- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Dec 18, 2022
- Messages
- 52
- Reaction score
- 26
- Points
- 18
@ImOutAlso
Ik doe precies zoals je zei in stap 1, eerst water, dan IPA, roeren aanzetten, zorgen dat het lekker gaat en dan alle NaBH4 toevoegen. Temp stijging is +1-2C.
Ik heb je opstelling gezien, heel mooi, ik was ook onder de indruk van de apparatuur die je beschreef, ik had zeker ook de meer budget route willen nemen.
De volgende keer dat ik klaar ben met zouten, zal ik de IPA in de buchner onder vacuüm filteren en na het strippen van 99% van de IPA, zal ik aceton op de vochtige cake gieten, even roeren en het vacuüm weer aanzetten, correct?
Wat betreft de kleur, ik had jaren geleden gelezen over oxidatie van deze verbinding en jouw beschrijving bevestigde het voor mij, het was in feite gewoon oxidatie
@UWe9o12jkied91d
Ook bedankt, de volgende keer zal ik proberen te koelen met koud water als het 50C bereikt, ik denk nu dat ik eerder te vroeg gekoeld heb, waardoor de reactie niet de benodigde temperatuur heeft bereikt. Ik voeg cucl2 druppelsgewijs opgelost in zo min mogelijk water toe nadat ik de rest van P2NP heb toegevoegd en het een minuut of twee heb laten roeren.
Als ik gedurende 30 minuten verwarm bij 80C, houd ik twee lagen over, helder aan de bovenkant en zwartachtig koper met nabh4 lijkt het aan de onderkant, maar de reactie lijkt nog steeds door te gaan (borrelen), zelfs nadat het roeren is uitgezet en de temperatuur is gedaald tot ongeveer 40C. Ik heb geprobeerd dit op te lossen door langer te verwarmen (50 minuten, het stopte toen met refluxen), maar het borrelde nog steeds vrij sterk.
Ik heb over deze methode gelezen en sommige mensen hebben gezegd dat dit kan worden veroorzaakt door niet gereageerd NABH4 dat blijkbaar in overmaat is toegevoegd in deze synthese, ik geloof dat ze beschreven hebben azijnzuur toe te voegen om het NABH4 te "neutraliseren" en het borrelen van het mengsel te stoppen. Of is het goed als ik het reactiemengsel door een vacuümfiltratie laat lopen bij 30-40C om boro en koper kwijt te raken en het vervolgens baseer met koud NaOH? Ik zie geen boraatkristallen ontstaan bij het scheiden van de lagen, dus ik zou goed moeten zijn, toch?
Ik doe precies zoals je zei in stap 1, eerst water, dan IPA, roeren aanzetten, zorgen dat het lekker gaat en dan alle NaBH4 toevoegen. Temp stijging is +1-2C.
Ik heb je opstelling gezien, heel mooi, ik was ook onder de indruk van de apparatuur die je beschreef, ik had zeker ook de meer budget route willen nemen.
De volgende keer dat ik klaar ben met zouten, zal ik de IPA in de buchner onder vacuüm filteren en na het strippen van 99% van de IPA, zal ik aceton op de vochtige cake gieten, even roeren en het vacuüm weer aanzetten, correct?
Wat betreft de kleur, ik had jaren geleden gelezen over oxidatie van deze verbinding en jouw beschrijving bevestigde het voor mij, het was in feite gewoon oxidatie
@UWe9o12jkied91d
Ook bedankt, de volgende keer zal ik proberen te koelen met koud water als het 50C bereikt, ik denk nu dat ik eerder te vroeg gekoeld heb, waardoor de reactie niet de benodigde temperatuur heeft bereikt. Ik voeg cucl2 druppelsgewijs opgelost in zo min mogelijk water toe nadat ik de rest van P2NP heb toegevoegd en het een minuut of twee heb laten roeren.
Als ik gedurende 30 minuten verwarm bij 80C, houd ik twee lagen over, helder aan de bovenkant en zwartachtig koper met nabh4 lijkt het aan de onderkant, maar de reactie lijkt nog steeds door te gaan (borrelen), zelfs nadat het roeren is uitgezet en de temperatuur is gedaald tot ongeveer 40C. Ik heb geprobeerd dit op te lossen door langer te verwarmen (50 minuten, het stopte toen met refluxen), maar het borrelde nog steeds vrij sterk.
Ik heb over deze methode gelezen en sommige mensen hebben gezegd dat dit kan worden veroorzaakt door niet gereageerd NABH4 dat blijkbaar in overmaat is toegevoegd in deze synthese, ik geloof dat ze beschreven hebben azijnzuur toe te voegen om het NABH4 te "neutraliseren" en het borrelen van het mengsel te stoppen. Of is het goed als ik het reactiemengsel door een vacuümfiltratie laat lopen bij 30-40C om boro en koper kwijt te raken en het vervolgens baseer met koud NaOH? Ik zie geen boraatkristallen ontstaan bij het scheiden van de lagen, dus ik zou goed moeten zijn, toch?
- Joined
- May 21, 2022
- Messages
- 229
- Reaction score
- 207
- Points
- 43
- Deals
- 3
- By WinterDust
Ja,
Als je met aceton wast, hoef je niet te roeren, maar hou je gewoon het vacuüm aan en giet je de aceton direct uit.
Als je met aceton wast, hoef je niet te roeren, maar hou je gewoon het vacuüm aan en giet je de aceton direct uit.