- Joined
- Jun 12, 2022
- Messages
- 82
- Reaction score
- 32
- Points
- 8
Ik vond ook een reductie met natrium- of kaliumborohydride zonder het gebruik van koperchloride met alleen azijnzuur.
Algemene procedure
Gebruik de volgende hoeveelheden reagentia:- 1 mol eq. arylnitrostyreen
- 1,25 mol eq. kalium- of natriumboorhydride1
- Ongeveer 5*wt. van het nitrostyreen in mL's IPA (d.w.z. voor 10 g P2NP is 50 mL IPA nodig)
- 2/5 van het volume gebruikte IPA in dH2O
Als al het substraat is toegevoegd, blijf het mengsel dan 30 minuten roeren. De kleur van het mengsel moet veel bleker zijn dan die van het nitrostyreen2. Voeg druppelsgewijs verdund (32-80%) azijnzuur toe tot het bruisen stopt. Voeg al flink roerend vast niet-gejoodzout toe tot het niet meer oplost. Zuigfilter het mengsel om eventueel achtergebleven zout en boraten te verwijderen. Spoel de filterkoek met een beetje verse IPA. De IPA-laag, die het product bevat, zal boven op het water drijven. Isoleer de IPA-laag en gooi het water weg.
Op dit punt is de reactie voorbij en de IPA-laag bevat een product dat voldoende zuiver is voor een CTH-, Zn/Formaat-, SnCl2-nitroreductie of wat je voorkeur ook mag hebben. Gebruik deze IPA dus gewoon direct.