Last edited by a moderator:
↑View previous replies…
Amfetamine synthese in één pot van P2NP met NaBH4/CuCl2 (schaal van 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Ik heb de synthese voor de tweede keer geprobeerd, de wirteup van mijn eerste poging staat hier: commentaar
Deze keer heb ik het advies van @UWe9o12jkied91d opgevolgd en de temperatuur hoger gehouden gedurende het proces. Voor de context is mijn reactie teruggeschaald naar 5 gram P2NP.
Eerst heb ik het IPA+watermengsel voorverwarmd tot 40 °C voordat ik NaBH4 toevoegde (enkele batch). Ik heb het ijs-/waterbad helemaal weggelaten en in plaats daarvan een 120 mm computerventilator op de reactiekolf gericht. Ik voegde een lepel fijngemalen P2NP toe, de temperatuur begon te stijgen en ik zette de ventilator aan toen deze 55 °C bereikte. Ik voegde de volgende batch toe toen de temperatuur daalde tot ongeveer 48 °C. Ik ging door met deze procedure waarbij de temperatuur min of meer in dit bereik schommelde.
Ik wachtte een minuut en begon CuCl2-oplossing toe te voegen.
Terzijde, deze keer heb ik de oplossing iets geconcentreerder gemaakt omdat ik er rekening mee hield dat het originele recept 105 gram CuCl2 in H2O noemde en CuCl2x2H2O heeft ~27% grotere molaire massa door de aanwezigheid van watermoleculen, vandaar dat ik het equivalent van 133 gram CuCl2x2H2O in 200 ml water heb gebruikt.
Bij elke toevoeging van CuCl2 oplossing schuimde het mengsel veel en kwam er bruin neerslag vrij dat vervolgens veranderde in zwarte vlokken, net als in de vorige run. De temperatuur steeg niet te veel, dus plaatste ik de reactiekolf in een oliebad en begon te verwarmen. Met gelijktijdig verwarmen en toevoegen van CuCl2 bereikte de temperatuur 72-74 °C, ik was voorzichtig om niet boven de 80 °C te komen en gebruikte af en toe luchtkoeling. Daarna liet ik het 30 minuten refluxen bij 75-78 °C.
In tegenstelling tot de vorige run, vond er na de reflux geen laagscheiding plaats in het RM en merkte ik een duidelijke aanwezigheid van een olieachtige substantie gemengd met het RM. Ik probeerde de zwarte stof weg te filteren met filtreerpapier, maar het mengsel was zo olieachtig/dik dat het nauwelijks door het filtreerpapier ging, dus ik heb alleen het heldere deel gedecanteerd en de rest weggegooid. Ik bekeek het zwarte residu van dichterbij en zag twee interessante dingen: kleine koperdeeltjes en olievlekken die op het oppervlak dreven.
Daarna ging ik verder met NaOH, laagscheiding, fosforzuur enzovoort.
Ook deze keer had mijn zogenaamde IPA+A-olie mengsel geen gele tint, het was kleurloos en een beetje troebel. Waarom is A-olie in de meeste gebruikersrapporten duidelijk geel? De meeste illustraties die ik online vond, inclusief de Wikipedia-pagina, tonen amfetamine freebase als een kleurloze vloeistof die er ongeveer hetzelfde uitziet als wat ik heb. Hangt dat af van de kwaliteit van P2NP kristallen? Ik heb een vrij verse batch van nitrochemis.com en ik bewaar het in de koelkast, kristallen hebben een zeer lichtgele kleur.
Het eindproduct lijkt precies op mijn vorige batch, ik heb het nog niet getest omdat ik nog een wash moet doen.
Ik kan ook geen referentie vinden over hoe het eindproduct moet aanvoelen als het gesnoven wordt. Een ~100% puur product zou helemaal niet moeten branden? Maakt het verschil of het fosfaat of sulfaat is? Ik zou dankbaar zijn als iemand de werkelijke sensatie met een zeer zuiver product zou kunnen beschrijven.
Deze keer heb ik het advies van @UWe9o12jkied91d opgevolgd en de temperatuur hoger gehouden gedurende het proces. Voor de context is mijn reactie teruggeschaald naar 5 gram P2NP.
Eerst heb ik het IPA+watermengsel voorverwarmd tot 40 °C voordat ik NaBH4 toevoegde (enkele batch). Ik heb het ijs-/waterbad helemaal weggelaten en in plaats daarvan een 120 mm computerventilator op de reactiekolf gericht. Ik voegde een lepel fijngemalen P2NP toe, de temperatuur begon te stijgen en ik zette de ventilator aan toen deze 55 °C bereikte. Ik voegde de volgende batch toe toen de temperatuur daalde tot ongeveer 48 °C. Ik ging door met deze procedure waarbij de temperatuur min of meer in dit bereik schommelde.
Ik wachtte een minuut en begon CuCl2-oplossing toe te voegen.
Terzijde, deze keer heb ik de oplossing iets geconcentreerder gemaakt omdat ik er rekening mee hield dat het originele recept 105 gram CuCl2 in H2O noemde en CuCl2x2H2O heeft ~27% grotere molaire massa door de aanwezigheid van watermoleculen, vandaar dat ik het equivalent van 133 gram CuCl2x2H2O in 200 ml water heb gebruikt.
Bij elke toevoeging van CuCl2 oplossing schuimde het mengsel veel en kwam er bruin neerslag vrij dat vervolgens veranderde in zwarte vlokken, net als in de vorige run. De temperatuur steeg niet te veel, dus plaatste ik de reactiekolf in een oliebad en begon te verwarmen. Met gelijktijdig verwarmen en toevoegen van CuCl2 bereikte de temperatuur 72-74 °C, ik was voorzichtig om niet boven de 80 °C te komen en gebruikte af en toe luchtkoeling. Daarna liet ik het 30 minuten refluxen bij 75-78 °C.
In tegenstelling tot de vorige run, vond er na de reflux geen laagscheiding plaats in het RM en merkte ik een duidelijke aanwezigheid van een olieachtige substantie gemengd met het RM. Ik probeerde de zwarte stof weg te filteren met filtreerpapier, maar het mengsel was zo olieachtig/dik dat het nauwelijks door het filtreerpapier ging, dus ik heb alleen het heldere deel gedecanteerd en de rest weggegooid. Ik bekeek het zwarte residu van dichterbij en zag twee interessante dingen: kleine koperdeeltjes en olievlekken die op het oppervlak dreven.
Daarna ging ik verder met NaOH, laagscheiding, fosforzuur enzovoort.
Ook deze keer had mijn zogenaamde IPA+A-olie mengsel geen gele tint, het was kleurloos en een beetje troebel. Waarom is A-olie in de meeste gebruikersrapporten duidelijk geel? De meeste illustraties die ik online vond, inclusief de Wikipedia-pagina, tonen amfetamine freebase als een kleurloze vloeistof die er ongeveer hetzelfde uitziet als wat ik heb. Hangt dat af van de kwaliteit van P2NP kristallen? Ik heb een vrij verse batch van nitrochemis.com en ik bewaar het in de koelkast, kristallen hebben een zeer lichtgele kleur.
Het eindproduct lijkt precies op mijn vorige batch, ik heb het nog niet getest omdat ik nog een wash moet doen.
Ik kan ook geen referentie vinden over hoe het eindproduct moet aanvoelen als het gesnoven wordt. Een ~100% puur product zou helemaal niet moeten branden? Maakt het verschil of het fosfaat of sulfaat is? Ik zou dankbaar zijn als iemand de werkelijke sensatie met een zeer zuiver product zou kunnen beschrijven.
Puur sulfaat zou in ieder geval niet moeten branden, ik weet het niet van fosfaat. Er is ongemak door fijne deeltjes die de slijmvliezen irriteren en kietelen, maar daarna zou het chemisch niet moeten branden.
Dus ik moet weer iets verkeerd hebben gedaan, want het brandt als de hel. Het is ook erg zout van smaak, er moeten wat natriumzouten in zitten denk ik.
Het product ziet er deze keer ook een beetje anders uit. De eerste batch lijkt meer op gemalen krijt en vormt graag kleine klontjes. De tweede is een heel fijn poeder. Beide zijn sneeuwwit en zeer goed oplosbaar in water.
Iemand een idee wat er deze keer mis kan zijn gegaan?
Het product ziet er deze keer ook een beetje anders uit. De eerste batch lijkt meer op gemalen krijt en vormt graag kleine klontjes. De tweede is een heel fijn poeder. Beide zijn sneeuwwit en zeer goed oplosbaar in water.
Iemand een idee wat er deze keer mis kan zijn gegaan?
Geen idee, heb je iets anders gedaan? Het zou een idee zijn om de waterlaag te extraheren met een portie of twee niet-polaire oplosmiddelen en ervoor te zorgen dat de massa voldoende basisch is en het eindproduct te drogen in oplosmiddel met een droogmiddel.Je kunt je verkregen product zuiveren door a/b of herkristallisatie of beide.
Hé jongens,
We zijn er eindelijk in geslaagd in het lab met deze synthese.
Allereerst moet ik zeggen dat we geen scheikundigen zijn, geen achtergrond in scheikunde hebben en nog nooit eerder een synthetisch geneesmiddel hebben gesynthetiseerd. Dit is de eerste syntheseroute die we proberen.
We hebben tot nu toe verschillende pogingen gedaan die we voor onszelf hebben gehouden zonder hier al te veel te delen. We ontdekten al snel op welke manieren het lab verbeterd moest worden om door te gaan met een succesvolle synthese.
We hebben toen de tijd genomen om het koelsysteem, de temperatuurregeling, de ventilatie en andere aspecten van het lab te verbeteren en zijn onlangs weer aan het werk gegaan.
Het is maar dat je het weet, het doelproduct is gezuiverde freebase, geen sulfaat.
Syntheseverslag:
Op dit punt deed zich helaas een probleem voor, aangezien onze vacuümpomp niet kan worden ingesteld op de verdamping van water om een nauwkeurige druk te kunnen leveren.
We probeerden water aan de kook te brengen bij 0,04 MPa + 71,5 °C en speelden met de temperatuur in de niveaus tussen 71,5 - 90 °C maar moesten stoppen toen het niet wilde koken.
Het mengsel freebase:water (1:5) zit nu in een scheitrechter totdat we een oplossing voor dit probleem hebben gevonden.
Huidige resultaten (waarschuwing: pornografische inhoud):
Om de potentie van de organische fasen die we hebben gescheiden en gecombineerd te kunnen schatten, zijn we verder gegaan met het uitvoeren van twee verschillende kristallisatieprocessen.
Allereerst hebben we tot nu toe 14 liter organische fase geproduceerd uit 800 gram P2NP, wat we als een groot succes beschouwen na het vergelijken van deze opbrengst met collega-chemici van dit forum. We slaan deze organische oplossing nu op om verschillende experimenten uit te voeren om meer over het proces te leren.
Opmerking: verschil in kleur komt door verschillende mengverhoudingen van geëxtraheerde waterige laag en eerst verzamelde organische laag
1. 210 ml freebase/ipa-oplossing + 50 ml watervrije aceton + 99,99% zwavelzuur
Resultaat: 7,2 g gedroogde freebase (we hebben een beetje geknoeid en wat product gemorst, opbrengst had hoger moeten zijn)
2. 200 ml freebase/ipa-oplossing + 99,99% zwavelzuur
Resultaat: 7,3 van gedroogde freebase
(deze foto is geen foto van het gedroogde sulfaat)
De aanname hier is dat we sulfaat opleveren met ongeveer 60% - 61%.
Ons doel is om uit te zoeken hoe de toevoeging van aceton de opbrengst en ook de zuiverheid van het product beïnvloedt.
Tot nu toe kunnen we zeggen dat de opbrengst niet te veel wordt beïnvloed, over de zuiverheid kunnen we nog niet te veel zeggen omdat we het nog niet naar het lab hebben gestuurd. We zullen het samen met een monster van gezuiverde freebase naar het lab sturen zodra we daar zijn. Het sulfaat dat gekristalliseerd is zonder het gebruik van aceton ziet er iets minder wit uit dan de andere, maar dat is slechts een aanname...een kwantitatieve labtest zal meer vertellen.
Freebase zuivering:
We waren nieuwsgierig en wilden weten hoeveel gezuiverde freebase we uit de organische fase konden krijgen, volgens onze schattingen zou dat ongeveer 5% van de freebase/ipa-oplossing moeten zijn, wat betekent dat we ongeveer 100 ml werkelijke freebase uit 2 liter freebase/ipa-oplossing zouden moeten krijgen.
We hebben de verdamping van IPA uitgevoerd in onze rotovap. Hier komt het lastige gedeelte, we hebben deze stap in het verleden al eens gedaan en het leidde ertoe dat we een kleverige, geelachtige honingachtige crème kregen nadat de IPA volledig was verdampt. Onze veronderstelling toen was dat we het te lang in de rotovap hadden laten staan, daarom waren we deze keer voorzichtiger.
Aan het einde van het verdampingsproces zagen we olieachtige vaste deeltjes aan de destillatiekolf kleven en we namen aan dat dit ons product + onzuiverheden konden zijn:
We decanteerden de olieachtige vloeistof in een bekerglas om de resultaten te bekijken:
Vreemd genoeg hebben we 200ml gekregen in plaats van de geschatte 100ml, we denken dat dit verschil kan komen door onzuiverheden en doordat we de oplossing niet vooraf hebben gedroogd.
Vervolgens hebben we water toegevoegd (op de foto zie je de verhouding 1:1 freebase:water, we hebben dit later opgevoerd tot 1:5) en de oplossing in de erlenmeyer geschud om de erlenmeyer schoon te maken en alle vaste stoffen/olieresten op te vangen:
Als je goed kijkt, kun je olieachtige delen in het water zien drijven.
In het verleden hadden we dezelfde resultaten en konden we hieruit een licht melkachtige freebase produceren via een gewone stoomdestillatie.
We wilden dit nu in onze rotovap doen toen het hierboven beschreven probleem zich voordeed.
We zitten nu vast bij deze stap en hebben de oplossing een nacht bij kamertemperatuur (17 °C) in een scheitrechter bewaard:
So far so good, we zijn benieuwd wat jullie van onze resultaten vinden en misschien wat jullie zouden verbeteren.
We zijn best tevreden met de resultaten tot nu toe, maar we moeten een manier vinden om het destillatieproces van water te laten werken.
We proberen een zeer nauwkeurige vacuümmeter te pakken te krijgen voor onze vacuümpomp, zodat we een lager vacuüm kunnen leveren om het kookpunt van water naar een lager niveau, rond de 28 - 40 °C, te manipuleren. Een ander idee van ons is om het water in de koelmachine verder af te koelen, aangezien het tijdens het proces 24,5 °C bereikte omdat onze koelmachine niet in staat is om het zelf onder de 15 °C te houden.
Wat de productie van sulfaat betreft, zijn we erg tevreden omdat we de opbrengst van de video-tutorial halen (of zelfs iets overschrijden) en we hebben er vertrouwen in dat we hetzelfde kunnen bereiken voor de productie van vrije base, maar we moeten er eerst zien te komen, op de een of andere manier.
Vraag:
1. Bij het toevoegen van de IPA/Freebase-oplossing aan de rotovap hadden we geen problemen met het verdampen van de IPA, maar bij het toevoegen van de freebase/water-oplossing kon de druk in de rotovap niet op hetzelfde niveau worden gehouden, hoewel we voor elk proces hetzelfde volume vloeistof hebben toegevoegd (telkens 1 liter).
Wat kan hiervan de oorzaak zijn en hoe kunnen we dit voorkomen?
2. Wat is jullie beste en favoriete manier om van onzuivere freebase (na verdamping van IPA) naar een gezuiverde freebase (via stoomdestillatie/vacuümdestillatie/rotovap) te gaan?
3. Welke manieren hebben jullie voorkeur om IPA te verwijderen uit de IPA/Freebase-oplossing?
We vinden het niet normaal dat we deze honingachtige verbinding krijgen en gaan ervan uit dat het meer vloeibaar moet zijn.
4. Er werd aangeraden om over te schakelen op een NaHCO3/Water spoeling in plaats van een destillatie uit te voeren van de freebase:water oplossing om de lagen te scheiden (gevolgd door DCM extractie van de waterlaag), wat is jullie ervaring hiermee?
Op dit punt wil ik de professionals op dit forum en andere forumleden bedanken die ons geholpen hebben om zover te komen.
@G.Patton bedankt voor je geweldige advies en hulp tot nu toe op alle momenten van de dag
@HEISENBERG bedankt voor het bieden van dit platform voor beginners zoals ik om te leren en gelijkgestemde mensen te ontmoeten
@GhostChemist Bedankt voor het geven van meer inzicht in het proces en ook voor het delen van je ervaring met ons
@ImOutOok bedankt voor het delen van je ervaring met ons
@madmoney69 Bedankt voor de emotionele steun
@UWe9o12jkied91d Bedankt voor het helpen met de stoomdestillatie enkele weken geleden
Dat was het voor vandaag, ik wens jullie allemaal een geweldige start van het weekend.
Oprecht,
Koko
We zijn er eindelijk in geslaagd in het lab met deze synthese.
Allereerst moet ik zeggen dat we geen scheikundigen zijn, geen achtergrond in scheikunde hebben en nog nooit eerder een synthetisch geneesmiddel hebben gesynthetiseerd. Dit is de eerste syntheseroute die we proberen.
We hebben tot nu toe verschillende pogingen gedaan die we voor onszelf hebben gehouden zonder hier al te veel te delen. We ontdekten al snel op welke manieren het lab verbeterd moest worden om door te gaan met een succesvolle synthese.
We hebben toen de tijd genomen om het koelsysteem, de temperatuurregeling, de ventilatie en andere aspecten van het lab te verbeteren en zijn onlangs weer aan het werk gegaan.
Het is maar dat je het weet, het doelproduct is gezuiverde freebase, geen sulfaat.
Syntheseverslag:
Op dit punt deed zich helaas een probleem voor, aangezien onze vacuümpomp niet kan worden ingesteld op de verdamping van water om een nauwkeurige druk te kunnen leveren.
We probeerden water aan de kook te brengen bij 0,04 MPa + 71,5 °C en speelden met de temperatuur in de niveaus tussen 71,5 - 90 °C maar moesten stoppen toen het niet wilde koken.
Het mengsel freebase:water (1:5) zit nu in een scheitrechter totdat we een oplossing voor dit probleem hebben gevonden.
Huidige resultaten (waarschuwing: pornografische inhoud):
Om de potentie van de organische fasen die we hebben gescheiden en gecombineerd te kunnen schatten, zijn we verder gegaan met het uitvoeren van twee verschillende kristallisatieprocessen.
Allereerst hebben we tot nu toe 14 liter organische fase geproduceerd uit 800 gram P2NP, wat we als een groot succes beschouwen na het vergelijken van deze opbrengst met collega-chemici van dit forum. We slaan deze organische oplossing nu op om verschillende experimenten uit te voeren om meer over het proces te leren.
Opmerking: verschil in kleur komt door verschillende mengverhoudingen van geëxtraheerde waterige laag en eerst verzamelde organische laag
1. 210 ml freebase/ipa-oplossing + 50 ml watervrije aceton + 99,99% zwavelzuur
Resultaat: 7,2 g gedroogde freebase (we hebben een beetje geknoeid en wat product gemorst, opbrengst had hoger moeten zijn)
2. 200 ml freebase/ipa-oplossing + 99,99% zwavelzuur
Resultaat: 7,3 van gedroogde freebase
(deze foto is geen foto van het gedroogde sulfaat)
De aanname hier is dat we sulfaat opleveren met ongeveer 60% - 61%.
Ons doel is om uit te zoeken hoe de toevoeging van aceton de opbrengst en ook de zuiverheid van het product beïnvloedt.
Tot nu toe kunnen we zeggen dat de opbrengst niet te veel wordt beïnvloed, over de zuiverheid kunnen we nog niet te veel zeggen omdat we het nog niet naar het lab hebben gestuurd. We zullen het samen met een monster van gezuiverde freebase naar het lab sturen zodra we daar zijn. Het sulfaat dat gekristalliseerd is zonder het gebruik van aceton ziet er iets minder wit uit dan de andere, maar dat is slechts een aanname...een kwantitatieve labtest zal meer vertellen.
Freebase zuivering:
We waren nieuwsgierig en wilden weten hoeveel gezuiverde freebase we uit de organische fase konden krijgen, volgens onze schattingen zou dat ongeveer 5% van de freebase/ipa-oplossing moeten zijn, wat betekent dat we ongeveer 100 ml werkelijke freebase uit 2 liter freebase/ipa-oplossing zouden moeten krijgen.
We hebben de verdamping van IPA uitgevoerd in onze rotovap. Hier komt het lastige gedeelte, we hebben deze stap in het verleden al eens gedaan en het leidde ertoe dat we een kleverige, geelachtige honingachtige crème kregen nadat de IPA volledig was verdampt. Onze veronderstelling toen was dat we het te lang in de rotovap hadden laten staan, daarom waren we deze keer voorzichtiger.
Aan het einde van het verdampingsproces zagen we olieachtige vaste deeltjes aan de destillatiekolf kleven en we namen aan dat dit ons product + onzuiverheden konden zijn:
We decanteerden de olieachtige vloeistof in een bekerglas om de resultaten te bekijken:
Vreemd genoeg hebben we 200ml gekregen in plaats van de geschatte 100ml, we denken dat dit verschil kan komen door onzuiverheden en doordat we de oplossing niet vooraf hebben gedroogd.
Vervolgens hebben we water toegevoegd (op de foto zie je de verhouding 1:1 freebase:water, we hebben dit later opgevoerd tot 1:5) en de oplossing in de erlenmeyer geschud om de erlenmeyer schoon te maken en alle vaste stoffen/olieresten op te vangen:
Als je goed kijkt, kun je olieachtige delen in het water zien drijven.
In het verleden hadden we dezelfde resultaten en konden we hieruit een licht melkachtige freebase produceren via een gewone stoomdestillatie.
We wilden dit nu in onze rotovap doen toen het hierboven beschreven probleem zich voordeed.
We zitten nu vast bij deze stap en hebben de oplossing een nacht bij kamertemperatuur (17 °C) in een scheitrechter bewaard:
So far so good, we zijn benieuwd wat jullie van onze resultaten vinden en misschien wat jullie zouden verbeteren.
We zijn best tevreden met de resultaten tot nu toe, maar we moeten een manier vinden om het destillatieproces van water te laten werken.
We proberen een zeer nauwkeurige vacuümmeter te pakken te krijgen voor onze vacuümpomp, zodat we een lager vacuüm kunnen leveren om het kookpunt van water naar een lager niveau, rond de 28 - 40 °C, te manipuleren. Een ander idee van ons is om het water in de koelmachine verder af te koelen, aangezien het tijdens het proces 24,5 °C bereikte omdat onze koelmachine niet in staat is om het zelf onder de 15 °C te houden.
Wat de productie van sulfaat betreft, zijn we erg tevreden omdat we de opbrengst van de video-tutorial halen (of zelfs iets overschrijden) en we hebben er vertrouwen in dat we hetzelfde kunnen bereiken voor de productie van vrije base, maar we moeten er eerst zien te komen, op de een of andere manier.
Vraag:
1. Bij het toevoegen van de IPA/Freebase-oplossing aan de rotovap hadden we geen problemen met het verdampen van de IPA, maar bij het toevoegen van de freebase/water-oplossing kon de druk in de rotovap niet op hetzelfde niveau worden gehouden, hoewel we voor elk proces hetzelfde volume vloeistof hebben toegevoegd (telkens 1 liter).
Wat kan hiervan de oorzaak zijn en hoe kunnen we dit voorkomen?
2. Wat is jullie beste en favoriete manier om van onzuivere freebase (na verdamping van IPA) naar een gezuiverde freebase (via stoomdestillatie/vacuümdestillatie/rotovap) te gaan?
3. Welke manieren hebben jullie voorkeur om IPA te verwijderen uit de IPA/Freebase-oplossing?
We vinden het niet normaal dat we deze honingachtige verbinding krijgen en gaan ervan uit dat het meer vloeibaar moet zijn.
4. Er werd aangeraden om over te schakelen op een NaHCO3/Water spoeling in plaats van een destillatie uit te voeren van de freebase:water oplossing om de lagen te scheiden (gevolgd door DCM extractie van de waterlaag), wat is jullie ervaring hiermee?
Op dit punt wil ik de professionals op dit forum en andere forumleden bedanken die ons geholpen hebben om zover te komen.
@G.Patton bedankt voor je geweldige advies en hulp tot nu toe op alle momenten van de dag
@HEISENBERG bedankt voor het bieden van dit platform voor beginners zoals ik om te leren en gelijkgestemde mensen te ontmoeten
@GhostChemist Bedankt voor het geven van meer inzicht in het proces en ook voor het delen van je ervaring met ons
@ImOutOok bedankt voor het delen van je ervaring met ons
@madmoney69 Bedankt voor de emotionele steun
@UWe9o12jkied91d Bedankt voor het helpen met de stoomdestillatie enkele weken geleden
Dat was het voor vandaag, ik wens jullie allemaal een geweldige start van het weekend.
Oprecht,
Koko
Het is moeilijk te zeggen, op sommige foto's lijkt het op niet gereageerd p2np, heb je gewone zwaartekrachtfiltratie geprobeerd om die vaste stof te isoleren?
Aan de andere kant ziet het er op sommige foto's olieachtig uit, het kan p2np zijn dat door hitte olie is geworden met oplosmiddel dat gedeeltelijk is gekristalliseerd.
Of het kan je pure amine zijn dat aan het degraderen is tot dit omega-fijne witte stof, aangezien freebase amines dnog steeds freebase amine zijn dat geleert in de aanwezigheid van water, dus het kan goed zijn om eerst te drogen.
Wat ik kan toevoegen is dat je een rotovap niet gebruikt als nep-stoomdestilleerder, je moet een apparaat opzetten met 1 kolf of 2. Ideaal voor jou, gebaseerd op wat ik heb gelezen, zou zijn om een stoomdestillatie te integreren in het proces, waarbij je rechtstreeks uit de reactiekolf destilleert na toevoeging van naoh oplosmiddel, waarbij je het filteren van de vaste stoffen overslaat, en bespaart op manipulaties en tijd.Ik stel voor dat je eindelijk een mantel koopt, die zal het verschil maken ten opzichte van een plaat voor stoomdestillatie, vooral voor 20L. En ik hoor je blaffen, je hebt maar 1 hals, dus gewoon een 2-wegadapter, een middenroerder en condensor naar keuze, of koop gewoon een roermantel als je rotovaps koopt.
Aan de andere kant ziet het er op sommige foto's olieachtig uit, het kan p2np zijn dat door hitte olie is geworden met oplosmiddel dat gedeeltelijk is gekristalliseerd.
Of het kan je pure amine zijn dat aan het degraderen is tot dit omega-fijne witte stof, aangezien freebase amines d
nog steeds freebase amine zijn dat geleert in de aanwezigheid van water, dus het kan goed zijn om eerst te drogen.Wat ik kan toevoegen is dat je een rotovap niet gebruikt als nep-stoomdestilleerder, je moet een apparaat opzetten met 1 kolf of 2. Ideaal voor jou, gebaseerd op wat ik heb gelezen, zou zijn om een stoomdestillatie te integreren in het proces, waarbij je rechtstreeks uit de reactiekolf destilleert na toevoeging van naoh oplosmiddel, waarbij je het filteren van de vaste stoffen overslaat, en bespaart op manipulaties en tijd.Ik stel voor dat je eindelijk een mantel koopt, die zal het verschil maken ten opzichte van een plaat voor stoomdestillatie, vooral voor 20L. En ik hoor je blaffen, je hebt maar 1 hals, dus gewoon een 2-wegadapter, een middenroerder en condensor naar keuze, of koop gewoon een roermantel als je rotovaps koopt.
- By KokosDreams
Hé man, bedankt voor de uitgebreide feedback.
Ik heb het een tijdje in een bekerglas laten zitten en ik zag twee verschillende lagen ontstaan, ik nam aan dat de bovenste (meer vloeibare) laag waarschijnlijk water was omdat ik het niet eerder had gedroogd of misschien zelfs isopropyl dat ik niet volledig heb verwijderd in het verdampingsproces van IPA.
Is dit logisch?
Afbeelding:
Ik hoop dat we het hebben over de hierboven beschreven verbinding (foto) als je het hebt over 'vaste stoffen'.
De consistentie is eigenlijk als lekkere honing, ik weet niet hoe ik het anders moet beschrijven.
Ik zal zeker drogen toepassen zodra ik in massaproductie stap, hiervoor zal ik een nieuwe batch watervrij natriumsulfaat
Ik heb het gewoon weggelaten om eventuele complicaties te voorkomen, wat waarschijnlijk niet eens zinvol is
Interessant, ik heb video's online gezien van 'etherische olie-extractie' met een rotovap advertentie dacht dat het voor mij ook zinvol zou zijn, ik heb het nu ook aan de praat gekregen en zal over een paar minuten nog een verslag onder mijn oorspronkelijke commentaar plaatsen.
Dat is heel interessant, ik geloof in je ervaring en ben altijd verbaasd als je me dingen aanbeveelt die ik elders nog nooit heb gehoord.
Als ik rechtstreeks uit mijn 20L rbf distilleer, zou ik dan een tweede extractie van de slib+arme laag moeten overslaan, klopt dat?
Ik heb eigenlijk een 20L verwarmingsmantel in mijn lab voor mijn 20L 3-hals RBF, ik heb er alleen nooit aan gedacht om deze te gebruiken voor een eigenlijke stoomdestillatie omdat ik deze kolf alleen gebruik voor de hoofdreactie (NaBH4, P2NP, CuCL2) - erg interessant
Ik was bang dat een geroerde mantel problemen zou kunnen veroorzaken bij het uitvoeren van deze route, omdat het slib de neiging heeft om snel hard te worden, zelfs als het nog in contact is met vloeistoffen.
Maar ik denk dat er sprake is van een misverstand, want ik heb 3 halsstukken in mijn 20L RBF, of heb je het over mijn destillatieopstelling? Deze heeft een 2L RBF met 1 hals
Ik zal mijn bijgewerkte resultaten nu posten.
Ik heb het een tijdje in een bekerglas laten zitten en ik zag twee verschillende lagen ontstaan, ik nam aan dat de bovenste (meer vloeibare) laag waarschijnlijk water was omdat ik het niet eerder had gedroogd of misschien zelfs isopropyl dat ik niet volledig heb verwijderd in het verdampingsproces van IPA.
Is dit logisch?
Afbeelding:
Ik hoop dat we het hebben over de hierboven beschreven verbinding (foto) als je het hebt over 'vaste stoffen'.
De consistentie is eigenlijk als lekkere honing, ik weet niet hoe ik het anders moet beschrijven.
Ik zal zeker drogen toepassen zodra ik in massaproductie stap, hiervoor zal ik een nieuwe batch watervrij natriumsulfaat
Ik heb het gewoon weggelaten om eventuele complicaties te voorkomen, wat waarschijnlijk niet eens zinvol is
Interessant, ik heb video's online gezien van 'etherische olie-extractie' met een rotovap advertentie dacht dat het voor mij ook zinvol zou zijn, ik heb het nu ook aan de praat gekregen en zal over een paar minuten nog een verslag onder mijn oorspronkelijke commentaar plaatsen.
Dat is heel interessant, ik geloof in je ervaring en ben altijd verbaasd als je me dingen aanbeveelt die ik elders nog nooit heb gehoord.
Als ik rechtstreeks uit mijn 20L rbf distilleer, zou ik dan een tweede extractie van de slib+arme laag moeten overslaan, klopt dat?
Ik heb eigenlijk een 20L verwarmingsmantel in mijn lab voor mijn 20L 3-hals RBF, ik heb er alleen nooit aan gedacht om deze te gebruiken voor een eigenlijke stoomdestillatie omdat ik deze kolf alleen gebruik voor de hoofdreactie (NaBH4, P2NP, CuCL2) - erg interessant
Ik was bang dat een geroerde mantel problemen zou kunnen veroorzaken bij het uitvoeren van deze route, omdat het slib de neiging heeft om snel hard te worden, zelfs als het nog in contact is met vloeistoffen.
Maar ik denk dat er sprake is van een misverstand, want ik heb 3 halsstukken in mijn 20L RBF, of heb je het over mijn destillatieopstelling? Deze heeft een 2L RBF met 1 hals
Ik zal mijn bijgewerkte resultaten nu posten.
- By KokosDreams
Update van het hierboven geplaatste syntheseverslag:
We hebben de rotovap aan de praat gekregen om het water te destilleren door 50% van de oplossing in de destillatiekolf te verwijderen. Ik heb geleerd dat grote hoeveelheden vloeistof gassen kunnen veroorzaken in het rotovapsysteem die een consistente toepassing van vacuüm verhinderen.
Ik verwijder nu water (en hopelijk freebase ) uit de destillatiekolf bij 40 °C.
Na een tijdje begon zich een melkachtig distillaat te verzamelen in de opvangkolf.
Wat interessant was, was dat ik kristalheldere belletjes bovenop het destillaat zag drijven, evenals in de kraan van de opvangkolf. Ik ging er eerst van uit dat de kristalheldere vloeistof IPA was, die nog niet volledig verwijderd was, maar nadat ik het verwijderd had en eraan geroken had, denk ik nu dat het mijn product is. Een ander feit dat deze theorie zou kunnen bewijzen, is dat het niet oplosbaar was in water.
Hier een paar foto's om de huidige situatie verder uit te leggen:
Je kunt duidelijk zien dat er een vloeistof bovenop drijft en ook dat er onderaan een vloeistof in de kraan wordt geduwd die niet oplosbaar is in water.
Ik neem aan dat het water melkachtig werd omdat er freebase in zou kunnen zitten, dat nu verwijderd zou kunnen worden met een DCM extractie.
Een andere interessante ontdekking die ik deed was het uiterlijk van de freebase/wateroplossing aan het eind van het verdampingsproces:
Ik neem weer aan dat de olieachtige vloeistof die in de geel/oranje oplossing drijft ons product is, amfetamine freebase.
Toen ik dezelfde oplossing in een bekerglas had en er een beetje van in het bekerglas liet staan nadat ik de hele oplossing in de destillatiekolf had overgegoten, zag het er zo uit:
Ik vraag me nu af of ik massaal gefaald heb of dat ik op de goede weg ben om amfetamine freebase te ontvangen van deze
. Ik heb eerlijk gezegd wel een goed gevoel en zou doorgaan met een DCM-extractie en vervolgens DCM-verdamping om hopelijk mijn product te ontvangen.
Wat denken jullie ervan?
@UWe9o12jkied91d @G.Patton Wat vinden jullie ervan?
We hebben de rotovap aan de praat gekregen om het water te destilleren door 50% van de oplossing in de destillatiekolf te verwijderen. Ik heb geleerd dat grote hoeveelheden vloeistof gassen kunnen veroorzaken in het rotovapsysteem die een consistente toepassing van vacuüm verhinderen.
Ik verwijder nu water (en hopelijk freebase
) uit de destillatiekolf bij 40 °C.Na een tijdje begon zich een melkachtig distillaat te verzamelen in de opvangkolf.
Wat interessant was, was dat ik kristalheldere belletjes bovenop het destillaat zag drijven, evenals in de kraan van de opvangkolf. Ik ging er eerst van uit dat de kristalheldere vloeistof IPA was, die nog niet volledig verwijderd was, maar nadat ik het verwijderd had en eraan geroken had, denk ik nu dat het mijn product is. Een ander feit dat deze theorie zou kunnen bewijzen, is dat het niet oplosbaar was in water.
Hier een paar foto's om de huidige situatie verder uit te leggen:
Je kunt duidelijk zien dat er een vloeistof bovenop drijft en ook dat er onderaan een vloeistof in de kraan wordt geduwd die niet oplosbaar is in water.
Ik neem aan dat het water melkachtig werd omdat er freebase in zou kunnen zitten, dat nu verwijderd zou kunnen worden met een DCM extractie.
Een andere interessante ontdekking die ik deed was het uiterlijk van de freebase/wateroplossing aan het eind van het verdampingsproces:
Ik neem weer aan dat de olieachtige vloeistof die in de geel/oranje oplossing drijft ons product is, amfetamine freebase.
Toen ik dezelfde oplossing in een bekerglas had en er een beetje van in het bekerglas liet staan nadat ik de hele oplossing in de destillatiekolf had overgegoten, zag het er zo uit:
Ik vraag me nu af of ik massaal gefaald heb of dat ik op de goede weg ben om amfetamine freebase te ontvangen van deze
. Ik heb eerlijk gezegd wel een goed gevoel en zou doorgaan met een DCM-extractie en vervolgens DCM-verdamping om hopelijk mijn product te ontvangen.
Wat denken jullie ervan?
@UWe9o12jkied91d @G.Patton Wat vinden jullie ervan?
Grappig dat je dit post, de mijne is net klaar met refluxen. Moet het in lagen? Het zwarte koper is een klein laagje op de bodem van de erlenmeyer.
- By KokosDreams
Na welke stap precies?
Na toevoeging van de CuCL2/DH2O oplossing is het normaal dat het RM zich in lagen scheidt.
Onderste laag: donker/bruin/rood slib met vaste stoffen van de koperreactie
Bovenste laag: geelachtig/groenige kleur afhankelijk van hoe de reactie is verlopen met daarin je product
In dit geval ga je verder met de bovenste laag, de onderste laag kan gebruikt worden voor een extractie met de aeqeuze fase (+IPA) verzameld na het toevoegen van 25%NaOH aan het RM.
Na toevoeging van de CuCL2/DH2O oplossing is het normaal dat het RM zich in lagen scheidt.
Onderste laag: donker/bruin/rood slib met vaste stoffen van de koperreactie
Bovenste laag: geelachtig/groenige kleur afhankelijk van hoe de reactie is verlopen met daarin je product
In dit geval ga je verder met de bovenste laag, de onderste laag kan gebruikt worden voor een extractie met de aeqeuze fase (+IPA) verzameld na het toevoegen van 25%NaOH aan het RM.
De laatste paar keer kreeg ik een groene kleur. Frustrerend omdat ik dacht dat ik deze keer veel minder Cucl2 had gebruikt. Ik probeerde te extraheren met Xyleen en kreeg donkergroen in de organische laag en lichtgroen in de andere laag. Bij het wassen met Dh20 vormde zich een kleverige witte onderlaag. Ik heb geen idee wat er mis kan zijn gegaan? Van de 4 pogingen was er maar 1 succesvol.
Het groen kwam bij het basen. Dus dit komt door niet gereageerd Cu?
Het groen kwam bij het basen. Dus dit komt door niet gereageerd Cu?
UWe9o12jkied91d
Dus besloten om het klein te houden totdat is uitgezocht wat er fout gaat.
120ml IPA en 60ml dh20 werden toegevoegd aan een Rbf samen met 11,5gr Nabh4. Dit werd 10 minuten geroerd gelaten terwijl de 10gr P2np tot poeder werd vermalen.
Na het vermalen werd P2NP toegevoegd met ongeveer 1 g per 2-4 minuten. De temperatuur was aanvankelijk 45°C en steeg bij elke toevoeging tot 52°C. Zodra de temperatuur daalde tot ongeveer 48c werd er weer een nieuwe toevoeging gedaan. Alle 10gr p2np werd toegevoegd in ongeveer 15mins. Daarna werd de temperatuur langzaam naar 55c gebracht en magnetisch geroerd tot alle kleur was verdwenen (ongeveer 30mins). Kort daarna werd ongeveer 1,5-2gr CuCl2 opgelost in een minimale hoeveelheid dh20. Voor de toevoeging van Cucl werd nog eens 2gr Nabh4 aan het mengsel toegevoegd.
Daarna werd Cucl2 in 3 porties vrij snel toegevoegd en de temperatuur kwam nooit boven de 60c. (Na de tweede toevoeging vermoedde ik dat het al genoeg was. Maar ik wilde niet te weinig toevoegen) Toen alle Cucl2 was toegevoegd, werd de temperatuur langzaam opgevoerd tot 76-78c en refluxte gedurende 45 minuten. Kort voor de 45 minuten werd opgemerkt dat de meeste zwarte vaste stoffen naar de bodem vielen en dat er een heldere oplossing bovenop kwam.
Toen het mengsel klaar was werd het vacuüm gefilterd en werd 35% HCL van laboratoriumkwaliteit toegevoegd. Er waren verschillende druppelaars hcl nodig om het mengsel eindelijk zuur te krijgen (veel meer dan verwacht). Elke keer werd de kolf ontdaan van de witte rook voordat er meer hcl werd toegevoegd. Het lijkt erop dat de oplossing een lichtblauwe kleur kreeg toen de hcl werd toegevoegd.
Nadat de oplossing zuur was, werd destillatie opgezet en werd alles onder 80c gedestilleerd. Daarna werd een oplossing van Koh in 70ml dh20 toegevoegd aan de originele oplossing.... Eenmaal basisch werd de kleur donkergroen. Dit werd overgebracht in een trechter en 70 ml Xyleen werd toegevoegd en het mengsel werd geschud. De bovenste Xyleenlaag werd donkergroen en de onderste waterlaag was lichtgroen.
De onderste laag werd overgegoten en de organische laag werd gewassen met dh20. Toen dit werd toegevoegd, kwam er een witte kleverige substantie uit in de waterlaag. Dit werd herhaald en elke keer bleef er een slijmerige substantie achter in de h20. Het leek ook alsof er een zoute substantie op de wanden van de suptrechter zat. Hierdoor vroeg ik me af of de Koh met de Hcl reageerde na destillatie en Kcl maakte. Ik zou vermoeden dat dit het geval zou zijn als er geen product werd geproduceerd en de Hcl in oplossing bleef terwijl de Ipa werd gedestilleerd. Ook al steeg de PH tot ongeveer na de destillatie van de IPA? Nog iets om op te merken. Nadat de Koh-oplossing was toegevoegd, werd opgemerkt dat ongeveer 25 ml donkerrode olie naar de bodem van de kolf ging.
Dit is de tweede keer dat de groene kleur me achtervolgt. De eerste paar keer was dit geen probleem. De enige componenten die deze keer niet van laboratoriumkwaliteit waren, waren de Ipa en Xyleen. Maar daar heb ik in het verleden nooit problemen mee gehad.
Elk inzicht zou zeer gewaardeerd worden.
Dus besloten om het klein te houden totdat is uitgezocht wat er fout gaat.
120ml IPA en 60ml dh20 werden toegevoegd aan een Rbf samen met 11,5gr Nabh4. Dit werd 10 minuten geroerd gelaten terwijl de 10gr P2np tot poeder werd vermalen.
Na het vermalen werd P2NP toegevoegd met ongeveer 1 g per 2-4 minuten. De temperatuur was aanvankelijk 45°C en steeg bij elke toevoeging tot 52°C. Zodra de temperatuur daalde tot ongeveer 48c werd er weer een nieuwe toevoeging gedaan. Alle 10gr p2np werd toegevoegd in ongeveer 15mins. Daarna werd de temperatuur langzaam naar 55c gebracht en magnetisch geroerd tot alle kleur was verdwenen (ongeveer 30mins). Kort daarna werd ongeveer 1,5-2gr CuCl2 opgelost in een minimale hoeveelheid dh20. Voor de toevoeging van Cucl werd nog eens 2gr Nabh4 aan het mengsel toegevoegd.
Daarna werd Cucl2 in 3 porties vrij snel toegevoegd en de temperatuur kwam nooit boven de 60c. (Na de tweede toevoeging vermoedde ik dat het al genoeg was. Maar ik wilde niet te weinig toevoegen) Toen alle Cucl2 was toegevoegd, werd de temperatuur langzaam opgevoerd tot 76-78c en refluxte gedurende 45 minuten. Kort voor de 45 minuten werd opgemerkt dat de meeste zwarte vaste stoffen naar de bodem vielen en dat er een heldere oplossing bovenop kwam.
Toen het mengsel klaar was werd het vacuüm gefilterd en werd 35% HCL van laboratoriumkwaliteit toegevoegd. Er waren verschillende druppelaars hcl nodig om het mengsel eindelijk zuur te krijgen (veel meer dan verwacht). Elke keer werd de kolf ontdaan van de witte rook voordat er meer hcl werd toegevoegd. Het lijkt erop dat de oplossing een lichtblauwe kleur kreeg toen de hcl werd toegevoegd.
Nadat de oplossing zuur was, werd destillatie opgezet en werd alles onder 80c gedestilleerd. Daarna werd een oplossing van Koh in 70ml dh20 toegevoegd aan de originele oplossing.... Eenmaal basisch werd de kleur donkergroen. Dit werd overgebracht in een trechter en 70 ml Xyleen werd toegevoegd en het mengsel werd geschud. De bovenste Xyleenlaag werd donkergroen en de onderste waterlaag was lichtgroen.
De onderste laag werd overgegoten en de organische laag werd gewassen met dh20. Toen dit werd toegevoegd, kwam er een witte kleverige substantie uit in de waterlaag. Dit werd herhaald en elke keer bleef er een slijmerige substantie achter in de h20. Het leek ook alsof er een zoute substantie op de wanden van de suptrechter zat. Hierdoor vroeg ik me af of de Koh met de Hcl reageerde na destillatie en Kcl maakte. Ik zou vermoeden dat dit het geval zou zijn als er geen product werd geproduceerd en de Hcl in oplossing bleef terwijl de Ipa werd gedestilleerd. Ook al steeg de PH tot ongeveer na de destillatie van de IPA? Nog iets om op te merken. Nadat de Koh-oplossing was toegevoegd, werd opgemerkt dat ongeveer 25 ml donkerrode olie naar de bodem van de kolf ging.
Dit is de tweede keer dat de groene kleur me achtervolgt. De eerste paar keer was dit geen probleem. De enige componenten die deze keer niet van laboratoriumkwaliteit waren, waren de Ipa en Xyleen. Maar daar heb ik in het verleden nooit problemen mee gehad.
Elk inzicht zou zeer gewaardeerd worden.
Stop niet om te wachten op iets na p2np toevoeging, voeg koper direct daarna toe, stop met zo veel koelen, koel als je een schuimende wegloopreactie hebt of zodra je 70c hebt bereikt op enig moment voor Cu toevoeging, zelfs dan doe je dat nog een beetje, op jouw schaal koelen dingen vrij snel af.
Waarom zuur je aan met HCl? Dat is niet nodig, als je alles goed doet en de reactie zijn gang laat gaan, zou het meeste borrelen voorbij moeten zijn tegen de tijd dat de kolf na reflux RT heeft bereikt.
Waarom zuur je aan met HCl? Dat is niet nodig, als je alles goed doet en de reactie zijn gang laat gaan, zou het meeste borrelen voorbij moeten zijn tegen de tijd dat de kolf na reflux RT heeft bereikt.
- By Melv99
Ik heb de Hcl toegevoegd zodat ik de IPA kon destilleren omdat ik van plan was te extraheren met een NP.
Toen ik de basis deed en de IPA-laag kreeg volgens de eerste instructies. Het leek perfect te werken. Het product kwam uit de oplossing. Maar toen het product dat neersloeg allemaal zouten leek te zijn. Daarom heb ik een andere methode geprobeerd om te extraheren. Maar ik ga het nog een keer proberen en hopelijk krijg ik dan iets. Bedankt voor jullie hulp.
Toen ik de basis deed en de IPA-laag kreeg volgens de eerste instructies. Het leek perfect te werken. Het product kwam uit de oplossing. Maar toen het product dat neersloeg allemaal zouten leek te zijn. Daarom heb ik een andere methode geprobeerd om te extraheren. Maar ik ga het nog een keer proberen en hopelijk krijg ik dan iets. Bedankt voor jullie hulp.
- By 41Dxflatline
Wat Marvyn zei, ook dit is een kleinigheid, maar je moet het koper als vaste stof toevoegen als je het in oplossing hebt, wordt de eerste reactie heftiger en kan het schuimen overgaan.
Over de amfetaminesynthese, een deel van amfetaminebase ( A-olie ) tot amfetaminesulfaat. Normaal gesproken gebruiken we een mengsel van zwavelzuur en aceton om aan de basis toe te voegen, zodat we het sulfaat krijgen. Nu gebruikt iedereen in mijn land/regio methanol in plaats van aceton en soms wordt zelfs A-olie gemengd met methanol om de "België/heks" amfetamine "pasta" te maken, dus ik vroeg me af of het mogelijk is om de methanol te vervangen door bio-ethanol?
- By blackburn
Je kunt methanol, IPA, aceton gebruiken. Bio-ethanol zou ook goed moeten zijn...