/freebase laag toegevoegd.
3) Ik had geen aceton op het moment, dus voegde ik het niet toe voor het aanzuren en spoelde ik de gefilterde "amfetaminesulfaat" pasta met IPA.
4) IPA is minder vluchtig dan aceton, dus ik moest mijn neerslag een paar uur in een oven zetten om het te drogen tot constant gewicht. De temperatuur in de oven was niet hoger dan 80°С.

Dus de grote vraag is, waar ging het mis? Ik zou niet verbaasd zijn met een lage opbrengst of helemaal geen product, maar een goede opbrengst van een amine dat geen amfetamine is?!

 

[w2x3f5]

CaCl2 kan niet gebruikt worden met amine
1.in de eerste fase wordt nitropropeen gereduceerd tot nitropropaan
2.ontvangen onzuiverheden van verschillende zouten in de samenstelling van amfetaminepasta

 

[SelfExper1menter]

Kunt u hier alstublieft wat dieper op ingaan?

Waarom kan CaCl2 niet worden gebruikt met amine?
1. Is reductie van nitropropeen tot nitropropaan niet wat er zou moeten gebeuren tijdens de toevoeging van P2NP?
2. Ik weet dat ik anorganische zouten in mijn product heb (natriumsulfaat of boraat), maar die zijn niet giftig en hebben geen invloed op de molmassameting (ze blijven gewoon in de waterige laag als ik de vrije base eruit baseer).

Ik heb trouwens geprobeerd mijn product te zuiveren door zuur-base extractie gevolgd door stoomdestillatie van de vrije base. Het had nog steeds een immunosuppressief effect en het molaire gewicht was weer te groot. Dit betekent waarschijnlijk dat mijn toxische onzuiverheid ook een amine is.

 

[w2x3f5]

Calciumchloride reageert met amines, zie de gids voor welke droogmiddelen gebruikt mogen worden met amines.
Ik zei dat je borohydride eerst de dubbele binding in propeen reduceert tot propaan, en dan wordt de nitrogroep gereduceerd tot een amine op een koperen katalysator (ik denk met onzuiverheden van tussenproducten van de reductie, omdat de reactie van het medium niet zuur is door het gebruik van natriumborohydride).
Ik weet natuurlijk niet hoe reëel de vorming van organische boranen is in deze reactie, maar ik zou je poeder in zuur koken voor het geval dat en dan zuur-base extractie doen.
Denk je dat koperzouten niet giftig zijn? Ik zou het reinigen van onzuiverheden voor mijn eigen gemoedsrust.
Hoe heb je de molaire massa bepaald, vertel het ons alsjeblieft in detail.

 

[SelfExper1menter]

Het bepalen van de molaire massa: Ik deed 0,55 g van de vrije base (gedroogd met CaCl2) in een kolf, voegde ongeveer 10 ml H20 en een klein korreltje Methyl Orange (~1mg) toe. Meng alles grondig. Op dit punt had ik een licht oranje waterige laag en intenser oranje freebase erbovenop (Methyl Orange lijkt een voorkeur te hebben voor freebase). Ik begon al roerend geleidelijk 3,67% zwavelzuur toe te voegen. Na het toevoegen van 4,30 g zuur was de freebase-laag verdwenen, maar de oplossing was nog steeds oranje. Ik voegde nog een druppel zuur toe (totaal 4,33 g toegevoegd) en roerde, de oplossing werd rood (wat betekent dat pH < 4). Dus 0,55 g vrije base wordt geneutraliseerd door 4,30-4,33 g 3,67% H2SO4. De molaire massa ligt daarom tussen 0,55 / (4,33 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 169,7 en 0,55 / (4,30 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 170,9 g/mol.

 

[SelfExper1menter]

Koperzouten zouden volledig verwijderd worden door a/b extractie en stoomdestillatie, en mijn immunosuppressieve toxine niet. Denk je dat organische boorverbindingen stoomdestillatie kunnen overleven?

 

[SelfExper1menter]

Ik vraag me af, als ik amfetaminesulfaat uit IPA droog in de oven, kan amfetamine dan reageren met IPA door middel van een nucleofiele substitutie, waarbij zoiets ontstaat als N-isopropylamfetamine of N,N-diisopropylamfetamine? Deze zouden moeilijk te scheiden zijn van amfetamine.

 

[w2x3f5]

Maar CaCl2 en je moet een gedestilleerd amine gebruiken, zelfs meer gefractioneerd gedestilleerd

 

[w2x3f5]

ok, voor anorganische stoffen, als je zuur-base extractie en stoomdestillatie hebt gedaan, is de vraag gesloten. Ja, organisch boor, voor zover ik me herinner, gebeurt na een reductiereactie op borohydride, het duikt meestal op tijdens NMR. Maar over de reductie van p2pn kan ik niets met zekerheid zeggen.

 

[w2x3f5]

forensische analyses van amephtamine gelezen, maar geen n-isopropyl, maximaal acetyl- of formylderivaten gezien. je kunt zoeken op internet, mijn informatie dubbel controleren.

 

[SelfExper1menter]

Nou, dat was slechts een hypothese.

Wat is het probleem met CaCl2 en amfetamine? Welke reactie gebeurt er precies? Ik kan de gids die je noemde niet vinden.

Gefractioneerde destillatie onder vacuüm is niet echt een optie voor mij. Zelfs flashchromatografie is makkelijker. Bovendien denk ik niet dat veel mensen (waarschijnlijk niemand) in deze thread hun product gefractioneerd hebben gedestilleerd, en toch klaagt niemand over ziek worden.

 

[w2x3f5]

Ik hoop dat Google je niet helemaal verbannen heeft in de zoekmachine, probeer maar eens te zoeken naar complexe zouten van calcium en ammoniak of amine.
Waarschijnlijk hebben andere gebruikers niet zulke problemen met de stof als jij. Er worden je manieren aangeboden om het probleem op te lossen, het is aan jou om het wel of niet te doen.

 

[poe]

Heb je je antwoord gekregen? Ik wil ook graag weten wat er fout ging.